Формамид из автоклава

Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл помещают 3,62 г (0,01 М) окиси трис-(п-метилбензил) фосфина, 30 мл ледяной уксусной кислоты и 0,6 г платинового катализатора (см. примечание 1). Для удаления воздуха автоклав дважды промывают водородом, создавая давление 5—10 атмосфер. Затем надавливают водород до 80—100 атмосфер, приводят автоклав во вращение и нагревают его до 80—100°, Вращение автоклава и нагревание продолжают 3—5 часов, пока поглотится теоретически рассчитанное количество водорода (см, примечание 2), После охлаждения автоклава до комнатной температуры спускают давление через шлаиг под тягу. Содержимое автоклава переносят в коническую колбу и промывают автоклав неск,олько раз ледяной уксусной кислотой. Уксуснокислый раствор после отделения катализатора нейтрализуют по фенолфталеину 207о-ным водным раствором едкого кали и выделившееся вещество экстрагируют эфиром. Эфирный слой отделяют и сушат прокаленным сульфатом натрия, после чего эфир отгоняют в вакууме. Получают 3,8 г кристаллической окиси трис-(п-метилгексагидробен-зил) фосфина. После перекристаллизации из смеси диметил-формамида и воды, взятых в соотношении 5 1, получают 3,68 г окиси с т. пл. 134—135°. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология