Натрий сернокислый как осушитель

Органические жидкости сушат обычно твердыми неорганическими осушителями, при этом следует брать небольшое количество последних, чтобы избежать потерь от адсорбции вещества осушителем. Сначала встряхивают органическую жидкость с небольшим количеством осушающего вещества (до 3% от массы раствора), через некоторое время выделяется небольшой слой водного раствора осушителя, если бы были взяты для сушки вещества, образующие с водой гидраты (хлористый кальций, сернокислый натрий, едкий натр, сернокислый магний). Жидкость сливают, снова вносят свежую порцию осушителя и так повторяют до тех пор, пока осушитель не перестанет поглощать воду, напри- [c.46]

С целью очистки бензол промывают три раза концентрированной серной кислотой, порциями по 80 мл, а затем сушат над безводным сернокислым натрием. Использовать его следует немедленно после того, как будет отфильтрован осушитель. [c.527]

Безводный сернокислый натрий — дешевый нейтральный осушитель, который применяется для предварительного удаления больших количеств воды, однако действует он медленно и не связывает всю воду. Его нельзя использовать для сушки бензола, толуола, хлороформа. [c.45]

Перед перегонкой высушенную жидкость обычно отфильтровывают от осушителя через складчатый фильтр. Это особенно необходимо в тех случаях, когда применялись осушители, действие которых основано на способности к образованию гидратов (безводные сернокислый натрий, сернокислый магний, хлористый кальций) при повышенных температурах давление пара над солью становится заметным, и если соль не была отфильтрована, то большая часть воды, если не вся вода, может снова оказаться в полученном при перегонке дистиллате. [c.35]

С одинаковым успехом можно применять также и безводный сернокислый натрий однако он действует в качестве осушителя медленнее, и в случае его использования высушивание рекомендуется производить в течение по крайней мере суток. [c.355]

Затем смесь выливают в 1-литровую воронку и взбалтывают с порцией эфира в 300 мл, предварительно использованной для ополаскивания стакана. Эфирный слой отделяют, а водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл. Соединенные вместе эфирные вытяжки промывают насыщенным водным раствором бикарбоната до тех пор, пока не перестанет выделяться углекислый газ. Затем раствор переносят в коническую колбу и сушат в тече- 1ие 12 час. над 25 г безводного сернокислого натрия, после чего декантируют в другую коническую колбу и сушат в течение 6 час. над 10 г того же осушителя. [c.583]

В 1-литровую трехгорлую круглодонпую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой н погруженным в смесь термометром, помещают 158 г (2,8 моля) акролеина (примечание 1), 500 мл абсолютного этилового спирта и 10 г хлористого ам.мония (при.мечание 2). Смесь в течение 1 часа перемешивают без внешнего подогревания температура при этом должна подняться примерно до 30°. За 3 часа температуру повы-1иают до 80° и смесь по иерживают при этой температуре в продолжение еще 1 часа. Затем колбу охлаждают и к ее содержимому прибавляют в качестве осушителя безводный сернокислый натрий или магний. [c.13]

Безводный сернокислый натрий — дешевый, нейтральный осушитель. Адсорбируя воду, он образует гидрат Na2S0 1ОН2О. Может быть использован почти во всех случаях, однако высушивает он медленно и не до конца. Поэтому часто применяется для предварительного удаления больших количеств воды. Обычно приходится употреблять его в больших количествах, чем хлористый кальций. [c.19]

К 650 г 60%-ного раствора метилакрилата в метиловом спирте прибавляют 4 г гидрохинона (примечание 1) и последовательно промывают все вместе 7 о-ным раствором сернокислого натрия порциями в 800, 400 и 200 мл. Затем слой метилакрилата сушат, взбалтывая в течение 20 30 мин. с 45 г безводного сернокислого натрия, после чего отфильтровывают от осушителя и применяют. далее без перегонки. Выход составляет 280—325 г. [c.308]

Перед началом разложения следует снять хлоркальциевую трубку с верхнего конца обратного холодильника. Когда разложение закончено, необходимо разделить в делительной воронке два образовавшихся слоя верхний — эфирный слой, содержаш ий органические соединения (продукты реакции), и нижний — водный слой, содержащий магниевые соли. Из водного слоя производят 2—3 эфирные вытяжки, объединяют все эфирные растворы, промывают их раствором бикарбоната натрия (для нейтрализации следов кислоты), сушат безводным сернокислым натрием или другим осушителем и отгоняют эфир. Продукт реакции подвергается далее очистке перегонкой или иным путем. [c.317]

А. 2-Оксиметиленциклогексанон, метод I. В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, пробкой и трубкой для отвода газов, помещают смесь 23 г (1 г-атом) металлического натрия (кубики с ребром 1 см), 2 л абсолютного эфира, 98 г (103 мл, 1 моль) свежеперегнанного циклогекса-нона и 110 г (120 мл, 1,5 моля) этилформиата. Для инициирования реакции к перемешиваемой смеси прибавляют 5 мл этилового спирта, после чего колбу помещают в баню со льдом. Перемешивание продолжают 6 час. Смесь оставляют стоять на ночь, после чего к ней прибавляют 25 мл этилового спирта и перемешивают еще 1 час. Затем к смеси приливают 200 ujI воды и взбалтывают в 3-литровой делительной воронке. Эфирный слой отделяют и промывают 50 мл воды, водные вытяжки соединяют и промывают 100 мл эфира. После этого водный слой подкисляют 165 jKjI 6 н. соляной кислоты и смесь дважды экстрагируют 300 мл эфира. Эфирный раствор промывают 25 мл насыщенного раствора хлористого натрия, а затем сушат над 30 г безводного порошкообразного сернокислого магния. Осушитель отфильтровывают с отсасыванием, эфир отгоняют на паровой бане и остаток перегоняют при пониженном давлении с елочным дефлегматором высотой 15 см. После небольшого головного погона получают 88—94 г (70—74% теоретич.) 2-окси-метиленциклогексанона с т. кип. 70—7275 мм и nf 1,5110 (примечание 1). [c.27]

Безводный сернокислый магний является хорошим нейтральным осушителем для многих органических соединений Его можно заменить более дешевым осушителем — безводным сернокислым натрием, однако он высушивает медленно и ие до конца. [c.196]

Газы высушиваются путем пропускания их через специальные промывные склянки — склянки Тищенко, сушильные колонки, хлоркальциевые трубки, и-образные трубки (рис. 1), заполненные осушающими веществами. Склянки заполняют жидкими осушающими веществами, например, концентрированной серной кислотой для сушки кислотных газов концентрированной или твердой щелочью для сушки газов, обладающих основными свойствами. Сушильные колонки и хлоркальциевые трубки заполняются твердыми осушителями, например, безводным хлористым кальцием, фосфорным ангидридом, натронной известью (смесь твердой едкой щелочи с негашеной известью), ангидроном. Жидкие вещества (в основно.м органические) сушат следующими осушителями безводным хлористым кальцием, безводной сернокислой медью, карбидом кальция, безводным сернокислым натрием, металлическим натрием, едким кали, углекислым калием, помещая их непосредственно в жидкость, которую нужно высушить. Жидкий аммиак сушат, например, металлическим натрием. Нужно помнить, что жидкие и твердые водоотнимающие вещества подбираются таким образом, чтобы они химически не реагировали с осушаемыми жидкостями и газами. Нельзя сушить газообразный аммиак, пропуская его через хлористый кальций, так как в этом случае образуется соединение СаСЬ-ЗЫНз. [c.23]

Очистка экстрактов кислотой [3]. Концентрированный экстракт (3—5 мл) помещают в делительную воронку, добавляют 5—7 мл концентрированной серной кислоты и содержимое осторожно встряхивают 5—10 раз. После разделения слоев нижний слой отработанной серной кислоты сливают. Очистку повторяют до получения бесцветного слоя серной кислоты. Очищенный экстракт промывают двумя порциями по 5 мл 1%-ного раствора бикарбоната натрия, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Отмытый экстракт сушат, фильтруя через сернокислый натрий (10—15 г), слой осушителя тщательно промывают 3—7 мл гексана и отжимают стеклянной пробкой. Высушенный экстракт испаряют на воздухе или под слабым током воздуха до объема 2—4 мл при комнатной температуре. [c.14]

Плотный осадок измельчают и возвращают в ту же 5-литровую колбу. Затем при перемешивании к нему медленно приливают насыщенный раствор двууглекислого натрия (примечание 7) до тех пор, пока не будет больше заметно разложения. После этого смесь перемешивают в течение еще 2 час., поддерживая щелочную реакцию раствора на лакмус, для чего прибавляют по мере надобности дополнительное количество двууглекислого натрия. Неочищенный альдегид отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 20 см, промывают водой и по возможности лучше высушивают. Вещество растворяют в 1 л хлороформа небольшой водный слой отделяют (примечание 8) и раствор сушат над безводным сернокислым кальцием или другим подходяищм осушителем. [c.23]

На указанной стадии отгоняется сухой эфир около 100 мл его (в двух порциях) применяют для экстрагирования остатков сернокислого натрия, чтобы перенести в колбу те незначительные количества альдегида, которые Moiyi быть удержаны осушителем. [c.485]

Тегпраацетил- -(1-глюкоза. При нагревании на паровой бане приготовляют раствор 46 г (0,078 моля) 1,2,3,4-тетра-ацетил-б-трифенилметил- - -глюкозы в 200 мл уксусной кислоты. Раствор охлаждают до температуры примерно 10°, прибавляют к нему 18 мл насыщенного раствора сухого бромистого водорода в уксусной кислоте и взбалтывают реакционную смесь около 45 сек. Образовавшийся в результате реакции трифенилбромметан отфильтровывают в один прием и фильтрат немедленно выливают в сосуд, содержащий 1 л холодной воды. Тетраацетат извлекают 250 мл хлороформа хлороформенные вытяжки промывают четыре раза ледяной водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Осушитель отделяют и хлороформ выпаривают в вакууме при комнатной температуре. К оставшейся сиропообразной массе приливают 100 мл абсолютного эфира и потирают стенки колбы стеклянной палочкой, что приводит к немедлеппой кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и очищают, для чего их растворяют в минимальном количестве хлороформа и прибавляют к раствору абсолютный эфир до начала кристаллизации. Очищенный препарат плавится при 128—129°. Удельное вращение в хлороформе [а]о +12,Г. Выход составляет 15 г (55% теоретич.). [c.400]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором (примечание 1), капельной воронкой и обратным холодильником через холодильник пропускают термометр, шарик которого почти достигает дна колбы. В колбе тщательно смешивают 40,5 г (0,62 г-атома) цинковой пылн (примечание 2) и 100 ял ледяной уксусной кислоты, я затем к этой смеси прибавляют 42,5 г (0,25 моля) себацоина (примечание 3). Смесь быстро перемешивают и в течение 5—10 мйн. или с такой скоростью, как это будет позволять вспенивание и температура, к этой смеси прибавляют по каплям 90 ял концентрированной соляной кислоты (х. ч.). Температуру смеси следует поддерживать при 75—80° (примечание 4), причем во время прибавления соляной кислоты, возможно, Придется охлаждать смесь с помощью водяной бани. Перемешивание продолжают 1,5 часа при температуре 75—80°. Через 30 мин. после первого прибавления соляной кислоты, а затем еще через 30 мин. к смеси прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 90 ял, поддерживая температуру при 75—80 . После того как реакция будет закончена, охлажденную смесь декантируют от оставшегося цинка (примечание 5). Жидкую фазу разбавляют 700 ял насыщенного водного раствора хлористого натрия и извлекают четырьмя порциями эфира по 250 ял, причем каждой порцией предварительно промывают непрореагировавший циик (примечание 6). Эфирные вытяжки соединяют и промывают 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия, тремя порциями по 25Q мл 10%-ного раствора соды (вспенивание ) и, наконец, 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым магнием (требуется около 25 г), затем осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме на эффективной колонке (примечание 7). После небольшого головного погона, состоящего главным образом из ш1кло- [c.86]

Колбу оборудуют для перегонки с водяным паром и отгоняют 700—800 мл дистиллата. Дистиллат переливают в 1-литровую делительную воронку и прибавляют 55 г хлористого натрия, прп этом смесь расслаивается, нижний водный слой сливают. Орга-ническЕн слой сушат 25 г безводного сернокислого магния в течение 6—10 час, время от времени перемешивая его. Раствор фильтруют и осушитель промывают двумя порциями по 50 мл низкокипящего петролейного эфира. Фильтраты соединяют, выпаривают и перегоняют на небольшой колонке с насыпной насадкой получают 190—205 г (76—82% теоретич.) 2, 2, 5, 5-тетраме-тилтетрагидро-З-кетофурана т. кип. 149—15Г, 1,4180. [c.137]

Рис. 52. Схема производства диэтилмалонового эфира-I—аппарат для получения алкоголята 2—мерник для абсолютного спирта 3—обратный холодильник мериик для раствора алкоголята 5 —мерник для малонового эфира й—мерник для бромистого этила 7 —аппарат для этилирования в —холодильник 5 —приемник отгона /О—мерник для воды И—делительная воронка 12—осушитель с сернокислым натрием 13—приемник сухого эфира /4—вакуум-перегонный аппарат /5—холодильник —приемники перегнанного диэтилмалонового эфира /7—выпарная чаша.

Силикагель и окись алюминия Увеличивают содержание воды в ацетоне, вероятно, вследствие альдольной конденсации и последующей дегидратации. Содержание воды в ацетоне увеличивалось за один проход над окисью алюминия с 0,24 до 0,46%. Все другие испытанные осушители (включая сернокислую медь, поташ, хлористый кальций, сернокислый натрий и пятиокись фосфора) вызывают частичную конденсацию. Наиболее подходящими осушителями являются драйерит и безводный сульфат магния. Сернокислый магний, полученный прокаливанием в печи при 400°, оказался непригодным наиболее удобный способ получения этого осушителя состоит в постепенном нагревании кристаллов сернокислого магния (MgS04 7 НаО) до 300° при давлении 10 мм. Сухая соль содержит приблизительно 0,2% воды. Было показано, что при необходимости снизить содержание воды в ацетоне до 0,05% и менее, драйерит оказывается в 2—4 раза более эффективным на единицу веса, чем сернокислый магний, [c.357]

Трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают обратныхм холодильником и термометром, шарик которого погружают в колбу настолько, чтобы он был покрыт жидкостью. В колбу наливают раствор 46,0 г (0,205 моля) а-фенилкоричной кислоты (стр. 78) (примечание 1) в 280 мл (307 г, 2,38 моля) хинолина (примечание 2) и добавляют 4,0 г хромита меди . Реакционную колбу нагревают при помощи электрического колбонагревателя или масляной бани до тех пор, ка температура реакционной смеси не достигнет 210—220°. эти пределы температуры поддерживают в течение 1,25 час. Затем раствор сразу охлаждают и, чтобы растворить хинолин, приливают раствор к 960 мл 10%-ной соляной кислоты (примечание 3). Препарат экстрагируют из этой смеси эфиром двумя порциями по 200 мл и одной порцией в 100 мл. Для удаления частичек катализатора соединенные эфирные вытяжки фильтруют, промывают 200 мл 10%-ного раствора соды и сушат над безводным сернокислым натрием. Осушитель отфильтровывают, а раствор затем нагревают на паровой бане, чтобы отогнать эфир. Остаток растворяют в гексановой фракции с т. кип. 60—72° скеллисольв В) затем раствор охлаждают до 0° и отфильтровывают транс-стялъбеп (если он содержится в смеси). Углеводородной растворитель отгоняют, после чего перегоняют г ыс-стильбен. Выход составляет 23 24 г (62—65% теоретич.) т. кип. 133—136° (10 мм) или 95—97° (1 мм) п 1,6183 — 1,6193 [c.64]

Этиловые эфиры Р-ариламинопропионовых кислот. Хлоргидрат этилового иминоэфира растворялся в воде при легком нагревании на водяной бане в течение 5—10 минут, подщелачивался раствором едкого натра, выделившееся масло извлекалось бензолом, бензольный раствор сушился сернокислым натрием после отделения от осушителя бензол отгонялся, остаток перегонялся в вакууме. Этиловые эфиры Р-ариламинопропионовых киглот — бесцветные жидкости, растворяющиеся в органических растворителях, не растворяющиеся в воде. [c.1089]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология