Делительная воронка, второй тин

Диатомит представляет собой белый порошок, образованный чешуйками микроорганизмов. Чешуйки состоят из двуокиси кремния, пронизанной сетью пор и отверстиями. Удельная поверхность диатомита в 10— 100 раз меньше удельной поверхности окиси алюминия, используемой в адсорбционной хроматографии. Взболтаем в делительной воронке воду с бутанолом до взаимного насыщения фаз. При смешивании 1 вес. ч. водной фазы, насыщенной бутанолом, с 2 вес. ч. диатомита последний сохраняет вид порошка. Вода задерживается в каналах и отверстиях чешуек в виде микроскопических капелек. Смоченный таким способом диатомит помещают в хроматографическую колонку (рис. 408, а) и добавляют из делительной воронки вторую фазу — влажный бутанол. Если на поверхность столбика диатомита поместить смесь двух окрашенных веществ с различными коэффициентами распределения в системе бутанол — вода (рис. 408, б) [c.442]

Эфирные вытяжки из второй и третьей воронок сливают в первую делительную воронку. Вторую и третью воронку обмывают из промывалки эфиром и промывные жидкости сливают в первую воронку. В первой воронке эфирные вытяжки промывают несколько раз дистиллированной водой, порциями по 20—25 мл, до прекращения окрашивания промывной водой метилового оранжевого. [c.254]

На ножку термометра для замера температуры жидкости надевают два конуса из медной или железной сетки (диаметр петли 2—2,5 мм), обращенные вершинами один к другому, и закрепляют на ножке проволокой. Эти сетки служат как отбойники для задерживания брызг жидкости нри перегонке. Внутренний диаметр отводной трубки колбы Вюрца, как и колбы Клайзена, должен быть не менее 6 мм. При очень точной и тщательной работе для измерения падения вакуума, начиная от нижней части прибора (второй делительной воронки) до верхней (перегонная колба), колбу соединяют с манометром. [c.190]

Колбу присоединяют к обратному холодильнику и содержимое ее кипятят на электроплитке 30 мин., затем охлаждают водой до 30—40°. Содержимое ее переливают в делительную воронку, дают жидкости расслоиться в течение 1—2 мин. и спускают нижиий кислотный слой в стакан вместимостью 600—800 мл. Бензин, оставшийся в делительной воронке, переносят в коническую колбу, в которой бензин обрабатывали соляной кислотой, и дважды промывают кипячением по 5 мин. с обратным холодильником сначала с 25 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты (первое промывание), а затем с 25 мл дистиллированной воды (второе промывание). Колбу каждый раз охлаждают водой до 30—40°, содержимое ее переливают в делительную воронку и после расслоения жидкости спускают водный слой в стакан с солянокислым электролитом. По окончании указанных выше операций холодильник, колбу и делительную воронку ополаскивают 25 мл теплой дистиллированной воды, которую также сливают в стакан с солянокислым электролитом. [c.666]

Промывные воды сливают во вторую делительную воронку в водный раствор, который затем дважды промывают бензолом по 5—10 мл. [c.735]

Бензины и керосины, практически не содержащие ароматических и непредельных углеводородов (дистилляты прямой перегонки нефти). Навеску (взятую на технических весах с точностью 0,1 г) помещают в делительную воронку и туда же вливают 20 мл 98%-ной серной кислоты. Воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают в течение 3—4 мин. После 10 мин отстоя кислотный слой спускают в реакционную колбу, предварительно взвешенную на технических весах с точностью до 0,1 г, а в делительную воронку вводят вторую порцию свежей кислоты (20 мл) и снова проводят экстракцию. После 10 мин отстоя второй кислый слой присоединяют к первому, находящемуся в реакционной колбе. [c.279]

Прибавьте 50 мл толуола во вторую делительную воронку вместимостью 500 мл (холостая проба). [c.17]

Реакцию считают законченной, когда исчезает характерный запах нитробензола. После окончания восстановления в реакционную смесь прибавляют 4—4,5 г едкого натра и отгоняют анилин с водяным паром. Когда из холодильника начнет поступать прозрачная жидкость, меняют приемник и собирают еще 200—300 ил погона. Выделившийся в первом погоне слой анилина отделяют от воды в делительной воронке. Водный слой соединяют со вторым погоном, насыщают хлористым натрием (на каждые 100 мл жидкости 25 г) и извлекают анилин эфиром (два раза по 35 мл эфира). [c.148]

Некоторые вещества можно полностью извлечь из водной фазы однократным экстрагированием. При неполном экстрагировании поступают так же, как и при промывании осадков. Отделяют с помощью делительной воронки первый экстракт и обрабатывают водную фазу новой порцией органического растворителя. Если в первый раз было извлечено, например, 90% первоначального количества вещества, то во второй раз будет извлечено 90% от оставшихся в водном слое 10%. Таким образом, при двукратном извлечении степень экстрагирования (в процентах к пер- [c.114]

Проведение опыта Г. Смешивают примерно по 10 мл фенола и воды. После тщательного взбалтывания и отстаивания смесь четко разделяется на два слоя нижний слой — фенол, насыщенный водой, и верхний — вода, насыщенная фенолом, С помощью небольшой делительной воронки отделяют слой воды, насыщенный фенолом, и делят его на две части. В одной части растворяют почти до насыщения нитрат кальция a(NOз)2, вторую часть оставляют без изменения. После сливания всех растворов в пробирку наблюдают образование трех слоев жидкости (снизу вверх) вода + фенол- -нитрат кальция, фенол-Ь вода, вода + фенол. Слои хорошо различимы, так как средний слой фенола, насыщенный водой, имеет по сравнению с остальными двумя слоями более темную окраску. Пробирку оставляют в покое на 24 ч, после чего наблюдают изменение положения слоев. [c.51]

Для определения никеля в алюминии берут две навески по 2,5 г, помещают каждую в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 20—25 мл концентрированной соляной кислоты, добавляя ее небольшими порциями, прикрывая чашку часовым стеклом. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют 40 мл 25%-ного раствора винной кислоты и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, смывая чашку двумя порциями воды по 4 мл и доводят объем раствора водой до метки. Переносят в две делительные воронки по 20 мл этого раствора, добавляют в каждую 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксима. После этого измеряют pH раствора по универсальному индикатору. Если pH раствора будет меньше или больше 8,5—9,5, то добавляют щелочь или уксусную кислоту. Через 15 мин полученное соединение никеля экстрагируют двумя порциями (по 2,5 мл) хлороформа. Перед прибавлением второй порции еще добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Содер- [c.189]

Во вторую делительную воронку с солевыми вытяжками приливают 30 мл этилового спирта для улавливания увлеченных сульфокислот и перемешивают. Отстоявшийся нижний слой сливают в чистую делительную воронку, где повторяют промывку 30 мл этилового спирта. Промытый два раза раствор хлористого натрия фильтруют в стакан. К жидкости в стакане приливают 2—3 мл НС1 и 50—100 мл дистиллированной воды. Раствор нагревают до кипения, приливают к нему 25 мл 10% раствора хлористого бария и ставят на 3 ч на кипящую водяную баню. Проверив полноту осаждения, стакан с осадком оставляют стоять еще на 12 ч. [c.275]

После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилацетат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще два-три раза, пока окраска слоя этилацетата сохраняется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают его два раза по 5 мл ацетатным буферным раствором и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр, собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. [c.222]

Сперва в делительную воронку О, содержащую исходный раствор Ре " , налили равный объем трибутилфосфата (ТБФ). После перемешивания и разделения органическую фазу (ТБФ) перенесли в делительную воронку 1 с азотной кислотой, а в воронку О налили новую порцию ТБФ (Г). После перемешивания и разделения провели второе перемещение ТБФ из воронки в воронку [c.188]

Для испытания в делительную воронку на 300 мл наливают 50 мл подготовленного продукта и 50 мл дистиллированной воды (не считая объема бензина-разбавителя). После 5-минутного перемешивания и последующего расслоения водный слой выливают в две пробирки. В одну приливают 2 капли метилового оранжевого, а во вторую три капли фенолфталеина. В первой пробирке переход желтого цвета в красный указывает на присутствие кислоты окраска второй пробирки в малиновый цвет указывает на присутствие щелочи. [c.106]

С помощью стакана по разности отвешивают с точностью до 0,01 3 7—10 3 испытуемого контакта в делительную воронку емкостью 250 мл. Приливают в нее 50 мл этилового эфира и перемешивают. К полученному раствору приливают 50 мл насыщенного раствора хлористого натрия. После перемешивания раствору дают отстояться. В верхнем эфирном слое будут находиться сульфокислоты, а в нижнем, в растворе хлористого натрия — серная кислота. Нижний слой сливают во вторую делительную воронку емкостью 500 мл. К оставшемуся эфирному раствору в первой делительной воронке снова приливают 50 мл насыщенного раствора хлористого натрия и после перемешивания и отстаивания нижний слой сливают во вторую делительную воронку. Эту операцию извлечения серной кислоты повторяют до четырех раз, присоединяя каждый раз солевой раствор во вторую делительную воронку. Эфирный раствор в первой делительной воронке не требуется для дальнейшей работы. [c.275]

Во вторую делительную воронку наливают 30—40 мл авиационного бензина и перемешивают. При этом экстрагируется минеральное масло, увлеченное спирто-водным раствором сульфосолей. После отстоя и расслоения нижний спирто-водный слой спускают в первую делительную воронку, а масляный бензиновый раствор выливают в колбу для сбора бензинового слоя. В дальнейшем, манипулируя первой и второй делительными воронками, экстракцию масла проводят до четырех раз, приливая к спирто-водному раствору каждый раз 30—40 Л1Л авиационного бензина. [c.277]

Впделивииеся нафтеновые кислоты экстрагируют легким бен-зинои (три раза по 50 мл) в делительной воронке. После короткого отстаипания прозрачный бензиновый раствор кислот отделяют от водного раствора и промывают насыщенным раствором поваренной илп глауберовой соли до отрицательной реакции промывной воды на минеральную кислоту (метилоранж или конго). Не содержаш,ий минеральных кислот бензиновый раствор обезво- кивают над безводным сульфатом натрия, отгоняют бензин и сушат остаток нри 120° С до постоянной массы (нрн взвешивании) во втором знаке. [c.297]

Для анализа [118] в делительную воронку емкостью 50 мл наливают пипеткой 20 м.г циаиокобальтаммония и Ю мл пробы, содержащей 5—15 мг ПАВ (если нужно, то исследуемый раствор разбавляют). Все содержимое сильно взбалтывают в течение 4 мин и дают постоять 5 мин. Затем приливают 4 мл хлороформа, сильно взбалтывают 1 мин и дают постоять еще 1 мин до расслоения жидкостей. Слой хлороформа сливают через маленькую воронку с вложенной в нее ватой г. мерную колбу емкостью 25 м.г. Затем водный слой обрабатывают 3—4 раза порциями хлороформа по А мл и все эти порции сливают в мерную колбу. После этого воронку с ватой промывают хлороформом. Колбе дают постоять 5 мин при 20° С и тогда допивают до метки хлороформ. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК при 620 ммк, пользуясь кюветой шириной 20 мм. Во вторую кювету для сравнения наливают хлороформ. Результаты определяют по калибровочной кривой, построенной предварительно. Точность определения 2,5%. [c.189]

Затем из второй части берут 30 мл бензина и 10 мин. перемешивают встряхиванием в делительной воронке емкостью 250 мл с равным объемом 98% ( 1%) серной кислоты для удаления ароматических углеводородов. Если смесь сильно разогревается, цилиндр охлаждают под краном. Привстряхи-мапии смеси время от времени приоткрывают пробку или краник воронки для выпуска газов. Смеси дают отстояться, отстоявшуюся кислоту удаляют, а бензин промывают 10%-ным раствором едкого натра, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. После 5-минутного отстоя воду сливают, бензин сушат хлористым кальцием и определяют для него анилиновую точку, как указано выше . [c.484]

Для этой операции при испытании мылонафта во вторую делительную воронку с навеской продукта добавляют 100 мл 50%-ного спирта в присутствии фенолфталеина, причем если индикатор не покажет щелочной реакции раствор доомыляют 0,5 н раствором NaOH в 50 %-ном спирте. При испытании асидола и асидол-мылонафта к продукту просто приливают при встряхивании [c.780]

Как уже отмечалось вьппе, методы разделения и кощентрирования играют особую роль в анализе суперэкотоксикантов. Среди распространенных на сегодняшний день методов разделения и концентрирования, видимо, одним из важнейших является жидкостная экстракция - распределение вещества между двумя несмешивающимися жидкими фазами 11,2,4,29-31[, Наиболее часто встречаются системы, в которых одной фазой является вода, а второй - органический растворитель Многочисленный ассортимент известных к настоящему времени экстрагентов позволяет найти удовлетворительное решение практически для любой задачи. Кроме того, жидкостная экстракция не требует сложного оборудования и выполняется достаточно быстро в делительной воронке или автоматически при использовании экстракторов непрерьгвного действия. Высокая степень извлечения огфеделяемых компонентов достигается тагсже в перегонно-экстракционных устройствах (аппаратах Сокслета) при одновременной конденсации водяного пара и не смешивающегося с водой растворителя, Такие устройства применяют для концентрирования ПХБ и ХОП [321, ПАУ [331, фенолов и других соединений. [c.207]

Многократная экстракция. Новую порцию водного раствора иода (100 мл) помещают в колбу на 200 мл с пробкой на шлифе добавляют из бюретки 10 мл U, смесь встряхивают 10 мин, а затем переливают ее в делительную воронку оставляют стоять 5 мип дл.ч расслаивания. Сливают нижний слои U в пробирку с пробкой. Оставшийся в делительной воронке водный слой снова сливают в колбу с притертой пробкой, добавляют новую порцию I4 (10 мл) и опыт повторяют. Полученный в результате второй экстракции слой I4 сливают в другую пробирку с пробкой. Опыт повторяют в третий раз. [c.49]

В вульфову склянку с четырьмя тубусами вносят 125 гр. мрамора и вливают 500 гр. ацетона с т. к. 56°—58°. Через первый тубус проходит трубка, соединенная с аппаратом для получения хлора во второй тубус вставлен термометр, в третий — капельная воронка, а в четвертый—форштосс, соединенный с обратным холодильником. Вульфову склянку ставят в сосуд, через который все время протекает холодная вода. Когда аппарат налажен, вводят умеренный ток хлора, а через капельную воронку очень медленно приливают 315 куб. см. воды при этом температура не должна подниматься выше 30° и падать ниже 10°. Хлорирование ) прекращают, когда в склянке остается небольшое количество мрамора. Тогда продукт реакции оставляют стоять (при 40°) на несколько часов до прекращения выделения угольной кислоты, после чего жидкость, состоящую из двух слоев, сливают от неизменившегсся мрамора в делительную воронку. Верхний слой, содержащий монохлорацетон и взятый избыток ацетона, отделяют от нижнего, состоящего, главным образом, из крепкого раствора хлористого кальция и небольшого количества монохлорацетона и непрореагировавшего ацетона. Верхний слой высушивают хлористым кальцием и подвергают дробной перегонке. Собирая фракцию, кипящую при 118°—120°, получают довольно чистый монохлорацетон. Выше-кипящая фракция содержит смесь, состоящую из моно-и дихлораце-тона. [c.104]

Выполнение работы. Отмерить по 5 мл 0,05 н. раствора иода в бензоле в две делительные воронки па 100 мл. В первую добавит. 45 мл, во вторую 15 мл дистиллированной воды. После интенсивною встряхивания в аппарате (30 мин) и расслоения растворов (20 мин) слить 1ЮДНЫС слои в колбы. Во вторую воронку добавить к оставшемуся бензольному слою еще 15 мл воды. Снова встряхнуть и выдержать. После сливания водного слоя опять добавить 15 мл воды. Определить концентрацию равновесных водных и бензольных слоев титрованием 0,01 н. КагЗзОз. Бензольный раствор из второй воронки титровать после последнего извлечения. Водные слои из второй воронки после третьего звлечения слить вместе и оттитровать. [c.85]

Через 50 мин в две конические колбы отберите пипеткой из делительных воронок по 20 мл верхнего водного раствора иода (конец пипетки должен быть опущен на 1 см выше поверхности раздела двух растворов). Добавьте в каждую колбу по 1 мл раствора крахмала (индикатор) растворы окрасятся в синий цвет. Подставьте первую колбу под бюретку с раствором тиосульфата натрия (0,05 н.) и осторожно титруйте им по каплям до тех пор, пока от одной лишней капли раствор не станет бесцветным. Запишите израсходованный на титрование объем раствора ЫааЗаОз. Затем оттитруйте иод во второй конической колбе. [c.66]

Метод 2. Хлористый водород из концентрированной соляной и серной кислот получают в приборе, изображенном на рис. 155. Делительную воронку емкостью 500 мл до половины наполняют концентрированной серной кислотой (uf=l,84) и закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку (емкостью 100 мл) с Длинной отводной трубкой, наполненную соляной кислотой ( =1,19). Через второе отверстие пробки проходит стеклянная трубка, соединя ощая делительную воронку с промывалкой, заполненной концентрированной серной кислотой. Прибор нужно собрать таким образом, чтобы отводная трубка меньшей капельной воронки была заполнена соляной кислотой. Скорость выделения хлористого водорода регулируют скоростью прибавления соляной кислоты к серной кислоте. Выход— 30—33 г хлористого водорода из 100 мл соляной кислоты. [c.162]

Вначале отгоняется непрореагировавший ацетачьдегид в количестве 56,2 г, затем происходит дегидратация альдоля с образованием кро-тоновсго альдегида. Вторая фракция, кипящая при 80—97°, представляет собой гетероазеотроп вода—кротоновый альдегид. Ее после охлаждения до 10° переносят в делительную воронку. Охлаждение способствует лучшему расслоению гетероазеотропа и получению кротонового альдегида с небольшим содержанием воды. В водном слое (62,6 г) содержится [c.836]

В вертикальную электрическую печь, в которой можно поддерживать температуру 585—595°, помещают трубку из стекла пирекс длиной 90 см и внешним диаметром 28 мм, наполненную отрезками трубки из того же стекла (примечание 1). К верхнему концу трубки присоединяют с помощью пробки делительную воронку (примечание 2) емкостью 250 мл с длинной пожкой, а к нижнему концу— трехгорлую колбу емкостью 500 мл, погруженную в смесь льда и воды. К колбе, которая служит приемником присоединяют обратный холодильник с водяным охлаждением высотой 50 см, который, в свою очередь, соединен при помощи коротких резиновых трубок с двумя последовательно установленными ловушками, погруженными в смссь сухого льда с трихлорэтиленом. Выводную трубку второй ловушки отводят в вытяжной шкаф. В приемник помеп1ают 0,2-—0,3 г гидрохинона, а также несколько кусочков сухого льда, чтобы вытеснить воздух из прибора. Третье горло приемника закрывают пробкой. [c.10]

СЛОЙ Промывают последовательно водой (50ли), смесью50ла 5%-ного водного раствора едкого натра и 50 мл насыщенного раствора хлористого аммония и, наконец, вновь водой (50 мл). Перед каждым промыванием воздух в делительной воронке вытесняют азотом. Пр промывании эфирного слоя вторым раствором в эфирном слое растворяют 0,3 г фенил-р нафтиламина. Промытый раствор сушат над 20 г безводного сернокислого натрия в течение получаса, а затем над 15 г безводного поташа в течение 12 час. [c.505]

Для приготовления раствора кристаллической уксуснокислой меди 240 г этой соли (ч. д. а.) растворяют в 3 л воды при температуре около 85° и раствор фильтруют, чтобы освободить его от основной уксуснокислой соли, если она имеется. Затем осаждают медную соль ацетилацетона, прибавляя 1 400. л-ьг горячего раствора уксуснокислой меди к первой фракции ацетилацетона, 700 мл — ко второй, 500 мл — к третьей и 400 мл— к четвертой. Смесь оставляют в холодильном шкафу на 3 часа или еще лучше на ночь затем соль отфильтровывают, промывают один раз водой и тщательно отсасывают. В делительной воронке соль встряхивают с 800 мл 20%-ной серной кислоты и с 800 мл эфира, после чего эфирный слойотделяют. Водный слой экстрагируют сперва 400 мл, а затем 200 мл эфира. Соединенные вместе вытяжки сушат над 250 г безводного сернокислого натрия и эфир отгоняют. Остаток перегоняют, применяя колонку Видмера (примечание 3). Выход ацетилацетона с т. кип. 134—136° составляет 160—170 е (80—85% теоретич., считая на ацетон). [c.93]

Этиловый эфир линолевой кислоты. В коническую колбу емкостью 300 мл помещают 26—30 г перекристаллизованной тетра-бромстеариновой кислоты, 85 мл абсолютного этилового спирта и 30 г гранулированного цинка (20 меш). Смесь слегка нагревают до тех пор, пока не начнется процесс отщепления брома. Поскольку эта реакция экзотермична, обычно приходится время от времени замедлять ее ход, погружая колбу в сосуд с холодной водой. Бурное протекание реакции становится менее интенсивным примерно через 5 мин., после чего к колбе присоединяют обратный холодильник п кипятят смесь в течение получаса. Для того, чтобы этерифицировать линолевую кислоту, к кипящей смеси приливают через верхнюю часть холодильника 10 лл 4 н. раствора хлористого водорода в этиловом спирте (примечание 17), а затем через каждые полчаса в течение последующих 2 час. приливают еще по 5 мл указанного реагента. К концу этого времени раствор отделяют от непрореагировавшего цинка декантацией в другую колбу.Чтобы полнее перенести раствор, цинк промывают 15 мл абсолютного спирта. Затем к раствору прибавляют 10 ш 4 н. спиртового раствора хлористого водорода и кипятят смесь в течение 1 часа с обратным холодильником, причем через полчаса послс начала кипения прибавляют вторую такую же порцию спиртового раствора кислоты. Смесь выливают в 300 мл горячего насыщенного раствора поваренной соли, находящегося в делительной воронке емкостью500. ил, и даютсмеси расслоиться в течение 10—20 мин. Раствор соли отделяют, а слой сложного эфира промывают (примечание 18) при комнатной температуре 300 мл 0,5%-ного раствора углекислого натрия. Чтобы разрушить довольно устойчивую эмульсию, ее центрифугируют в пробирках емкостью 100 мл в течение 5 мин. при 3 300 об/мин. Сложный эфир и небольшое количество оставшейся эмульсии промывают 80 мл теплой воды, после чего эмульсию вновь разрушают с помощью центрифугирования. Промывание продолжают (примечание 19) до тех пор, пока реакция промывных вод на метилоранж не станет нейтральной. Нейтральный сложный эфир переносят в перегонную колбу емкостью 50 мл и перегоняют в вакууме т. кип. 175° (2,5 м) [193 (6 мм)]. Препарат получается бесцвет- [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология