Раствор едкого натра для нейтрализации эфира

Получение эстрона Бутенандтом проводилось путем гидролиза мочи соляной кислотой и последующего извлечения гормона эфиром. После нейтрализации эфирного экстракта раствором гидрокарбоната натрия экстракт упаривался и экстрагировался толуолом. Из толуола гормоны извлекались 0,1 и. раствором едкого натра. Из 2 т мочи было выделено около 25 мг эстрона. [c.587]

Чем меньше концентрация щелочи, тем интенсивнее протекает гидролиз. Поэтому как при предварительной обработке (мерсеризации), так и при алкилировании применяют концентрированный раствор едкого натра (не ниже 50%). Избыток щелочи необходим и для нейтрализации образующейся при гидролизе соляной кислоты, которая может понижать вязкость эфира целлюлозы и вызывать коррозию аппаратуры. [c.105]

Непредельный сложный эфир выделяется при нейтрализации бисульфитного раствора едким натром. Во время нейтрализации и экстрагирования раствор должен быть холодным чтобы предотвратить гидролитическое расщепление сложного эфира до диэтилкетона и циануксусного эфира, применяют лишь небольшой избыток едкого натра. [c.521]

Определение производят, как обычно для сложных эфиров, в две ступени. Сначала нейтрализуют присутствующую в аспирине свободную салициловую кислоту. Так как аспирин является одновременно эфиром и кислотой, то при нейтрализации свободной кислоты одновременно титруется и аспирин. Затем, добавив точно отмеренный объем титрованного раствора едкого натра, омыляют эфир и по объему израсходованного раствора едкого натра рассчитывают содержание ацетилсалициловой кислоты в исследуемой пробе. [c.253]

Бензолдисульфокислоты (см. также стр. 233). Показано, что можно отщепить от -бензолдисульфокислоты одну сульфогруппу, не затрагивая другой [2686]. При нагревании калиевой соли кислоты с 2 или 3 весовыми частями едкого кали и небольшим количеством воды в течение 1 часа при 170—180° образуется соль оксисульфокислоты. С 10%-ным водным раствором едкого натра при 250° через 30 час. выход оксисульфокислоты [232] составляет 78%. Таким образом, в этих условиях требуется значительно более высокая температура. Выделение указанного продукта реакции представляет некоторые трудности, так как его растворимость близка к растворимости неорганических солей, содержащихся в растворе после нейтрализации реакционной смеси. Значительно раньше обнаружено [295], что сплавление дисульфокислоты с избытком едкого натра при 270° или при более высокой температуре приводит к образованию резорцина. Можно указать два способа проведения этой реакции. В одном запатентованном способе [296] на каждую сульфогруппу берут 2—2,5 моля едкого натра и сплавление проводят в тонком слое на поверхности металлических листов при 300—425°. При работе в обычной аппаратуре без мешалки необходимо брать 7 молей щелочи на 1 моль натриевой соли бензолдисульфокислоты, а с мешалкой достаточно 5 молей щелочи. Наилучшие результаты получаются, если поддерживать температуру сначала около 300—310°, а затем поднять ее до 318— 320° [297]. Для выделения резорцина экстрагируют подкисленный плав смесью эфира и бензола. [c.238]

Раствор, содержащий —25 мг изОд, очищенный экстрагированием эфиром, выпаривают на водяной бане. Добавляют 2 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 3 мл хлорной кислоты и кипятят до появления паров ЗОз- При охлаждении стакан обмывают водой и прибавляют раствор едкого натра (I 1) до нейтрализации кислоты. Прибавляют около 1 г перекиси натрия и избыток раствора едкого натра (1 1), доведя его содержание до 10% от конечного объема, после чего разбавляют раствор до конечного объема. Раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность при 425 ммк. Раствором кюветы сравнения является вода. [c.115]

При экстрагировании бутаноном нейтрализация может производиться и 40% раствором едкого натра, но до прибавления бутанона раствор нужно нагреть на водяной бане до 25—30° во избежание кристаллизации. Точно так же, как и при работе с эфиром, для анализа берут половину нейтрализованной пробы и извлекают 10 см бутанона, вытяжку выливают через сухой фильтр в колориметрические пробирки, куда прибавляют из бюретки [c.56]

Для щелочной очистки в подавляющем числе случаев используется водный раствор едкого натра, реже — его спирто-водный раствор. Щелочная очистка светлых нефтепродуктов в настоящее время, как упоминалось, широко распространена как самостоятельный процесс для удаления нафтеновых кислот, фенолов, сероводорода и меркаптанов. Кроме того, щелочная очистка является последующей операцией при сернокислотной очистке, когда последняя применяется. В этом случае щелочь служит для нейтрализации следов серной кислоты и образовавшихся сульфокислот и эфиров серной кислоты. [c.278]

Если свинец находится в виде хромата, сульфата, арсената, селената или теллурата, то его можно отделить от связанных с ним анионов, превратив его в гидрат двуокиси свищ нейтрализацией раствора едким натром до pH 7—10, добавлением бромата натрия и кипячением Свинец можно отделить купфероном от железа и, возможно, от некоторых других элементов, осаждаемых этим реактивом в солянокислом растворе (стр. 143). Для этого добавляют к кислому анализируемому раствору, содержащему осадок, выпавший от добавления купферона, какой-нибудь не смешивающийся с водой органический растворитель, например хлороформ или эфир, и отделяют после взбалтывания водный слой. - [c.261]

После отделения указанным выше способом оксикислот от испытуемого вещества последнее (после тщательного удаления нефтяного эфира и нейтрализации водным раствором едкого натра) в виде водного раствора натриевых мыл подвергают многократной экстракции серным эфиром в описанном выше аппарате. С этой целью мыльный раствор, содержащий точно известное количество испытуемого вещества, помещают в аппарат и экстрагируют серным эфиром до тех пор, пока коэффициент пре- [c.25]

Для получения фенола нагревают хлорбензол (к которому добавлено 10—15% дифенилового эфира) с раствором едкого натра до 350—370° под давлением около 200 ат в течение 10—15. мин. в выложенной медью аппаратуре. В отсутствие меди требуется поднять температуру до 380—390° и давление до 300 ат. Из раствора фенолята (по отделении дифенилового эфира) фенол выделяют нейтрализацией (соляной или угольной кислотой) и очищают далее перегонкой. [c.428]

При перебросах кислоты из эфиризаторов в нейтрализаторы, что вызывает необходимость усиленного орошения нейтрализаторов раствором едкого натра для нейтрализации образующегося при этом кислого эфира. [c.172]

КИСЛЫЙ сульфат. Другой метод отделения сложного эфира от избытка кислоты заключается в нейтрализации реакционной смеси гидратом окиси кальция или окисью кальция [15] с последующим удалением нерастворимого сернокислого кальция. В том случае, евли нет необходимости удалять ион S04, целесообразно нейтрализовать сырую смесь продуктов этерификации твердым карбонатом натрия или едким натром [16]. Иногда для нейтрализации применяют 50%-ный раствор едкого натра [17]. Алкил-серная кислота может быть переведена в натриевую соль также с помощью твердого хлористого натрия [17а [c.9]

Вискозное волокно. При производстве искусственного волокна по вискозному способу целлюлозу обрабатывают едким натром, превращая ее в щелочную целлюлозу, которую в больших, медленно вращающихся барабанах обрабатывают сероуглеродом. В результате такой обработки образуется масса оранжевого цвета, представляющая собой эфир целлюлозы и соли ксантогеновой кислоты ( gHgO O— S—SNa) (гм. стр. 418). Растворяя ксанто-генат в слабом растворе едкого натра, получают вязкий раствор, называемый вискозой. При действии иа вискозу кислот происходит нейтрализация едкого натра и отщепление от ксантогената сероуглерода. Образующаяся при этом гидратцеллюлоза выделяется из раствора. [c.352]

Цианокобаламин — кристаллический порошок темно-красного цвета, без запаха, при температуре выше 200° постепенно темнеет и разлагается, но не плавится до 320°. Гигроскопичен и растворяется в воде 1 80, мало растворим в спирте, не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне. 0,004%-ныи раствор его в воде дает в ультрафиолетовой части спектра полосы поглощения с максимумами 278dzl, 361dzl, 548 2 ммк. При сплавлении с бисульфатом калия и последующем растворении в воде при нагревании, нейтрализации раствором едкого натра и прибавлении ацетата натрия, серной кислоты и 0,5%-ного раствора нитрозо-Р-соли [СщН (N0) (ОН) (80зМа)2] [c.683]

Получение /п-аминофеяола из резорцина Ч 10 г резорцина, 6 г хлористого аммония и 20 г 10%-ного аммнака нагревают 10 час. прн 200° бледножелтый раствор подкисляют большим избытком соляной кислоты и извлекают неизмененный резорцин эфиром. Поеле нейтрализации раствором едкого натра выделяется часть т-амннофенола в зеленых кристаллах. Остальную часть из маточного раствора извлекают эфиром. ш-Аминофенол очищают кристаллизацией из толуола. [c.489]

О—Т. Дальнейшая обработка состоит в разбавленип водой, нагревании до 100", добавлении раствора едкого натра в количестве, достаточном для нейтрализации ЭО ) уксусной кислоты, и исчерпывающей экстракции эфиром. [c.533]

Разложение эфиров в первую очередь катализируется минеральными кислотами. Поэтому эфиры, полученные формилированием или ацетилнрованием камфена, перед ректификацией тщательно нейтрализуют раствором соды или едкого натра в отстойниках с мешалками. За нейтрализацией следует отстаивание. Во время нейтрализации едким натром муравьиный эфир изоборнеола может частично омылиться, что не имеет особого значения. [c.136]

При ректификации в аппарате периодического действия укрепленный илн технический метанол разбавляют водой до 20—30% (объемн.), обрабатывают раствором едкого натра или извести для нейтрализации кислот и омыления нестойких эфиров и в течение 8—12 часов отстаивают для отделения всплывных масел, а иногда и осадка. Осветленный раствор разгоняют на фракции ацетонистый спирт, промежуточная фракция, товарный метанол, подтоварник, аллиловая фракция, хвостовые масла. Чтобы облегчить отделение эфиров и кетонов и увеличить выход товарного метанола во время отгонки ацетонистой фракции и в начале отбора промежуточной фракции, на верх колонны подают струю горячей воды в количестве, равном отбираемо.му дистилляту. Для повышения качества и выхода метанола в конце отбора промежуточной фракции и при отгонке товарного метанола в куб, а еще лучше в колонну вводят едкий натр. После окончания разгонки кубовый остаток выгружают и используют его так же, как кубовый остаток от переработки метанола-сыр-ца. Общая продолжительность одной операции 24—48 часов. Выход метанола составляет 40—45% от содержащегося в переработанном сырье если догружать аппарат пог е отбора товарного метанола, то выход его повысится до Все недостатки, свойственные периодической ректификации метанола-сырца, имеют место и в данном случае. [c.104]

Для анализа берут 3 мл прозрачного раствора, переносят в выпаривательную чащку и титруют 0,05 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания. Растворитель удаляют при 90—95 X. Остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают в эксикаторе или сушильном шкафу (при 80°С), затем смывают 1 мл метилового спирта дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 мл, прибавляют по одной капле концентрированной серной кислоты и оставляют на 30 мин при комнатной температура для образования эфиров. Затем в каждую пробирку вносят по 2 мл щелочного раствора гидроксиламингидрохлорида, заранее рассчитанное количество 5% раствора едкого натра для нейтрализации серной кислоты, 5 мл эфира и оставляют на 40 мин при комнатной температуре. Затем раствор нейтрализуют 2 н. соляноГг кислотой (по фенолфталеину) до обеспечивания малиновой окраски, взбалтывают содержимое и дают осесть осадку. Раствор над осадком сливают через складчатый фильтр, стараясь, чтобы [c.123]

Эфир необходимо проверить следующим образом. Примерно 50 мл эфира смешивают о 5 жл 0,5 н. раствора едкого натра и 5 мл воды, а затем обрабатывают так же, как обрабатывают анализируемый раствор, когда из него удаляют эфир и этиловый спирт. Разбавляют до 35 мл п нейтрализуют 0,5 н. соляной кислотой по паранитрофенолу. Если окраска при нейтрализации не появляется, то это указывает на пригодность эфира в противном слу ие порцию эфира встряхивают с асбестом, пропитанным щелочным раствором перманганата (5 мл насыщенного раствора КМпО смешивают с 15 мл 33%-ного раствора NaOH), затем медленно сифонируют очень тонкой струей через столб такого же пропитанного КМп044- NaOH асбеста в склянку, также содержащую этот же асбест. Сохраняют в холодном, темном месте. [c.840]

Растворимость спиртов и кетонов в мыльных растворах является отрицательныхМ явлением, поскольку она приводит к резкому увеличению доли неомыляемых компонентов в выделенных кислотах. Бороться с этим явлением весьма трудно. Раствор, образуемый высшими спиртами и кетонами, даже разбавленными натриевыми мылами карбоновых кислот, приближается, повидимому, к истинному раствору, так как при нор-.мальных температурах он не разделяется центрифугированием и остается прозрачным. Лишь путем экстракции из водного раствора мыл серным эфиром или другими растворителями удается полностью извлечь растворенные в нем нейтральные кислородные соединения и в том числе некоторую часть углеводородов. В зависимости от типа окисляемого сырья, режи.ма окисления и других факторов, количество нейтральных кислородных веществ, способных растворяться в получающихся мылах и позже переходящих в состав карбоновых кислот, может колебаться от 12 до 30% (считая на выделенные кислоты). Замечено, что наблюдаемая растворимость нейтральных кислородных соединений в мыльном растворе уменьшается при понижении концентрации применяемой щелочи и понижении их молекулярного веса. Чем концентрация щелочи больше, тем интенсивнее идет извлечение мыльным раствором нейтральных кислородных соединений из углеводородов. В связи с этим, как правило, для получения качественных кислот необходимо применять для нейтрализации карбоновых кислот слабые водные растворы едкого натра. [c.140]

При нейтрализации растворами едкого натра они переходят в хорошо пенящиеся мыла, водный раствор которых окрашен в темновишневые тона. Окраска мыльных растворов объясняется присутствием в них смолистых веществ, находящихся в коллоидном состоянии. Эти смолистые вещества (получающиеся в результате конденсации, главным образом, альдегидов в присутствии избытка щелочи в момент выщелачивания кислот) с трудом выделяются из водного раствора такими растворителями как сероуглерод и серный эфир. Удаление смолистых веществ из состава технических карбоновых кислот путем адсорбции не дает положительных результатов. Лишь в отдельных случаях удается адсорбировать некоторое количество смол силикагелем. Прочие адсорбенты, в частности отбеливающие глины, совсем не извлекают смолы рассматриваемого типа. Изменение окраски карбоновых кислот может быть достигнуто лишь при обработке их мыльных растворов сильными растворами перекиси водорода. [c.177]

Ход анализа. 1. Получение еидроксамовых кислот. После отбора пробы силикагель переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этанола. Кислоты извлекают при комнатной температуре в течение 60 мин при периодическом и интенсивном взбалтывании. Для анализа берут 3 ыл прозрачного раствора, переносят в фарфоровый тигель и титруют 0,05М раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. Растворитель удаляют в вакууме на роторном испарителе, а остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают. Сухой остаток солей смывают 1 мл метанола дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 ыл, прибавляют по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 ыин при комнатной температуре для образования эфиров. Через 30 мин в каждую пробирку добавляют по 2 ыл щелочного раствора гидроксиламина, заранее рассчитанное количество 5%-ного раствора едкого натра для нейтрализации 1 капли серной кислоты и 5 мл эфира. Смесь оставляют на 40 мин при комнатной температуре для образования гидро-ксаматов. Через 40 мин раствор нейтрализуют 2N раствором соляной кислоты до обесцвечивания малиновой окраски по фенолфталеину содержимое взбалтывают, а осадку дают осесть. Надосадочную жидкость сливают через складчатый фильтр таким образом, чтобы осадок не попал на фильтр. Затем к осадку в пробирке вновь добавляют 1,5 мл эфира, извлечение повторяют, и так до 3 раз. Фильтр упаривают в вакууме, а остаток смывают 0,3 мл метанола дробными порциями и переносят в круглодонную пробирку с делением 0,3 мл, доводят этанолом до метки 0,05—0,1 мл этого раствора используют для анализа кислот группы С1—С4 и 0,05—0,1 мл для анализа кислот группы С5—С9. [c.306]

В качестве таких коагулянтов применяют 6—9%-ный раствор едкого натра, раствор жидкого стекла, холодную воду, масляные щелочные отбросы. Эти вещества, способствующие осаждению частиц кислого гудрона, добавляются после окончания смешения масла с кислотой. При этом уменьшается интенсивность перемешивания и приток осадшеля прекращается тогда, когда мелкие частицы кислого гудрона начинают сворачиваться в крупные хлопья. Количество осадителя не должно быть большим, так как применение таких осадителей, как щелочь, раствор жидкого стекла, ведет к нейтрализации сульфокислот, омылению эфиров серной кислоты, в результате чего продукты нейтрализации растворяются в маслс>, портят его цвет и другие качества. [c.159]

Затем раствор выдерживают на холоду 20 мииут. Выделившуюся соляную кислоту, а также избыток солянокислого гидроксила-мша нейтрализуют 0,5 н раствором едкого натра до слаборозовой окраски, прилив предварительно две капли фенолфталеина. После этого приливают 20 мл 0,1 н раствора NaOH для омыления эфиров и кипятят с обратным холодильником на водяной йане в течение часа. Затем содержимое колбы охлаждают, не от-гшмая от холодильника и закрыв верхнее отверстие его трубкой с натронной известью. В охлажденный раствор вливают 20 мл 0,1 н раствора кислоты для нейтрализации избыточной щелочи, а избыток кислоты оттитровывают 0,1 н раствором NaOH. Результат анализа вычисляют по формуле [c.173]

Для нейтрализации органических кислот, оставшихся в сырых эфирах после вакуумной разгонки, применяют 10%-ный раствор едкого натра. После нейтрализации эфиры промывают водой, которая направляется в отстойники. Отстоявшийся продукт возвращается в процесс, а промывная вода в количестве 9 м 1сутки сбрасывается в канализацию. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология