Перегонка из конуса в конус в другой рис

Конус с осадком переносят в сухую камеру, которую располагают на столике микроскопа. Наполняют один из находящихся в ней сосудов концентрированной соляной кислотой, другой — 9М бромистоводородной кислотой и третий — ЗМ фосфористой кислотой. Осадок в перенесенном сюда из влажной камеры конусе обрабатывают 30 нл концентрированной соляной кислоты и нагревают на водяной бане в запаянном капилляре. Перемешивают содержимое конуса при помощи электровибратора. Возвращают конус в сухую камеру и обрабатывают его содержимое небольшими порциями твердого аромата калия до тех пор, пока в конусе не останется только сера. Содержимое конуса центрифугируют и вновь возвращают в сухую камеру. Здесь раствор переносят в расположенный на держателе другой конус. Остаток серы промывают 40 нл концентрированной соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору. Обрабатывают этот раствор 10 нл 9 М бромистоводородной кислоты и 20 нл 3 М фосфористой кислоты для восстановления окисленных при растворении сурьмы и мышьяка. Конус запаивают в капилляр и помещают в водяную баню при 80—90 °С на 5—10 с. Затем охлаждают капилляр с конусом, центрифугируют, вынимают конус из капилляра и вставляют его в конус-приемник. Проводят перегонку, как описано выше, повторяя ее дважды сначала отгоняют до объема около 15 нл, затем обрабатывают остаток 10 нл концентрированной соляной кислоты и повторяют перегонку до объема 10 нл. В дистиллят отгоняется высоколетучий хлорид мышьяка(III). Содержимое приемника центрифугируют, собирая дистиллят в вершине. Укорачивают приемник и помещают его во влажную камеру, где дистиллят переносят пипеткой в обычный конус. В эту жб камеру помещают и конус с остатком от перегонки. [c.85]

Рис. 39. Перегонка из одного центрифужного конуса в другой (приблизительно в половину натуральной величины).

На ножку термометра для замера температуры жидкости надевают два конуса из медной или железной сетки (диаметр петли 2—2,5 мм), обращенные вершинами один к другому, и закрепляют на ножке проволокой. Эти сетки служат как отбойники для задерживания брызг жидкости нри перегонке. Внутренний диаметр отводной трубки колбы Вюрца, как и колбы Клайзена, должен быть не менее 6 мм. При очень точной и тщательной работе для измерения падения вакуума, начиная от нижней части прибора (второй делительной воронки) до верхней (перегонная колба), колбу соединяют с манометром. [c.190]

Во влажную камеру на держателе помещают четыре микрососуда, два микроконуса и два мерных капилляра. В сухую камеру помешают три сосуда, один конус и конус-приемник для перегонки. Влажную камеру располагают на столике микроскопа. В зажиме правого манипулятора крепят поршневое приспособление с пипеткой. Один из сосудов во влажной камере наполняют дистиллированной водой, другой — 0,5 М азотной кислотой, третий — раствором арсенита калия и четвертый — раствором хлорида сурьмы. В один из конусов переносят пипеткой около 100 нл дистиллированной воды, затем, отмеривая в мерных капиллярах, около 7 нл раствора хлорида сурьмы (50 нг сурьмы) и около 3 нл раствора арсенита калия (25 нг мышьяка) перемешивают пипеткой. Обрабатывают раствор сероводородом, затем нагревают в запаянном капилляре на водяной бане 1 мин. Дают постоять при комнатной температуре около 30. мин, цент-. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология