Ацилирование дикарбонильных соединений, общая методика

Общая методика ацилирования -дикарбонильных соединений (табл. 154). В трехгорлую колбу на 2 л, снабженную мешалкой (лучше всего конструкции, показанной иа рис. 6, д), мощным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 1 моль магниевых стружек, 50 мл абсолютного этанола и 5 мл сухого тетрахлороуглерода, катализирующего образование этилата магния. Как только реакция начнет идти с заметной скоростью, добавляют при сильном перемешиванин по каплям смесь 1 моля- -дикарбонильного соединения, 100 мл абсолютного этанола и 400 мл абсолютного эфира так, чтобы смесь энергично кипела. Через несколько часов практически весь магний растворяется и образуется бесцветное магниевое-соединение. Затем, хорошо охлаждая ледяной водой, добавляют по каплям раствор 1 моля свежеперегнанного ацилхлорида в 100 мл абсолютного эфира,, еще 1 ч перемешивают при охлаждении и оставляют на ночь. После этого, охлаждая льдом, прибавляют смесь 400 мл льда и 25 мл концентрированной серной кислоты, отделяют эфирный слой, водный слой дважды экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой до почти нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме, используя 20-сантиметровую колонку Вигре. [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология