Реакционная колба с мешалкой

Полимеризацию проводят в четырехгорлой колбе на 500 мл, снабженной электромеханической мешалкой, термометром, капельной воронкой, вводом и выводом для продувки системы аргоном, обратным холодильником. Посуда должна быть тщательно высушена. Перед работой установку продувают аргоном в течение 30 мин. В реакционную колбу сифонированием под аргоном наливают около 100 мл сухого чистого н-гептана и 0,23 мл (0,388 г, или [c.45]

Общая методика получения амидов сульфокислот (табл. 148). В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой, мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 500 мл концентрированного раствора аммиака и при 60 °С добавляют к нему по каплям при перемешивании 1 моль сульфохлорида. Затем перемешивание продолжают и нагревают на водяной бане до тех пор, пока взятая из реакционной колбы проба не будет оставаться прозрачной в разбавленном едком натре и пока не исчезнет запах сульфохлорида. [c.261]

В реакционную колбу, снабженную электромеханической мешалкой, помещают 19 мл (0,2 моль) диэтиленгликоля и тщательно взвешенные 29,2 г (0,2 моль) адипиновой кислоты и 0,275 г (1,6 ммоль) -толуолсульфокислоты. [c.47]

Реакцию проводят в четырехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, обратный холодильником, термометром и мешалкой с ртутным затвором. В реакционную колбу вносят 18 г LiH в 50 мл диэтилового эфира п цри 18—20 °С в течение 30 мин из капельной воронки прибавляют раствор [c.215]

Бромирование ведут в колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой. В реакционную колбу загружают циклогексен и [ -бромсукцинимид. При работаюш,ей мешалке колбу медленно нагревают на глицериновой бане, доводя ее содержимое до кипения. В процессе нагревания М-бромсукцинимид растворяется и реакционная масса окрашивается в желтоватый цвет. Через 20 мин берут пробу. К концу бромирования реакционная масса не должна содержать, М-бромсукцинимид. О его отсутствии судят по тому, что прп добавлении к пробе реакционной массы подкисленного раствора иодида калпя образование иода не наблюдается. [c.163]

Трехбромистый фосфор легко можно получить следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, помещают 41 г сухого красного фосфора и 250 мл сероуглерода К этой смеси в течение 1,5 часов по каплям приливают раствор 326 г (105 мл) сухого брома в 200 мл сероуглерода Смесь выдерживают до полного растворения всего фосфора, затем к реакционной колбе присоединяют холодильник Либиха и вначале от- [c.709]

Реакционную колбу помещают в водяной термостат, нагретый до 75°С, и отмечают время начала реакции. С помощью пипеток, снабженных резиновыми грушами, через 45, 60, 75 и 90 мин после начала реакции отбирают пробы. Перед отбором каждой пробы мешалку выключают, пипетку опускают до дна колбы и набирают 10 мл реакционного раствора 5 мл выливают в предварительно взвешенный стаканчик емкостью 50 мл для определения выхода полимера и оставшиеся 5 мл пробы выливают в специальный стаканчик для определения поверхностного натяжения. После этого мешалку снова включают и продолжают реакцию. Выход полимера и поверхностное натяжение проб определяют согласно методикам, описанным ниже. [c.39]

В колбе, снабженной капельной воронкой и механической мешалкой смешивают 450 мл 10-проц. водного раствора едкого натра с 50 г 5-метил-фурфурола затем к указанной смеси при комнатной температуре из капельной воронки прибавляют при перемешивании в течение 2,5 часов раствор 30 г ацетальдегида в 150 мл воды. По окончании приливания ацетальдегида смесь в реакционной колбе перемешивают еще один час. Выделившееся на дне сосуда светло-коричневое масло отделяют, водную часть нейтрализуют 80-проц. уксусной кислотой и трижды экстрагируют эфиром, порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки соединяют с маслом. После высушивания эфирного экстракта прокаленным сернокислым натрием и удаления ира остаток перегоняют в вакууме и отбирают фракцию с т. кип. 98—130° при [c.52]

В круглодонную колбу вместимостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 30 мл эфирного раствора, содержащего 0,1 моль алюмогидрида лития. К перемешиваемому содержимому колбы из капельной воронки медленно добавляют раствор 22,2 г (0,3 моль) безводного трет-бутанола в 80 мл сухого эфира. В процессе добавления последней трети раствора наблюдается образование белого осадка. После окончания добавления растворитель декантируют, а его остатки удаляют из реакционной колбы с помощью водоструйного насоса при нагревании на водяной бане. Твердый остаток представляет собой три(т/>ет-бутокси)алюмогидрид лития. Выход почти количественный. Вещество сохраняют в колбе, защищая от действия влаги воздуха. Раствор три(ш/ ет-бутокси)алюмогидрида [c.150]

В круглодонную трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной вороикой, помещают 12 г магния (в стружке) и 100 мл абсолютного эфира. Приливают 8—Ю мл раствора 68,5 г бромистого -бутила в 100 мл абсолютного эфира, включают мешалку н, если нужно, обогревают реакционную колбу теплой водой. Когда раствор замутится и эфир закипит, обогревание прекращают и в случае, если реакция пойдет слишком бурно, охлаждают холодной водой затем к реакционной смесн прибавляют по каплям эфирный раствор бромистого н-бутила с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равно- [c.293]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I вместо капельной воронки — глухая пробка), помещают 12,5 г резорцина, 15,4 р (15 мл) ацетоуксусного эфира (синтез см. стр. 107) и 18,2 г катионита КУ-2 (см. примечание). Смесь заливают 100 мл н-октава или этилбензола (катионит и резорцин должны быть покрыты слоем жидкости), включают мешалку и помещают реакционную колбу на [c.220]

Алкилирование проводилось как описано в общей методике. Начало реакции, как и нри применении катализатора ВРз Н3РО4, требует индукционного периода, который длится 20—30 мип. После этого интенсивность поглощения бутена-2 возрастает, и алкилирование протекает с разогреванием реакционной смеси в отдельных опытах до 50° С. Катализатор в процессе комкуется, прилипает к мешалке и стенкам реакционной колбы, из сероватого постепенно принимает светло-коричневую окраску. Результаты наиболее характерных опытов суммированы в табл. 91. [c.145]

Наблюдение за ходом реакции осуществлялось путем непрерывного замера pH водного раствора хлористого водорода, выделяющегося во время синтеза. Реакция проводилась в трехгорлой колбе с влаянлым барботером для азота ем1костью 100 мл. Все компоненты перемешивались при комнатной температуре, и реакционная колба помещалась в термостат. Необходимая температура поддерживалась с точностью 0,05°. Процесс велся при перемешивании, число оборотов мешалки измерялось строботахометром. Выделяющийся хлористый водород выдувался током азота и поглощался водой. Азот, подаваемый из баллона, осушался, последовательно проходя поглотители, заполненные серной кислотой, твердой щелочью, хлористым кальцием и фосфорным ангидридом. Скорость азота измерялась реометром. [c.116]

Ком плексные фторидные соли аммония могут быть получены реакцией обмена бромидов металлов с фторидом аммо-ция в среде метанола. Для этого готовят суспензию 0,1 моль порошкообразного металла в 100 см абсолютного метанола и порциями по 1 см прикапывают к ней избыточное количество брома (при получении РеВгг добавлять стехиометрическое количество брома ). Реакционную колбу, которую снабжают капельной воронкой, мешалкой типа KPG и хлоркальциевой трубкой, в ходе бромирования необходимо охлаждать. Раствор фильтруют и добавляют к фильтрату, помещенному в полиэтиленовый сосуд, тщательно перемешанный насыщенный раствор фторида аммония примерно в трехкратном по отношению к фильтрату объеме. Образующийся продукт отфильтровывают и промывают на фильтре холодным метанолом до исчезновения в фильтрате бромид-ионов (проба с раствором AgNOa). Препарат окончательно промывают эфиром и высушивают при <60 °С. [c.558]

Полимеризацию проводят в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой. В колбу наливают 100 мл 1%-ного раствора персульфата аммония и нагревают на водяной бане при 80 С. При этой температуре из капельной воронки в реакционную колбу при энергичном размешивании по каплям приливают 10 г метилметакрилата. Через 4 ч реакционную массу охлаждают, добавляют 20 мл 10 %-ного раствора хлорида натрия и пропускают пар из парообразователя до завершения коагуляции полимера. [c.162]

Нитрование ароматических соединений проводится в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и термометром. Если нитрование ведется при температуре ниже 50—60 °С, то реакционную колбу помещают в баню с охлаждающим агентом, природа которого зависит от температуры, при которой ведется нитрование. [c.172]

В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, переходом с двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воронку и вов.цушный холодильник, помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25-30 °С нитрующей смеси при энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. Е процессе нитрования температура реакционной массы не должна превышать 50 и не должна опускаться ниже 25 °С, Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой. [c.100]

В реакционную колбу, снабженную электромеханической мещал-кой и обратным холодильником, помещают 26,6 г (0,1 моль) соли АГ и 25 мл ж-крезола. Реакцию полиамидирования проводят при 210—220 °С на бане со сплавом Вуда. Непосредственно перед )астворением соли в реактор пропускают ток инертного газа. 4ерез 60 и 120 мин после растворения соли по методике, описанной в работе I. 6, отбирают по две пробы реакционной смеси. После отбора последних проб вместо мешалки к реактору присоединяют водоструйный насос и при откачке нагревают реакционную смесь еще 1 ч. Затем расплав выливают в термостойкий стакан (на 200 мл) и добавляют 100 мл муравьиной кислоты. После растворения полимера раствор небольшими порциями переливают в ста-кац емкостью 500 мл, содержаш ий 250 мл водного раствора [c.49]

Методика работы. Вводной среде. В реакционную колбу емкостью 250 мл, снабжеиную мешалкой с глицериновым затвором, наливают 120 г воды, нагревают ее до 70—80°С и при перемешивании порциями (по мере растворения) добавляют поливиниловый спирт (10 г). В полученный раствор при 60°С загружают формалин (его количество должно соответствовать содержанию 9,2 г формальдегида), а затем соляную кислоту (4% от суммарной загрузки). Реакцию проводят при интенсивном перемешивании по следующему режиму [c.94]

Реакции получения 1,4-днхлорбутина-2 и диацетилена проводят в круглодонных четырехгорлых колбах. Реакционная- колба для получения 1,4-ди-хлорбутина-2 снабжена мешалкой, капельной воронкой, термометром и трубкой для отвода выделяющихся при реакции газов. Для получения диацети лена вместо отводной трубки в реакционную колбу вставлен обратный холодильник, который служит и для, отвода выделяющегося диацетилена. [c.381]

В Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, помеш,ают 63 мл (I моль) азотной кислоты ( /=1,42), 250 мл воды и 25 г (0,18 моля) л-метилацетофенона. Смесь, при перемешивании, нагревают в течение 8 часов на пламени горелки, поддерживая легкое кипение. По охлаждении осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 75 мл воды и тщательно отжимают. Влажный продукт помещают в реакционную колбу емкостью 750 мл с мешалкой и обратным холодильником, добавляют раствор 7,8 г едкого натра в 250 мл воды и, при перемешивании, нагревают до кйпения. К кипящему раствору добавляют 75 г (0,47 моля) перманганата калия, порциями по 5 г с такой скоростью, чтобы жидкость кипела без нагревания (примечание 1). После Добавления всего количества пер-манганата смесь нагревают, при перемеишвании, в течение двух часов и фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 2). Осадок двуокиси марганца промывают на фильтре 150 мл кипящей воды, фильтрат и промывные воды переносят в стакан емкостью 750 мл, нагревают до температуры 90° и подкисляют, добавляя тонкой струей охлажденный раствор 27 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл воды. Выделившийся бесцветный осадок терес алевой кислоты по охлаждении фильтруют на воронке Бюхнера, 3 раза промывают холодной водой (порциями по 50 мл) и сушат на водяной бане. Выход—около 20 г (64% от теоретического). [c.674]

Удобнее всего отгонять эфир и бромистый водород непосредственно из реакционной колбы. Для этого снимают холодильник, мешалку и капельную воронку, закрывают одно горло колбы пробкой, во второе вставляют капилляр, а в третье—согнутую под прямйм углом трубку, которую непосредственно соединяют с водоструйным насосом. [c.804]

Реакционную колбу следует погружать в глицериновую баню только на /д ее высоты. После того как температура бани достигнет 70°, продолжают нагревать, но медленно. В момент начала реакции нужно Остановить мешалку и, когда пена цсчезнет, вновь осторожно пустить иначе жидкость может быть выброшена из колбы через обратный холодильник. [c.813]

Работа проводится в установке для каталитического гидрирования (рис. 1.3). Г азометр, наполненный водородом, соединяют при помощи трехходового крана с газовым цилиндром, который заполняют водородом. Замечают объем газа, для чего уравнительную склянку устанавливают таким образом, чтобы уровень воды в ней был одинаков с уровнем воды в цилиндре. Затем переводят трехходовой кран в положение, при котором газовый цилиндр соединяется с реакционной колбой, и проверяют установку на герметичность. После этого, перекрыв соединение установки с колбой, вносят в нее 3,7 г (0,025 моль) коричной кислоты, 20 мл этанола и немного скелетного никелевого катализатора (на конце шпателя). Далее проводят вытеснение воздуха из реакционной колбы, для чего ее соединяют с газовым цилиндром и медленно пропускают 200-300 мл водорода. Последний выходит под тягу через шланг, одетый на отросток насадки Дрекселя. После промывки систему закрывают заглушкой, а трехходовой кран переводят в положение, при котором газовый цилиндр соединен с реакционной колбой. Отмечают исходный объем водорода в цилиндре, пускают в ход мешалку. Г идрирование можно считать законченным, когда поглотится рассчитанное количество водорода. Контроль полноты гидрирования проводят методом ТСХ. Элюент - смесь хлороформа и этилацетата, 20 1 Я/ коричной кислоты 0,5, Я/ гидрокоричной кислоты 0,35. Раствор фильтруют, этанол тщательно удаляют на ротационном испарителе. Остаток на холоде затвердевает. Его очищают перекристаллизацией из разбавленной хлороводородной кислоты (концентрация примерно 10 %). Получают бесцветные кристаллы в форме длинных игл т. пл. 47-49 °С. Выход 3,4 г (90 %). [c.83]

Трехгорлую колбу вместимостью 500 мл снабжают механической мешалкой и длинной трубкой для ввода ацетилена, которая должна быть погружена в жидкий аммиак. Трубка соединена с пустым барбатером и барбатером, наполненным концентрированной серной кислотой. Третий тубус колбы закрыт трубкой, заполненной сухой ватой. В колбу наливают 300 мл жидкого аммиака, прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия для обезвоживания аммиака, а затем в течение 15 мин вносят небольшими порциями 5,7 г (0,25 моль) металлического натрия. Раствор приобретает голубую окраску. Далее при несильном перемешивании начинают пропускать достаточно быстрый ток ацетилена до тех пор, пока весь натрий не превратится в ацетиленид натрия, что будет заметно по образованию молочно-белой суспензии. Эта операция занимает 1 ч. Газовводную трубку заменяют капельной воронкой и через нее в реакционную колбу прибавляют по каплям в течение 30 мин раствор 24,5 г (0,25 моль) циклогексанона в 50 мл эфира. Для завершения реакции смесь перемешивают еще 3 ч, затем прибавляют 50 мл эфира и дают испариться аммиаку (для этого рекомендуется оставить реакционную смесь на ночь). После испарения аммиака остаток должен находиться под слоем эфира. Реакционную смесь при перемешивании и охлаждении осторожно разлагают водой, добавляя ее по каплям до полного или почти полного растворения осадка. Эфирный слой отделяют, из водного слоя экстрагируют [c.212]

Эфирный раствор метиллития получают так же, как это описано для фениллития. После внесения в реакционную колбу 60 мл сухого эфира и 3,5 г (0,5 моль) лития в нее при перемешивании добавляют 1-2 мл метилиодида. После начала реакции, что заметно по помутнению раствора, равномерно прибавляют оставшийся метилиодид, растворенный в 50 мл сухого эфира, с такой скоростью, чтобы все время поддерживалось умеренное кипение эфира. По окончании прибавления смесь нагревают 1 ч, затем мешалку останавливают и раствору дают охладиться. После отстаивания эфирный раствор сифонируют под давлением аргона в сосуд с делениями. Выход метиллития составляет 90 %. Концентрацию полученного раствора устанавливают ацидометрическим титрованием аналогично эфирному раствору фениллития. Предпочтительно получение 1,1 М раствора метиллития. [c.260]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, укрепленным с помощью пробки, в которой прорезан паз (чтобы реакционная колба не оказалась герметически закупоренной), помещают растворы 12,1 г диметил-анилииа в 30 мл диоксана и 5,6 г КОН в 20 мл воды и при интеи- [c.160]

Смотреть страницы где упоминается термин Реакционная колба с мешалкой: [c.397] [c.113] [c.99] [c.282] [c.100] [c.173] [c.204] [c.255] [c.638] [c.165] [c.281] [c.71] [c.113] [c.132] [c.151] [c.164] [c.219] [c.65] [c.68] [c.110] [c.121] [c.107] [c.126] [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология