Вигре колонка

Хлорангидрид капроновой кислоты получают по методике, описанной для синтеза хлорангидрида н. масляной кислоты [76], и очищают перегонкой, применяя колонку Вигре [62]. [c.51]

Прибор Шрадера—Рицера для микроперегонки с колонкой Вигре [c.199]

Величина рабочего объема колонки сказывается и на четкости разделения исходной смеси. Эмпирически установлено правило, что количество каждого компонента, подлежащего выделению в чистом виде из исходной смеси, должно быть по меньшей мере в 10 раз больше рабочей емкости колонки. Для перегонки малых количеств веществ и для аналитических целей поэтому применяют колонки с возможно меньшей рабочей емкостью (полые трубки, колонки Вигре, колонки с вращающейся лентой см табл. 5). [c.77]

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлажденную до —78°, помещают 100 мл безводного эфира, 205 г (3,3 моля) хлористого винила и 0,52 г (0,004 моля) безводного хлористого кобальта. К смеси прибавляют по каплям в течение --2 час. магнийорганическое соединение, полученное из 140 г (0,86 моля) 2-бромтиофена в 400 мл эфира температуру поддерживают равной —10—0° при помощи внешнего охлаждения. Дают смеси нагреться в течение ночи до комнатной температуры и затем гидролизуют смесью льда и уксусной кислоты. Отделяют эфирный слой, промывают его раствором соды и сушат хлористым кальцием. Отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Вигре высотой 40 см. Выход [c.233]

Эфир 4-оксистирола и уксусной кислоты. 86 г эфира 4-(а-оксиэтил)фенола и уксусной кислоты, 0,9 г кислого сернокислого калия и 0,9 г гидрохинона помещают в колбу емкостью 500 мл, снабженную колонкой Вигре и нагреваемую в масляной бане в приемник помещают небольшое количество гидрохинона. При температуре масляной бани, равной 175—200°, и остаточном давлении 60—13 мм отгоняется эфир 4-оксистирола и уксусной кислоты по мере его образования. Продукт реакции дважды перегоняют в присутствии гидрохинона и получают 37 г эфира 4-оксистирола и уксусной кислоты выход составляет 45% от теорет. 126]. [c.98]

Пиролизу в атмосфере азота при 460° и скорости подачи в реакционную трубку, равной 30—50 каплям в 1 мин., подвергают 65 г (0,27 моля) 4-(а-ацетоксиэтил)фенилового эфира тиоуксусной кислоты получают 61 г продуктов пиролиза, которые перегоняют, применяя колонку Вигре. Выделяют [c.136]

Триметилсилилцианид [65] 0,1 моля сухого K N, 0,11 моля триметилсилилхлорида и 0,4 моля 18-крауна-6 кипятят без доступа кислорода в течение 24 ч. Смесь перегоняют прямо из реакционного сосуда, применяя колонку Вигре. Выход 36%, т. кип. 114—117 °С. [c.123]

В отличие от полых трубок (см. разд. 7.3.1) колонна Вигре обладает большей орошаемой поверхностью за счет большого числа заостренных глубоких вмятин, кроме того в средней части она имеет ввод для питающей смеси. Шрадер и Рицер 15] использовали такую колонну в качестве дефлегматора в приборе для микроперегонки (рис. 129). Он содержит плоскодонную колбу 1, которая обеспечивает постоянную поверхность испарения, и приемник 3 со стеклянными трубками 2 емкостью 0,1 мл. Дистиллят стекает к трубкам 2 по стеклянной нити 4. Разумеется, прибор можно применять только для разделения высококипяищх веществ, так как в нем не предусмотрен водяной холодильник. Более вместительный прибор Кленка [6] также имеет только воздушное охлаждение (рис. 130). Колонка длиной 8,5 или 13 см со спиральной металлической лентой длиной 120 мм и вакуумированной рубашкой обеспечивает хорошее разделение при очень малом количестве смеси. [c.199]

И одфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 5 л, снабженную ректификационной колонкой высотой 1 м с насадкой из спиралей, помещают 235 г (0,96 моля) 4-иодацетофенона и 2900 мл сухого изопропилового спирта, в котором растворено 40 г (1,48 г-атома) алюминия. Смесь нагревают так, чтобы при этом происходила медленная перегонка. Через несколько часов, когда дистиллят уже не будет давать положительной пробы на ацетон с 2,4-динитрофенилгидразином, отгоняют избыток изопропилового спирта. После охлаждения остаток разлагают добавлением 350 мл концентрированной соляной кислоты и 1000 г льда. На другой день смесь экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат азеотропной перегонкой и отгоняют бензол. Затем, применяя колонку Вигре высотой 15 см, остаток перегоняют в вакууме при 2 мм. После отгонки первой низкокипящей фракции перегонку продолжают без [c.32]

Метиловый эфир 4-винилбензойной р ислоты. В колбу Кляйзена, снабженную термометром и соединенную с приемником, содержащим 1 г гидрохинона, помещают 75 г метилового эфира 4-(а-окси-этил)бензойной кислоты, 1 г кислого сернокислого калия и 1 г гидрохинона. Колбу помещают в масляную баню и эвакуируют до остаточного давления 20 мм. Баню быстро нагревают до 170° и при этой температуре начинается перегонка. Температуру бани постепенно повышают с такой скоростью, чтобы в 2—3 сек. отгонялась одна капля. Максимальная температура составляет 215—220° при этой температуре реакция заканчивается, а в колбе остается полимер. Дистиллят разбавляют бензолом, отделяют поду и затем отгоняют бензол, применяя колонку Вигре выход метилового эфира 4-винилбензойной кислоты с т. кип. 89—90° (2 мм), т. пл. 33—34", ng 1,5568 (переохлажденная жидкость) составляет 49% от теорет. Очищенное вещество плавится при 35,0—36,5 [137]. [c.110]

Т рихлорсилилстирол. 729 г 4-(хлорэтил )фенилтрихлор-силана вводят по каплям в аппарат для перегонки, колба которого находится в песчаной бане, нагретой до 500—525°. Во время дегидрохлорирования через систему пропускают очень медленный ток сухого азота. Приемник охлаждают льдом. Капельная воронка и приемник соединены с атмосферой через хлоркальциевые трубки. Получают 630 г неочищенного продукта реакции, который перегоняют, применяя колонку Вигре высотой 45 см. Выделяют 490 г 4-трихлорсилилстирола выход составляет 78% от теорет. 1378]. [c.124]

К эфирному раствору 0,4 моля 4-трихлорсилилстирола (см. стр. 123) при энергичном перемешивании и охлаждении прибавляют 1,3 моля бромистого метилмагния. После прибавления бромистого метилмагния осторожно вносят в реакционную смесь дробленый лед и затем добавляют 5 %-ную соляную кислоту до образования двух прозрачных слоев. Органический слой промывают водой до нейтральной реакции, сушат сернокислым натрием и перегоняют, применяя колонку Вигре высотой 45 см. Получают 38 г 4-триметилсилилстирола выход составляет 54% от теорет. [378]. [c.125]

Триацети л бензол. В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мощной мешалкой, помещают 162 г (3 моля) сухого метилата натрия к 2 л сухого бензола. Прибавляют по каплям смесь 174 г (3 моля) сухого ацетона и 180 г (3 моля) метилового эфира муравьиной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 50—60°. Перемешивают еще 4 часа, быстро отфильтровывают выпавшую натриевую соль формил-ацетона, защитив ее от действия влаги, и сушат в вакуумсушильном шкафу при 50—60°. Получают 300 г сухого вещества, которое при перемешивании быстро вносят в раствор 230 г 85%-ной фосфорной кислоты в 500 мл воды. Полученный водный раствор (pH 4—5) выдерживают при 50—60° до полного осаждения 1,3,5-триацетилбензола, на что требуется от 4 до 6 час. Отфильтровывают выпавший 1,3,5-триацетилбензол и после высушивания получают 84 г бледно-желтых кристаллов с т. пл. 153—157° выход составляет 56% от теорет. Перекристаллизацией из водного спирта или из смеси бензола и гексана или же перегонкой в вакууме с применением короткой колонки Вигре (т. кип. 170—200° при 0 мм) получают 76 г почти бесцветного вещества с т. пл. 160—161°, которое достаточно чисто для гидрирования выход равен 51% от теорет. [252]. [c.208]

Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.75 ]

Методы синтеза с использованием литийорганических соединений (1991) -- [ c.97 , c.99 , c.166 ]

Каталитические, фотохимические и электролитические реакции (1960) -- [ c.20 ]

Общий практикум по органической химии (1965) -- [ c.62 , c.63 ]

Органикум Часть2 (1992) -- [ c.77 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология