Видмера дефлегматор

Дефлегматор Видмера (рис. X. 46) высотой 32 сл1. [c.208]

Авторы синтеза применяли для отгонки бензола елочный дефлегматор высотой 120 см, а для фракционирования препарата —тот же дефлегматор высотой 60 см. При проверке синтеза всю перегонку проводили, пользуясь колонкой Видмера со спиралью длиной 17 см. [c.311]

Этиловый эфир олеиновой кислоты, который применяли авторы синтеза, был получен этерификацией продажной химически чистой олеиновой кислоты и подвергнут фракционированию с дефлегматором Видмера. Применялась фракция ст. кип. 160—170° (1 мм), показателем преломления пв 1,4482—1,4570 и йодным числом 83,6 (вычислено 81,8). При проверке синтеза продажный этиловый эфир олеиновой кислоты был перегнан и была взята фракция с т. кип. 164—166° (1 мм) и лЬ" 1,4522. [c.407]

Авторы синтеза применяли специальный дефлегматор Видмера при проверке была использована специальная колба Клайзена с коротким елочным дефлегматором. [c.407]

Автор синтеза применял дефлегматор Гемпеля, а проверявшие синтез — специальный дефлегматор Видмера или елочный дефлегматор диаметром 1,3 сл и длиной 15 см,. [c.421]

Прибор состоит из специальной колбы Клайзена или же из обыкновенной колбы, соединенной с елочным дефлегматором, обычным или видоизмененным дефлегматором Видмера или с какой-либо другой колонкой. Проверявшие синтез применяли видоизмененный дефлегматор Видмера (стр. 465) и проводили отгонку при давлении 9 мм. Авторы синтеза вели отгонку при атмосферном давлении в колбе, которая показана на рис, 7 (стр, 68). По сравнению со стандартной колбой Клайзена колба, использованная авторами, имеет ряд преимуществ. Она обладает дефлегматором содержимое колбы редко перебрасывается, следовательно, в такой колбе при одинаковом объеме может поместиться большее количество вещества наконец, вещество, пришедшее в соприкосновение с резиновой пробкой, не может загрязнять дестиллат. Ни для колбы, ни для описанного в примечании 2 аллонжа не приведены размеры их можно делать различной величины в зависимости от индивидуальных потребностей. [c.67]

Для этой перегонки применяют елочный дефлегматор или колонку Видмера высотой 40 см. Головной погон вновь перегоняют из той же колбы. [c.126]

Для этой цели можно воспользоваться елочным дефлегматором, дефлегматором Видмера или каким-либо иным. [c.272]

По охлаждении отсасывают выпавший хлористый натрий и затем промывают его два раза абсолютным спиртом порциями по 50 мл. Спирт отгоняют с небольшим дефлегматором на водяной бане. Остаток фильтруют, переносят в круглодонную колбу и подвергают фракционированной перегонке в вакууме, пользуясь колонкой Видмера со спиралью длиной 8 см (примечание 3). Собирают фракцию 121—12475 мм. Выход 121—134 г (56—62% теоретич. примечание 4). [c.581]

Однако такую конструкцию все же нельзя считать удачной. Важнейший недостаток колонки Видмера заключается в том, что внутренняя трубка с насадкой обогревается паром, имеющим более высокую температуру, вследствие чего происходит перегрев центральной ректифицирующей части колонки. Следует помнить, что перегревание стенок колонки, вызывающее резкое уменьшение количества флегмы, оказывает гораздо более вредное влияние на процесс ректификации, чем некоторое охлаждение. Кроме того, в средней трубке колонки Видмера обе фазы движутся в одном направлении, и, следовательно, нарушается принцип противотока, необходимый для правильной работы колонки. В результате по своим разделяющим свойствам колонка Видмера не превосходит обычного елочного дефлегматора. [c.119]

Для возможно более эффективной термоизоляции колонны в области ректификации было предложено [611—614] обогревать колонну паром, поступающим из перегонного аппарата. Однако в этом случае ректификационная часть колонны по крайней мере периодически будет перегреваться и поэтому не будет функционировать. У очень небольших колонн (например, у часто применяемых колонн Видмера) этот недостаток частично выравнивается за счет теплопроводности и излучения в связи с этим они не всегда, но в основном работают в качестве дефлегматора. [c.485]

Несмотря на многократную фракционированную перегонку в вакууме с дефлегматором Видмера, выделить чистое вещество не удалось. [c.497]

Термоизоляция. Колонка должна быть снабжена термоизоляцией, обеспечивающей максимальное приближение к адиабатическим условиям. В процессе достижения равновесного состояния в колонке обмен компонентами смеси между паром и флегмой, т. е. одновременное и примерно эквимолекулярное испарение из флегмы низко-кипящей жидкости и конденсация находящейся в парах высококипя-щей жидкости, происходит только за счет температурного градиента по всей высоте колонки. При всяком значительном отклонении от адиабатических условий, а именно при перегревании или охлаждении стенок колонки, правильная работа ректификационной колонки будет нарушена и эффективность ее может быть снижена в несколько раз. Главным образом по этой причине обычные лабораторные дефлегматоры, не имеющие изоляции, весьма мало пригодны для однократного разделения жидких смесей. Наиболее эффективные из них (например, типа елочного дефлегматора или дефлегматора Арбузова) имеют ВЭТТ в среднем 10—25 см. С целью устранить этот недостаток была предложена так называемая колонка Видмера (рис. 82, 6). В этом приборе пары сначала поднимаются вверх по внешней трубке, затем спускаются по средней трубке и, наконец, снова поднимаются по внутренней трубке со спиральной насадкой. Флегма стекает обратно в колбу через небольшую, изогнутую крючком трубку, играющую роль жидкостного затвора. [c.145]

Дефлегматор Холодильник Либиха Колба Клайзена, с колонкой Видмера емк. 1,5 л [c.412]

Эффективность остальных исследованных нами колонок оказалась ниже, чем у двух первых, причем она сильно зависела от способа определения числа тарелок. Мы определяли его и при полном возврате флегмы, как это принято обыкновенно делать, и в условиях обыкновенной медленной перегонки, когда равновесие между парами и флегмой по всей длине колонки заведомо не успевает установиться. В таком обычном состоянии даже при самой медленной гонке для колонки Вигре (высота 52 см) число теоретических тарелок оказалось равным около 3, для дефлегматора Лебеля (высотою 42 см) — 2,5—2,75, для дефлегматора Арбузова (высотою в 32 см) — тоже около 3, для колонки Добрянского—Гальперна (высотою 135 см) —6. ВЭТТ в этих условиях оказалась наилучшей у дефлегматора Видмера (10,6 см) и наихудшей у дефлегматора Добрянского — Гальперна (22,5 см). Неожиданные результаты получились для второго образца дефлегматора Арбузова, отличавшегося от первого своей длиною (32 см) и меньшим размером шариков при том же их числе (8) этот прибор характеризуется величиной 2,5 т.т. и ВЭТТ, равной 12,8 см. Столь же неожиданной оказалась эффективность колбы с елочным дефлегматором (припаянной к колбе насадкой Вигре) высотою в 20 см она составляла 2 т.т., а ВЭТТ равнялась 10 см. Для дефлегматора Арбузова, по-видимому, играет роль величина шариков, для колбы — диаметр трубки и компактность елочной наколки. [c.180]

Совсем иные результаты получились для всех этих колонок при определении числа тарелок с конденсатором Уитмора—Люкса при закрытом кране, т. е. при флегмовом числе, равном схэ. Для колонки Добрянского — Гальперна число тарелок оказалось равным 8,5 (ВЭТТ 15,9сл ), для колонки Вигре — 7 (ВЭТТ 7,4 см), для колонки Видмера — 5—5,5 (ВЭТТ около 6 см), для дефлегматора Лебеля —3,75 (ВЭТТ 11 см), для дефлегматора Арбузова высотою в 52 см — 5,5 (ВЭТТ 10 см), для дефлегматора той же системы, но высотою в 32 слг — 4,25 (ВЭТТ 7,5 см), для колбы с елочным дефлегматором — 5 (ВЭТТ, 4 см). [c.180]

Рис. 162. Установка для фракционной дистилляции (а). Дефлегматоры Вюрца (б), шариковый (в), Гемпеля (г), Кальбаума (д), с насадкой (е) и Видмера (ж)

После этого раствор охлаждают, добавляют к нему 1 л воды и отделяют слой сложного эфира. Водный слой экстрагируют четырьмя порциями бензола по 50 мл и соединенные вместе сложный эфир и бензольные вытяжки промывают двумя порциями воды по 25 мл, а затем перегоняют из специальной колбы Клайзена емкостью 500 лл. Фракцию (около 75 г), собранную при 95—118° (10 мм), взбалтывают на качалке со 100 мл 20%-ного раствора бисульфита натрия в течение 4 час.( примечание 4). Слой сложного эфира отделяют, водный слой экстрагируют тремя порциями бензола по 25 мл и соединенные вместе сложный эфир и бензольные вытяжки промывают 25 мл воды. Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена емкостью 250 мл или из колбы с дефлегматором Видмера. Выход сложного эфира с т. кип. 112—113° (8 мм) составляет 63,5—68 г (81—87% теоретич.). [c.523]

В колбе остается около 1180 г сырой смеси безводных этаноламинов в виде светло-желтой очень вязкой жидкости. Эту смесь перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 1,5 уг с ректификационной колонкой (лучше всего Видмера), дефлегматором, холодильником и круглодонными колбами, которые служат в качестве приемников (емкостью по 500 мл). [c.406]

При переработке большого количества, тетрагидротерефталевой кислоты эфир можно очистить перегонкой с дефлегматором Видмера т. кип. 136—137°/18 мм рт. ст. т. пл. 39°. rj [c.503]

Неочищенный эфир расплавляют на паровом нагревателе и выливают в 3-литровую кругло донную колбу, в которую предварительно помещают 600 мл ледяной уксусной кислоты, 40 концентрированной серной кислоты и примерно 10 г маленьких кусочков битой глиняной тарелки (примечание 4). Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, причем происходит обильное выделение углекислого газа, который пропускают через ловушку для поглощения газов, так как он содержит пары уксусной кислоты. Затем при механическом перемешивании смесь выливают в 4-литровый стакан, в который налито 2 л ледяной воды. Туда же прибавляют такое количество эфира, чтобы можно было разделить слои (примечание 5), после чего слой органического вещества возвращают в стакан вместе с 1 200—1 300мл воды. При энергичном перемешивании смесь нейтрализуют, медленно прибавляя к ней твердый углекислый натрий до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Слои разделяют полученный таким образом раствор может быть немедленно применен для синтеза 3,5-диметил-2-циклогексен-1-она. Чтобы получить 3,5-диметил-4-карбэтокси-2-циклогексен-1-он эфирный раствор промывают 100 мл 5%-ного раствора едкого натра, затем 100 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют с небольшим дефлегматором в вакууме. После отделения очень небольшого головного погона собирают при 135—155° 0 мм) основную фракцию, которую подвергают повторной перегонке с применением эффективного дефлегматора, лучше всего елочного или типа дефлегматора Видмера. Полученное вещество представляет собой 3,5-диметил-4-карбэт-окси-2-циклогексен-1-он т. кип. 136—138° (9 мм). Выход составляет 220-234 г (47—50% теоретич.). [c.175]

Метиловый эфир олеиновой кислоты был получен этсрифика-цией продажной фармакопейной олеиновой кислоты и дробной перегонкой продукта реакции с дефлегматором Видмера, Применялись фракции, кипящие при 140—144° (0,5 мм) [175—179° (2 мм)] и имеющие следующие константы коэффициент преломления л о 1,4500—1,4527 и йодное число при титровании бромистым иодом 93— 97 (вычислено 85,6) . [c.445]

Автоклав разгружают, гидрогенизат отфильтровывают от катализатора, спирт отгоняют при пониженном давлении. Остаток обрабатывают при охлаждении разбавл-енным (1 2) раствором соляной кислоты до кислой реакции (pH 3—4). Полученный водный раствор соли амина экстрагируют эфиром (4 раза по 30 мл) для удаления без азотистых примесей (эфирные вытяжки далее не используют). К водному раствору соли амина при охлаждении добавляют твердый едкий натр до щелочной реакции. Выделившееся масло отделяют, водный раствор экстрагируют эфиром трижды по 50 мл. Эфирный экстракт соединяют с маслом 1и сушат гранулироваиньш едким кали. Эфир отгоняют, остаток перегоняют из колбы с елочным дефлегматором высотой -- 30 см (или из колбы с колонкой Видмера). [c.39]

В трехгорлую колбу (3 л), снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 740 г хлористого третичного бутилена, 1000 мл эфира и немного твердого иода. Затем сдавливают рукой (перчатки) 4—б г тонких магниевых стружек в комок и бросают через третье горло колбы, закрытое резиновой пробкой, в реакционную смесь. Реакция наступает обычно при помешивании очень скоро, в случае замедления слегка подогревают. Эфир начинает кипеть, магний растворяется, в жидкости образуется бесцветная суспензия. В течение около б час. прибавляют описанным способом в общей сложности 97 й магния, причем эфир должен все время кипеть. Затем нагревают до кипения еще 1 час и оставляют стоять на ночь. Твердую белую массу обрабатывают сначала водой, затем разбавленной соляной кислотой, эфирный слой отделяют, соединяют с эфирным экстрактом водной части и встряхивают с 5-проц. раствором двууглекислой соды. После сушки хлористым кальцием эфир отгоняют с хорошей колонкой до 60°, обрабатывают остаток, растворенный в небольшом количестве эфира (чтобы связать присутствующие ненасыщенные углеводороды) раствором бромидбромата и кислотой, отнимают избыток брома иодистым калием и тиосульфатом, промывают, сушат и перегоняют с короткой колонкой до 120°. Остаток в колбе, составляющий 23 г, выбрасывают. К погону прибавляют немного натрия и калия, перегоняют с колонкой Видмера, снабженной дефлегматором, цока не отойдет главная часть эфира, кипятят остаток с обратным холодильником, пока сплав калия с натрием не сделается блестящим, и затем продолжают фракционирование. Общий выход 47,5 г, соответственно 10% от теории. 39 г отходят сразу цри 104—105,2°, остаток в колбе в количестве 7 г возгоняется прямо в колбы на наполненную водой пробирку остаток в 1,5 г кипит при 103—104°. После многократной перекристаллизации из эфира т. пл. 100,7—101,4°. [c.388]

Все это побудило нас предпринять срав штельную оценку эффективности широко распространенных дефлегматоров Лебеля—Геннингера, Вигре, Арбузова [И], Видмера [12], а также одной из разновидностей дефлегматора Юнга — колонки Добрянского—Гальперна [13]—и сопоставить работу этих приборов с работой колонки новейшего образца, наполненной отдельными витками стеклянной спирали (Уилсон, Фенске [14]) и снабженной обеспечивающим возврат флегмы холодильником, который сконструирован по образцу конденсатора Уитмора—Люкса 115], с регулирующим отбор дестиллата краном (рис. 1). В качестве метода количественной оценки эффективности мы избрали метод определения числа теоретических тарелок колонки и высоты, эквивалентной одной теоретической тарелке (ВЭТТ). Последняя величина была предложена Питерсом [16] и широко применяется в настоящее время американскими авторами. Кроме нахождения этих характеристик, мы проводили на некоторых приборах также разгонку смесей хлороформа и бензола и сравнивали между собою кривые разгонок, проведенных на разных колонках. Значение определения ВЭТТ для сравнительной характеристики ректификационных колонок подтверждено рядом работ за последние годы. Несмотря на условность этой величины, она все же может служить достаточно надежным показателем эффективности, в особенности в тех случаях, когда определение ее ведется для разных колонок в сравнимых условиях (одна и та же испытуемая смесь жидких веществ, сравнимая быстрота возврата флегмы или близкие скорости гонки и т. д.). Недостаток места не позволяет нам остановиться на зависимости между числом теоретических тарелок (или ВЭТТ) колонки и способностью ее разделять бинарную смесь жидкостей, имеющих ту или иную разницу температур кипения. Этот вопрос обсуждается в статье Роза [17], главные выводы из которой приведены в цитированной выше работе одного из нас, Розенгарта и Солововой [3]. [c.179]

Приведенные выше опыты указывают прежде всего на сравнительно весьма малую эффективность наиболее распространенных дефлегматоров Лебеля—Геннингера, Вигре, Арбузова, Видмера (см. табл. 3—6), эта эффективность выражается 2,5—3 т.т. и легко может быть повышена еще на 2—3 Т.Т., если колонку снабдить приспособлением для регулируемого отбора флегмы типа конденсатора Уитмора—Люкса. К сожалению, в обычной лабораторной практике эта мера обыкновенно не применяется. [c.187]

В дефлегматоре Видмера (рис. 162, ж) вместо насадки использована стеклянная спираль, удлиняющая путь движения пара, а воздущная рубащка препятствует его значительной конденсации и тем самым способствует установлению фазового равновесия между флегмой и паром. [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология