Диокси метилбензальдегид, получение

Получение 2,4-диокси-6-метилбензальдегида (хлористый водород, цианистый цинк, абсолютный этиловый эфир в качестве растворителя) [5]. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, достигающей почти до дна колбы (чтобы трубка не забилась, диаметр ее должен быть достаточно большим). Между тфубкой и аппаратом, в котором получают сухой хлористый водород, устанавливают предохранительную склянку. Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой, ведущей к промывной склянке с серной кислотой, затем к предохранительной склянке и, наконец, к поверхности водного раствора едкого натра. В реакционную колбу помещают 20 г (0,16 моля) тщательно высушенного орсина (не содержащего кристаллизационной воды) и 200 мл абсолютного эфира, после чего прибавляют 28,1 г (0,24 моля) сухого цианистого цинка. Пускают в ход мешалку и быстро пропускают через смесь ток сухого хлористого водорода. Реакционная масса приобретает при этом темнорозовую окраску, и продукт конденсации начинает выделяться в виде густого масла. Примерно через 1,5 часа эфир насыщается хлористым водородом, который после этого пропускают уже медленнее в течение еще 30. мин. Зате.м эфир декантируют и твердый остаток кипятят в продолжение 2—3 мин. со 100 мл воды раствор фильтруют в горячем состоянии, охлаждают и получают кристаллический препарат (с выходом 85%), который после перекристаллизации из воды имеет т. пл. 178—180°. [c.64]