Повторная перегонка эфирного масла

Эфирные масла, такие, как анисовое и мятное, обязательно подвергают повторной перегонке с водяным паром с целью улучшения запаха, вкуса и цвета. В практике эфирномасличного производства этот процесс известен под названием ректификации с водяным паром. В данном процессе эфирное масло обогащается основным компонентом и облагораживается из него выделяются вещества легколетучие с неприятным запахом, горьким вкусом и труднолетучие, темноокрашенные. Масло после повторной перегонки называют эфирным маслом-рек-тификатом. [c.83]

Перегонка эфирного масла с водяным паром. Перегонка продолжается 63 ч Выход товарной фракции зависит от качества масла-сырца При перегонке отбирают три фракции с различной скоростью гонки Головную фракцию, содержащую 15— 20 % ментола, и конечную (более 60 % ментола) подвергают повторной перегонке. Дистилляционные воды и конденсат после отделения смол направляют на когобацию Товарную фракцию обезвоживают отстаиванием При перегонке стандартного мятного масла-сырца с общим содержанием ментола 47 % выход эфирного масла-ректификата составляет 95—96%. [c.154]

В аппарат загружают эфирное масло не более 50 % от его объема, подогревают его глухим паром, затем подают пар в барботер и отгоняют три фракции головную со скоростью гонки 2,0—2,5 % вместимости аппарата, товарную со скоростью 7,5—8,0 % и конечную — со скоростью гонки 10%. Выход товарной фракции повышают повторной перегонкой головной и конечной фракций. Процесс перегонки длительный (до 63 ч), сопровождается образованием конденсата, который периодически спускается из аппарата. Масса отбираемых фракций и продолжительность процесса зависят от состава эфирного масла и свойств его компонентов. Они приведены в главах 6 и 7. Дистилляционные воды и конденсат содержат эфирное масло, которое извлекается когобацией. [c.133]

Повторная перегонка кориандрового эфирного масла с водяным паром. Она проводится с целью улучшения запаха и устранения окраски. Для внутреннего рынка обычно проводят одинарную перегонку, для внешнего — двойную. В табл. 7 приведен выход каждой фракции в массовых долях к исходному маслу. Головная фракция имеет зеленовато-желтый цвет, состоит в основном из легколетучих веществ с неприятным запахом. Товарная фракция бесцветная, содержит до 70—73 % линалоола. 140 [c.140]

Смесь 30 г анабазина, 13,3 г 40%-ного раствора формалина и 8,5 г муравьиной кислоты нагревают на водяной бане, в колбе с обратным холодильником, до прекращения выделения углекислого газа, что обычно продолжается 7 час. По охлаждении реакционную массу сильно подщелачивают раствором 25%-ного едкого натра и затем экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат над прокаленным поташом, после чего эфир отгоняют, и оставшееся масло перегоняют в вакууме. Главная часть, перегоняющаяся при 120—12177 мм, представляет собой почти чистый К-метиланабазин. Небольшая часть, кипящая при 130—135 состоит из неизмененного анабазина. Повторная перегонка под вакуумом позволяет получить Ы-метиланабазин в совершенно чистом состоянии, в виде бесцветного масла, быстро темнеющего при стоянии. [c.272]

Эфирное масло, отгоняемое паром, бывает легким (легче воды) и содержит меньше эвгенола, чем тяжелое масло (тяжелее воды), которое выделяют из дистилляционных вод при их повторной перегонке (когобации). [c.30]

В дистилляционной воде остается некоторое количество эфирного масла в растворенном и взвещенном состояниях, которое извлекают, как правило, повторной перегонкой (когоба-цией). При этом отгоняют 4—30% вторичного дистиллята и получают вторичное эфирное масло-сырец. [c.82]

В качестве объекта для изучения гидронолимеризации каприден представляет интерес как этиленовый углеводород с относительно большим молекулярным весом. Для его получения нормальный октиловый спирт (из эфирного масла Негас1еиш) был подвергнут дегидратации с помощью фосфорнокислого алюминия при 360— 370° С и медленном пропускании над этим катализатором. Полученный углеводород после повторной перегонки с дефлегматором [c.224]

При перегонке с водяным паром из шишек хмеля получается эфирное масло с выходом 0,23% —1%. Масло представляет собою густую жидкость от желтого до коричнево-красного цвета, и имеет константы D 0,855 до 0,899 а от -1,73° до 2°27 п 1,4735—1,4950 к. ч. 0,5-10 в сыром масле, т. е. не очищенном путем повторной перегонки, кислотность может доходить до 55 эф. ч. 13—65 эф. ч. п. ац. 50—80. В 70%, 80% и 80% спирте масло не растворимо. Содержит не менее 60% фенолов (при определении методом поглощения 5% натриевой щелочью). В состав масла входят дипентен, мирцен (30—50%), г-а-ка-риофиллен (15—25%), -кариофиллен (15—25%) эфиры энантовой, каприловой, пеларгоновой кислот и мирценола свободные кислоты валериановая, муравьиная, масляная, энантовая, пеларгоновая, каприловая, капроновая далее — альдегид (вероятно, формальдегид), линалоол. Среди эфиров значительное количество приходится на эфиры мирценола. [c.209]

Получение трифенилбора [87, 136]. Одна четвертая часть реактива Гриньяра, полученного из 156 3 бромбензола и 24 г магния в 500 мл эфира, насыщена трехфтористым бором, полученным из 52 г КВр4, 8 г В2О3 и 100 мл крепкой серной кислоты (реакцию лучше вести в колбе с прямо припаянным приемником такого типа, которые применяются для перегонки твердых веществ в колбе Вюрца отвод может закупориться кристаллическим трифенилбором при перегонке). К концу пропускания трехфтористого бора, который количественно поглотился, образовалось два слоя. К этому времени в реакционную колбу при перемешивании постепенно были введены остальные три четверти реактива Гриньяра. При этом со вскипанием эфира, треском и шипением образовался трифенилбор. Далее проведено многочасовое кипячение на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока магниевые соли не собрались в серые кристаллические комья и сверху не образовался светло-желтый эфирный раствор (если кипячение прервать, то последующее сильное вспенивание делает отгонку остатков эфира совершенно невозможной). Эфир отогнан на водяной бане при обычном давлении, вслед за тем при 13—15 мм отгонялся трифенилбор (в токе азота). Колба при этом до горла была погружена в масляную баню. Вначале в приемнике выделились алмазно-блестящие листочки дифенила нагреванием коптящим пламенем они были удалены во второй приемник, включенный вслед за первым. При температуре бани 245— Й0° С медленно перегонялся трифенилбор в виде густого бесцветного масла, которому не давали застыть, прогревая приемник. Полученный трифенилбор аналитически чист, т. пл. 136° С. При повторной перегонке в токе СОз трифенилбор кипел при 203° С/15 мм, выход 50%, На воздухе трифенилбор быстро окисляется с разогреванием, но без воспламенения. [c.49]

К эфирному раствору изоамилмагнийбромида (7,2 г Mg и 45 г бромистого изоамила) приливали по каплям 39 г дифенилацетальдегида, разбавленного равным объемом эфира (1,5 моля магнийорганического соединения на 1 моль альдегида). Реакция протекала очень бурно ее заканчивали нагреванием на водяной бане в течение 2 час., затем разлагали льдом и H2SO4, извлекали эфиром и эфир отгоняли. Вторичный спирт остался в виде желтого масла, которое очищали перегонкой в вакууме. Основная масса перегонялась при 215—225727 мм повторной перегонкой получали чистый спирт, кипящий при 218—220726 мм. Это светло-желтое масло, очень вязкое нам не удалось получить его в кристаллическом виде. Выход — 38 г (70% от теорет.) [c.200]

Транс-2-этоксиметилциклопропан-1-карбоновая кислота (XV). Алкоголиз хлорокислоты (X). Опыт I. К спиртовому раствору этилата натрия, приготовленному из 5 г Na и 90 мл абсолютного спирта, присыпалось небольшими порциями 9.4 г хлорокислоты. Раствор нагревался 3 часа с обратным холодильником на масляной бане, по охлаждении нейтрализовался 10% серной кислотой, и спирт отгонялся с водяным паром. Оставшийся в перегонной колбе водный раствор профильтровывался от незначительных количеств смолы, концентрировался на водяной бане и подкислялся при наружном охлаждении 13 мл 60% серной кислоты. Всплывшее поверх водного слоя масло извлекалось эфиром. Эфирные вытяжки сушились безводным сернокислым натрием, и после отгонки эфира оставшееся масло перегонялось в вакууме. Т. кип. 87° при 0.5 мм nf 1.4535. Выход сырой этоксикийлоты (XV) 6.4 г, или 63.6% теоретического. После повторной перегонки выход почти чистого препарата составляет 48.8% теоретического [c.430]

При взбалтывании к смеси прибавляют около 750 мл воды. Через полчаса смесь переливают в делительную воронку и верхний красноватый слой, состоящий из бензола и некоторых примесей, отбрасывают. Нижний слой подщелачивают (примечание 5), приоавляя к нему 5 н. раствор едкою натра или едкою кали, и сырой тиазол, отслаивающийся в виде черного верхнего слоя, отделяют с помощью некоторого количества эфира, а нижний водный слой экстрагируют пятью порциями эфира по 120 мл. Соединенные вместе эфирные вытяжки сушат над безводным сернокислым натрием и фильтруют через стеклянную вату. Эфир отгоняют на паровой бане (примечание 6), а оставшееся масло фракционируют при атмосферном давлении фракцию, кипящую при 140—150°, собирают и подвергают повторной перегонке. Выход 2,4-диметил-тиазола с т. кип. 143—145° (примечание 7) составляет 210—230 г (41—45% теоретич., считая на пятисернистый фосфор). [c.197]

Жир или масло и 1 мл щелочи нагревают /2 часа на кипящей водяной бане в короткой пробирке при энергичном перемешивании. После добавления 1 мл воды нагревание продолжают еще в течение 2 час., время от времени добавляя воду взамен испаряющейся. В заключение при энергичном размешивании приливают 6—7 мл горячей воды и высаливают продукт 1,5 г поваренной соли. Разделение слоев идет очень полно при центрифугировании. Затем массу в пробирке охлаждают струей нодопроводной воды до тех пор, пока верхний слой не затвердеет. Кусочек мыла (в случае омыления масла—студнеобразную массу) снимают со щелочного слоя и используют для последующего получения сврбодныл жирных кислот. Для этого 3 г сырого влажного мыла (при омылении масел — 6 г) нагревают почти до кипения с 20 мл воды. К жидкости при хорошем размешивании добавляют до сильнокислой реакции 2 н. раствор серной кислоты и оставляют стоять до застывания выделяющихся на поверхности жирных кислот. Затвердевший слой снимают и очищают его повторным плавлением в воде и последующим застыванием при стоянии. Полученные таким образом жирные кислоты очищают путем вакуум-перегонки. При омылении масел жирные кислоты не затвердевают. В этом случае их извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием н переносят в прибор для вакуум-перегонки. После испарения эфира в перегонную колбу добавляют стеклянную вату и осторожно нагревают ее на парафиновой бане. При остаточном давлении 2 мм рт. ст. жирные кислоты перегоняются в пределах 220-225°. [c.62]

Перегонка с паром этот метод применяется для получения большинства эфирных масел, наприхмер из хенонодиума, перечной мяты, живицы, можжевельника и т. д. Масла, получаемые из водной части дестиллята посредством повторной отгонки, называются когобационными маслами. [c.321]

Красного каления, затем, при пропускании тока СОа, по возможиости быстро нагревали и ту часть трубки, где находится вещество. Продукт перегонки представлял собой темно-коричневое, тягучее, смолистое масло, которое растворяли в эфире трубку, в которой проводили перегонку, также промывали эфиром. Эфирную вытяжку (300 мл) повторно экстрагировали 57о-ной соляной кислотой, промывали Водой и эфир отгоняли. Остаток подщелачивали 1 N едким патром и перегоняли с водяным паром. При этом с парами воды переходило труднолетучее масло, которое частично застывало в холодильнике. Из мутного дистиллята выделялись блестящие маслянистые кристаллы, которые извлекали эфиром. После отгонки эфира осталось 0,6 г светло-коричневого масла, которое при стоянии (в течение 12—15 час.) закристаллизО Ва-лось. Кристаллы смешивали с небольшим количеством спирта, отсасывали и кристаллизовали из спирта. После двухкратной кристаллизации получились блестящие листочки с т. пл. 99—100° С. Смешанная проба с чистьш фенаптреном не дала депрессии температуры плавления. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология