Перегонка прибор с эффективностью около

Эффективность остальных исследованных нами колонок оказалась ниже, чем у двух первых, причем она сильно зависела от способа определения числа тарелок. Мы определяли его и при полном возврате флегмы, как это принято обыкновенно делать, и в условиях обыкновенной медленной перегонки, когда равновесие между парами и флегмой по всей длине колонки заведомо не успевает установиться. В таком обычном состоянии даже при самой медленной гонке для колонки Вигре (высота 52 см) число теоретических тарелок оказалось равным около 3, для дефлегматора Лебеля (высотою 42 см) — 2,5—2,75, для дефлегматора Арбузова (высотою в 32 см) — тоже около 3, для колонки Добрянского—Гальперна (высотою 135 см) —6. ВЭТТ в этих условиях оказалась наилучшей у дефлегматора Видмера (10,6 см) и наихудшей у дефлегматора Добрянского — Гальперна (22,5 см). Неожиданные результаты получились для второго образца дефлегматора Арбузова, отличавшегося от первого своей длиною (32 см) и меньшим размером шариков при том же их числе (8) этот прибор характеризуется величиной 2,5 т.т. и ВЭТТ, равной 12,8 см. Столь же неожиданной оказалась эффективность колбы с елочным дефлегматором (припаянной к колбе насадкой Вигре) высотою в 20 см она составляла 2 т.т., а ВЭТТ равнялась 10 см. Для дефлегматора Арбузова, по-видимому, играет роль величина шариков, для колбы — диаметр трубки и компактность елочной наколки. [c.180]

Для эффективной работы таких приборов необходимо, чтобы вакуумная линия имела достаточно большой диаметр (не менее 20 - 30 мм), а температура поверхности холодильника была бы на 60 - 100 °С ниже температуры поверхности испаряющейся жидкости. Перед введением жидкости в молекулярно-дистилляционный прибор из нее удаляют все растворенные газы. Простейшее устройство типа охлаждаемый палец (рис. 169, а) состоит из сосуда 3, в который наливают около 5 мл очищаемой смеси 6, и пробирки / с хладоагентом. Сосуд 3 подключают через кран 2 к вакуумной системе для предварительно-гр удаления растворенных газов и летучих растворителей. После этой операции в пробирку 1 вносят охлаждающую смесь (см. разд. 6.11) и нагревают сосуд 3 в жидкостной бане 5 (см. разд. 6.1). Температуру бани подбирают таким образом, чтобы молекулярная перегонка проходила достаточно быстро при сохранении необходимого перепада температур жидкость - холодильник без кипения и разложения перегоняемой жидкости. [c.319]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология