Микроскоп с охлаждаемым столиком

Включение в методику операции выдерживания эмульсии в обогревательном сосуде вызывалось необходимостью как избежать преждевременного охлаждения эмульсии, так и выровнять температуру во всех восьми отделениях кюветы, поочередно заполняемых эмульсией. После заполнения последнего отделения кювету выдерживали в обогревательном сосуде еще 3 мин и затем быстро переносили ее в термостатируемый прозрачный сосуд 9 (рис. 3), установленный на предметном столике микроскопа. Применение такой системы термостатирования вызывалось необходимостью быстрого изменения температуры в системе, что невозможно при использовании стандартных термостатов. В момент переноски кюветы в сосуд 9 температура в нем поддерживалась равной 50,5 0,2°С. После 5-минутной выдержки в сосуде 9, термостати-рующая система быстро охлаждалась до необходимой температуры с помощью охлаждающей жидкости, подаваемой в холодильник 3. Так, охлаждение до температуры 45° С внутреннего пространства сосуда 9 происходило за 3,5 мин, до 40° С — за 4,5—5 мин и т. д. [c.66]

Конус с осадком переносят в сухую камеру, которую располагают на столике микроскопа. Наполняют один из находящихся в ней сосудов концентрированной соляной кислотой, другой — 9М бромистоводородной кислотой и третий — ЗМ фосфористой кислотой. Осадок в перенесенном сюда из влажной камеры конусе обрабатывают 30 нл концентрированной соляной кислоты и нагревают на водяной бане в запаянном капилляре. Перемешивают содержимое конуса при помощи электровибратора. Возвращают конус в сухую камеру и обрабатывают его содержимое небольшими порциями твердого аромата калия до тех пор, пока в конусе не останется только сера. Содержимое конуса центрифугируют и вновь возвращают в сухую камеру. Здесь раствор переносят в расположенный на держателе другой конус. Остаток серы промывают 40 нл концентрированной соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору. Обрабатывают этот раствор 10 нл 9 М бромистоводородной кислоты и 20 нл 3 М фосфористой кислоты для восстановления окисленных при растворении сурьмы и мышьяка. Конус запаивают в капилляр и помещают в водяную баню при 80—90 °С на 5—10 с. Затем охлаждают капилляр с конусом, центрифугируют, вынимают конус из капилляра и вставляют его в конус-приемник. Проводят перегонку, как описано выше, повторяя ее дважды сначала отгоняют до объема около 15 нл, затем обрабатывают остаток 10 нл концентрированной соляной кислоты и повторяют перегонку до объема 10 нл. В дистиллят отгоняется высоколетучий хлорид мышьяка(III). Содержимое приемника центрифугируют, собирая дистиллят в вершине. Укорачивают приемник и помещают его во влажную камеру, где дистиллят переносят пипеткой в обычный конус. В эту жб камеру помещают и конус с остатком от перегонки. [c.85]

Образец смеси полипропилена с полиэтиленом весом 0,003 г, находящийся между покровными стеклами, помещали на обогреваемый столик микроскопа, нагревали до 20б С со скоростью 3 °С в мин, затем для кристаллизации охлаждали до 50 °С и вновь нагревали до 170 °С со скоростью 0,5 С в мин. Запись интенсивности поляризованного света включали при достижении 100 °С. Одновременно записывали значения температуры образца. [c.87]

В статье Боннера [48] даны рабочие чертежи нагревательного столика для предметных стекол размером 25 X 75 мм. Этот столик дает возможность перемещать препараты и сменять их, не охлаждая самого столика. Была предложена также новая конструкция нагревательного столика [49]. Этот новый столик состоит из нагреваемого электричеством медного или латунного блока, окруженного водяной рубашкой, по которой циркулирует вода с температурой 25°. Обычно образец помещается между двумя покровными стеклами размером 8X8 мм. Температура образца измеряется термопарой, сделанной из покрытой стеклом железной проволоки и константановой проволоки толщиной 0,25 мм. Горячий спай служит в качестве скрепки, которая удерживает покровные стекла на месте. Для того чтобы избежать ошибок, связанных с потерей тепла вследствие теплопроводности проволоки термопары, последние обернуты вокруг блока и располагаются в специальной канавке, проточенной в блоке. Холодный спай термопары помещают или в ледяную баню, или в воду с постоянной температурой 25°, которая циркулирует в системе. На верхней поверхности блока имеется канавка, вырезанная по диаметру отверстия, через которое рассматривают образец. В эту канавку вкладываются капилляры для определения точки плавления. Подобные капилляры применяются для определения точек плавления тех веществ, которые имеют тенденцию возгоняться за пределы поля зрения микроскопа. Наличие водяной рубашки у нагревательного элемента столика дает троякого рода преимущества [c.230]

Температуру замерзания можно также определить с помощью микроскопа с нагревательным столиком. Жидкость нагревают на несколько градусов выше температуры плавления, а затем медленно охлаждают. Температуру затвердевания определяют по появлению в жидкости первого кристалла. Часто случается, что первыми появляются не кристаллы исходной формы, а кристаллические агрегаты (сферолиты), когда иглы как бы растут из точки в расплаве.Часто образуются также дендритные структуры. Некоторые соединения не кристаллизуются при охлаждении, особенно если жидкость охлаждают быстро. Поскольку вязкость в Этих условиях растет очень быстро и препятствует кристаллиза- [c.93]

Впервые высокотемпературный микроскоп использовал в своей работе Доелтер Его установка состояла из поляризационного микроскопа, на предметном столике которого помещалась небольшая платиновая печь. Верхняя часть микроскопа охлаждалась с помощью водяной камеры, окружавшей переднюю линзу объектива. Объек-Т1Ш состоял из иесклеенной системы лииз, что давало возможность опускать его до самого края печи. [c.43]

Для получения фазовых диаграмм в работе [458] кристаллические стабилизаторы очищали от примесей перекристаллизацией из растворов пз тем добавления соответствующего оса-дителя. Механические смеси порошкообразных стабилизаторов в различных соотношениях общей массой 1,0 г тщательно растирали в фарфоровой ступке. Полученную бинарную композицию тонким слоем помещали между предметными стеклами установки типа НМК с нс1гревательным столиком и спе-цисшьным поляризационным микроскопом. Скорость нагрева образцов составляла 3°С в мин. За температуру плгшления образцов принимали температуру, при которой образец плавился полностью. Затем образец охлаждали до комнатной температуры и снова расплавляли, такую операцию повторяли несколько раз. Разность показателей повторных измерений не превышала 0,5°С, что позволяет судить о получении равновесных эвтектических систем. Результаты измерений использовали для построения фазовой диаграммы (рис. 5.8). [c.325]

Простой недорогой способ можно применить для ориентировочного определения влажности прессовочного порошка из термопластичной смолы при его подготовке к работе 182]. Несколько крупинок порошка помещают на предметное стекло микроскопа и нагревают на горячем столике до расплавления. Расплав прижимают сверху другим предметным стеклом. По числу и размеру пузырьков, образующихся при охлаждении расплава, можно грубо оценить содержание влаги. Этот метод применен для поли-карбонатной смолы Lexan, содержащей 0,012—0,13% воды. Аналогичный простой подход предложил Уомбах [197] для контроля степени высушивания некоторых прозрачных полиэфиров. Автор отвешивал в пробирку крупинки смолы, запаивал пробирку и помещал в нагреватель при температуре около 250 °С (выше точки плавления полимера). Когда образец расплавлялся, трубку вынимали из нагревателя, и она охлаждалась. Количество воды приблизительно определяли по площади поверхности конденсата. Этим способом проанализированы образцы с содержанием воды 0,01—0,17%. [c.589]

В литературе описан ряд удобных методов идентификации органических соединений, основанных на определении некоторых характерных физических свойств (температуры плавления, цвета и т. д.) молекулярных комплексов, включающих неизвестное вещество. Для идентификации соединений, доступных в очень ограниченном количестве, особенно удобен. микроаппарат, предложенный Кофлером [17] для микроопределений температуры плавления под микроскопом. Образец комплексообразующего вещества сначала расплавляют, а затем дают ему закристаллизоваться на половине круглого покровного стекла. На другую часть стекла аналогичным образом наносят неизвестное вещество. После этого вещество почти полностью расплавляют и затем медленно охлаждают, контролируя температуру предметного столика микроскопа. Можно легко наблюдать температуры затвердевания молекулярного соединения в центре предметного стекла и двух эвтектик по краям. Таким образом, для идентификации неизвестного вещества имеются четыре температуры плавления — самого вещества, комплекса и эвтектик. Этот метод легко применим для идентификации ароматических соединений с 2, 4, 7-тринитрофлуореноном [18]. Для определения микроколичеств ароматического вещества полезные качественные сведения можно получить с помощью метода, в котором каплю исследуемого образца наносят на фильтровальную бумагу с раствором 2, 4, 7-тринитрофлуоренона в бензоле [19]. С изменением структуры доноров цвет комплексов изменяется, переходя от желтого к красному. [c.157]

В микроминиатюрном рефрижераторе для охлаждения используется процесс Джоуля — Томсона. Газообразный азот под давлением 120 атм проходит по каналу с сечением 20 X 50 мкм , в котором охлаждается обратным потоком низкого давления, текущим по каналу большего сечения, а на конце дросселируется через тонкий капилляр 7 X 50 мкм . После дросселя достигается температура 88 К. При 100 К хладопроизводитель-ность устройства 25 мВт, расход газа 2,5 мг/с. Запуск от комнатной температуры занимает всего 30 с. Микроминиатюрный рефрижератор столь мал (рис. 15), что позволяет охлаждать образцы прямо на приборном столике микроскопа. Он может быть встроен даже в стандартный корпус для микросхемы. Очевидным ьнейшим развитием этого направления будет комбинация из нескольких подобных ступеней, что позволит достигнуть температур, необходимых для работы тонкопленочных сквидов. Для охлаждения биомагнито метра разрабатывается четырехступенчатый микрорефрижератор такого типа. В нем используется фреон, азот, водород и гелий. В работе [331] сообщалось о получении температуры 50 К на уровне водородной ступени. Подключение гелиевой ступени обещает понижение температуры до 10 К. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология