Метансульфокислота, бариевая сол

Исследованы также некоторые смешанные галоидные производные метансульфокислоты, и в особенности изучено их разделение на оптически активные изомеры. Бариевая соль хлорбромметансуль-фокислоты получается посредством бромирования хлорсульфо-уксусной кислоты [81] при 150° с последующей нейтрализацией, реакционной смеси углекислым барием [c.121]

Образование метансульфокислоты при окислении ДМСО. В колбу с меша.жой, обратны.м холодильником и капельной воронкой загружали 200 г ДМСО и 100 мл воды, нагревали при 92—95"" н из капельной воронки в течение 6 ч приливали 530 мл 30%-ной перекиси водорода. Полученный реакционный раствор имел к. ч. 20,4 мг КОН/г. От реакционного раствора при остаточном давлении 100 мм отгоняли воду. Остаток з количестве 246 г закрнста.тлпзовался. Отфильтровано 98,2 г димстил-суль( )оиа с к. ч. 5,4 мг КОН/г и получено фильтрата 147,8 г с к. ч. 75,8 мг КОП/г. От фильтрата в вакууме отогнали воду, ДМСО, диметилсульфат и фракции с кислотными числами 306—461 мг КОП/г. После этого отогнали 5,9 г фракции с т. кип. 161—163° (4 мм), к. ч. 530 мг КОН/г, что соответствует содержанию метансульфокислоты 90,77о. Кубовый остаток (4 г) имеет к. ч. 850 мг КОП/г, Бариевая соль, но-лученная из кубового остатка, не растворяется при кипячении в большом количестве воды. Это говорит за то, что наряду с метансульфокислотой вероятно образование небольшого количества серной кислоты. При повторной перегонке фракции с к. ч. 530 выделили фракцию с т. кип. 163—164 (6 мм) с к. ч. 559 мг КОН/г, что соответствует содержанию метансульфокислоты 95,7%. Описанным способом получили натриевую соль, из которой, далее, получили хлораш идрид и амид с н. ил. 88,4 . [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология