Обесцвечивание эфира, контроль

К раствору 1.3 г (10 ммоль) этилового эфира нитроуксусной кислоты в 100 мл этанола прибавляют 2 г (5 ммоль) соединения 1 [1] и 10 г (ПО ммоль) МпОг и перемешивают в течение 1.5 ч до исчезновения в реакционной смеси исходного соединения 1 (контроль с помощью ТСХ). Отфильтровывают МпОг (фильтр Шотта №3), промывают его несколько раз ацетоном (по 5 мл) до обесцвечивания промывочного раствора. Фильтрат разбавляют водой в 2 раза до выпадения осадка. Осадок отфильтровывают, сушат и подвергают хроматографическому делению на АЬОз (этилацетат-гексан 1 10). После отгонки растворителя получают 1.8 г продукта 2 в виде сине-фиолетового порошка. Выход 68%. 194-196°С. Структура соединения 2 доказана методами ИК, ПМР спектроскопии и элементным анализом. [c.596]

При этерификации контролируют кислотность этерификационной смеси и получающегося эфира-сырца, а также эфироводы, ле1 кокипящих эфиров и остатка. Операции обесцвечивания, промывки и нейтрализации эфира требуют контроля за цветом эфира, Есплываемостью эфира при пробе с водой и кислотностью эфира. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология