Определение в виде синего ФМК

Определение фосфора проводят в виде синей формы фосфорно-молибденового гетерополианиона с применением различных восстановителей. [c.139]

Спектрофотометрический метод определения фосфора в органических веществах состоит в сожжении вещества в колбе с О2 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса [1088]. Восстановитель — смесь гидрохинона и сульфита натрия. [c.160]

Кроме весового анализа, к группе методов, основанных на определении количества продукта реакции, относятся некоторые другие, наиример колориметрический анализ. При колориметрическом анализе определяемый компонент переводится в окрашенное соединение, после чего тем или другим способом измеряется количество окрашенного продукта реакции. Метод измерения основан, конечно, на другом принципе и связан с интенсивностью окраски раствора или его цветом. Тем не менее основные вопросы методики химического анализа являются общими для всей рассматриваемой группы методов. При колориметрическом определении главное внимание также уделяется возможно более полному переведению определяемого компонента в окрашенный продукт реакции. Так, например, при колориметрическом определении меди в виде синего аммиачного комплекса необходимо практически полностью связать медь в тетраммин [Си(МНз) ". Особенно важно при этом определении (как и при большинстве других методов колориметрического анализа) создать определенную концентрацию водородных ионов известно, что аммиачный комплекс [c.23]

Применение красителей в гистологии для окрашивания тканей с целью нх идентификации привело к мыслн о создании лекарственных веществ с избирательным сродством к определенному виду микроорганизмов — возбудителей заболевания. П. Эрлих (1907—1908) пытался получить вещества, высокотокеичные длй возбудителя ( паразита ) и малотокснчные для организма животного. О возможности осуществления этой идеи свидетельствовали работы А. Иванова (1901), показавшие лечебное влияиие метиленового синего при малярии. [c.292]

ВОДИТ к уменьшению растворимости соединений или к уменьшению степени диссоциации комплексов, в виде которых проводят определение. Так, при определении кобальта в виде синего роданидного комплекса необходимо создать очень высоку о концентрацию роданида. Несмотря на хорошую растворимость роданида калия, не удается полностью перевести кобальт в комплексное соединение. Тем не менее прибавление ацетона, который хорошо смешивается с водой, приводит к резкому снижению предела обнаружения кобальта из-за возрастания константы устойчивости комплекса. Все эти проблемы детально рассмотрены в разделе фотометрических методов анализа. [c.526]

Определение в виде синего ФМК [c.46]

Неводные растворители уменьшают степень диссоциации окращенных соединений и создают благоприятные условия для использования малопрочных соединений в фотометрическом анализе. Чувствительность и точность фотометрических определений в полярных растворителях, как правило, повышается по сравнению с водными растворами, где значительная часть определяемого иона остается не связанной в окрашенное соединение. Наиболее удобен для этой цели ацетон, который смешивается с водой в любых соотношениях. Диссоциация больщинства электролитов в ацетоне очень сильно уменьшается. Например, фотометрическое определение малоустойчивого синего роданидного комплекса кобальта обычно производят в среде 50 % ацетона, так как в водной среде это определение практически провести невозможно. Применение 90 % этилового спирта новы-шает устойчивость роданидного комплекса железа в 250 раз. Прибавление ацетона или этилового спирта оказывается полезным для определения и некоторых других металлов в виде роданидных комплексов. [c.268]

В этом методе окраску испытуемого раствора сравнивают с серией стандартных растворов различной концентрации (цветовая шкала). Для приготовления такой шкалы берут ряд пробирок (10—15 штук) или небольших колб форма, диаметр, цвет стекла всех сосудов должны быть одинаковыми. В отдельные пробирки серии наливают стандартный раствор в постепенно возрастающих количествах. (Например, в первую пробирку наливают 0,5, во вторую 1,0, в третью—1,5 и т.д. до 5,0 мл.) Разбавляют все растворы до одинакового объема и обрабатывают их реактивами так же, как и испытуемый раствор. Полученные окрашенные растворы точно разбавляют до одинакового объема, хорошо перемешивают и закрывают пробками и помещают в штатив. Анализируемый раствор, приготовленный в аналогичных условиях, помещают в одну из пробирок и сравнивают интенсивность его окраски с окраской ог-дельных растворов шкалы. Таким образом находят два стандартных раствора, один из которых незначительно концентрированнее, а другой — разбавленнее испытуемого. На основании такого сравнения находят содержание вещества в испытуемом растворе как среднее из концентрации в двух соседних пробирках серии. Сравнение окрасок следует производить при рассеянном свете на фоне молочного стекла или белой бумаги. Метод стандартных серий очень прост и обеспечивает получение удовлетворительных результатов. Метод применим в том случае, если окрашенные стандартные растворы устойчивы во времени. При малой устойчивости окрашенных растворов для приготовления цветовой шкалы применяют имитирующие растворы других, более устойчивых соединений. Так, при определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса готовят стандартную серию смешением растворов азотнокислых солей меди, кобальта и железа в различных соотношениях. [c.27]

Применение метода стационарных концентраций для определения концентрации СиН позволило объяснить уравнение, полученное на основе экспериментальных данных. Более простое уравнение, которое выполняется при низкой концентрации ионов водорода, имеет вид [c.346]

Часто считается, что экосистема с естественным дефицитом азота (а не фосфора) представляет собой более серьезную проблему, т. е. бороться с источниками поступления этого питательного вещества оказывается сложнее. К примеру, определенные виды сине-зеленых водорослей (Суапоркусеае) способны фиксировать азот непосредственно из атмосферы. Но это такой канал дополнительного поступления азота, который в сущности невоз- можно перекрыть. На практике переключение фитоценоза водоема на этот тип водорослей часто является прямым следствием проводимой в пределах такой экосистемы хозяйственной политики в отношении азотосодержащих соединений. [c.30]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Мышьяк определяют, при отсутствии фосфора и германия, в виде синего комплексного соединения мышьяка с молибденом. Широко распространен также гипофосфитный метод определения в виде элементарного мышьяка. [c.262]

Показана [1007] возможность фотометрического определения фосфатов в виде синего ФМК с применением в качестве реагента вместо молибдата аммония о-дианизидинмолибдата. Образующаяся синяя окраска характеризуется устойчивостью и большей интенсивностью, чем окраска, полученная с молибдатом аммония. [c.49]

Ряд работ посвящен анализу смесей фосфатов методом хроматографии на бумаге с последующим фотометрическим определением (после их гидролиза до ортофосфатов) в виде синего фосфорномолибденового комплекса. В качестве растворителя применяют смесь диоксана, воды, трихлоруксусной кислоты и концентрированного раствора аммиака, для восстановления фосфоромолибдата на бумаге — раствор 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, Na2S03 и NaH Og в разбавленном растворе NH4OH [898]. [c.101]

Для определения фосфора в пятиокиси ниобия или тантала навеску образца разлагают сплавлением с КагОг, плав выщелачивают насыщенным раствором Na l [114]. Фосфор определяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, восстановленного сернокислым раствором N2H4-H2S04. Этот метод дает несколько заниженные результаты анализа. [c.113]

При определении фосфора в алюминиевых высококремнистых сплавах навеску растворяют в смеси H2SO4, HNO3 и НС1 или растворяют в НС1, поглощая РН3 бромной водой. В обоих случаях растворы нагревают с H2SO4 и определяют фосфор фотометрически в виде синей формы восстановленной фосфорномолибденовой гетерополикислоты 1581]. [c.131]

Для определения фосфора в сплавах цветных металлов и высоколегированной стали Степин и др. [350] предложили использовать разделение с помощью катионитов. При пропувкании анализируемого раствора через вофатит Р в Н-форме РО/" проходит в фильтрат, и фосфор определяют фотоколориметическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Этот же способ отделения фосфора применяют при анализе феррованадия. Ванадий и железо перед пропусканием анализируемого раствора через колонку восстанавливают раствором NHjOH-H l. Фосфор определяют гравиметрическим молибдатным методом [63]. [c.132]

Фосфор в феррохроме отделяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Восстановитель — NjH4 H2S04 [1100] или соль Мора [19]. Определению фосфора мешает присутствие свыше 150 мг Сг(1П) в 100 мл раствора [1100]. [c.134]

Метод определения фосфора в металлическом ванадии и V2O5 без предварительного отделения V заключается в восстановлении V(V) до V(IV) раствором соли Мора и визуальном колориметрическом определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса, экстрагент — эфир, восстановитель — ShGIj. Чувствительность метода 5-10 % [78]. [c.136]

Описан фотометрический метод определения фосфора в чистом железе в виде синего фосфорномолибденового комплекса, экстрагируемого метилизобутилкетоном. Предварительно экстрагируют метилизобутилкетоном мешающие элементы [935J. [c.141]

Для определения содержаний фосфора порядка 0,0001 % в железе высокой чистоты предложен метод, заключаюш,ийся в отделении Fe электролизом с Hg-катодом. Затем отделяют посредством HjS сероводородную группу. Фосфор определяют в фильтрате в виде синего фосфорномолибденового комплекса с NaH -HgSO в качестве восстановителя [705]. Недостаток метода — применение токсичных реагентов. [c.141]

Предложен экстракционно-фотометрический метод определения 0,0002—0,01% фосфора в чистом железе в виде синего фосфорномолибденового комплекса без отделения Fe. Навеску растворяют в HNO3 с добавлением Н2О2. Экстрагент — смесь к-бутанола и хлороформа, восстановитель —Sn l,. Ошибка метода 0,0001% [834]. [c.141]

Колориметрический метод определения фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса с аминонафтолсульфокисло-той в качестве восстановителя был применен для анализа мочи и крови [691]. [c.157]

Для определения фосфора в фосфорорганических соединениях применяют метод сожжения органического вещ,ества по Шёниге-ру — в колбе, наполненной Oj. Определение заканчивают комп-лексонометрическим методом после осаждения фосфора в виде MgNH4P04 или фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, образовавшегося в присутствии основного карбоната висмута восстановитель — аскорбиновая кислота [1075]. [c.158]

Разработан метод определения фосфора в трудноокисляемых полимерных 81—Р—А1-органических соединениях [222]. Анализируемый образец окисляют КгЗгОа в среде конц. Н2304 при нагревании. Фосфор определяют фотометрически в виде синего фосфорномолибденового комплекса. [c.159]

Разложение образца НСЮ4 с последующим фотометрическим определением фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса описано в работе [707] восстановитель — 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота. [c.159]

По методике, описанной в работе [433], образец минерализуют при помощи конц. Нз804 в присутствии НМОзИли НСЮ4. Фосфор определяют в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Определению не мешают Ы, В, ГЧ, Р, Ма, Mg, 31, 3, С1, К, Са, Сг, Мп, Ге, Со, N1, Сп, Zn, Аз, Вг, Зг, г, КЬ, Рс1, Ag, Сс1, 1п, [c.160]

Фотометрический метод определения ортофосфата в присутствии конденсированных фосфатов в виде синего фосфорномолибденового комплекса изучен в работе [1149]. Установлено, что присутствие 5—60-кратных количеств Р207 не влияет на интенсивность окраски комплекса, 100-кратный избыток Р207 полностью подавляет его окраску. Присутствие 5000 мкг циклических тримета- и тетраметафосфатов не влияет на интенсивность окраски, обусловленной присутствием 5—20 мкг РОГ- Подавление окраски синего комплекса полиметафосфатом частично устраняется выдерживанием окрашенного раствора перед фотометриро-ванием в течение 30 мин., а также (полностью или частично) — добавлением небольших количеств Gu +, Ni + или Fe +. Присутствие Р207 не мешает определению РО с применением экстракции изобутанолом. [c.163]

Среды, уплотненные агар-агаром, при культивировании бактерий ие изменяют своей консистенции лишь очень немногие бактерии заметно разрушают агар-агар. Среды с желатином разжижаются очень многими бактериями с резко выраженными протеолитическими свойствами. Этот признак всегда используется для характеристики и определения вида бактерий. Определяется гидролиз крахмала. По характеру роста на жидких питательных средах также судят о некоторых свойствах изучаемой культуры. Образование пленки или кольца на стенках пробирки, равномерное помутнение или выпадение хлопьевидных или пылевидных осадков составляют дополнительную характеристику вида. Учитываются максимально физиологические и биохимические признаки окислительно-восстановительные функции, в частности редукция метиленовой сини и нитратов, образование индола, сероводорода, ам.миака, свертывание молока, иептонизация казеинового сгустка, сбраживание сахаров с образованием кислот и газов либо с образованием только кислот. Чем подробнее будет дана характеристика культуры, тем надежнее результаты ее идентификации. [c.53]

ШЯ. Кремневая гетерополикислота образуется из ортокремне-вой кислоты в течение 75 сек, из димера— 10 мин, а из более высоко конденсированных форм в течение 1 час. Скорость конденсации кремневой кислоты минимальна при pH 3. Для определения кремния и фосфора в виде синих форм гетерополикислот очень важно, чтобы ему предшествовала полнота образования желтой формы комплексного соединения. [c.191]

Разработаны различные экстракционно-фотометрические варианты определения фосфора в виде синего ФМК комплекса, возникающего после обработки экстракта восстановителем. Так, экстракция ФМК эфиром, обработка экстракта раствором двухлористого олова и фотометрирование ФМК сини применены для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадпя [130]. Аналогичные методики, отличающиеся только восстановителем или природой экстрагента, описаны для определения фосфора в сталях, чугуне и железных рудах [131] металлическом хроме [132] природных водах [133] для одновременного определения фосфора и кремния [134] разделения и фотометрического оиределения фосфата, арсената и силиката [135, 136]. [c.240]

Метод стандартных серий очець прост и обеспечивает получение удовлетворительных результатов. Он находит применение при массовых анализах. Этот метод применим в том случае, если окрашенные стандартные растворы устойчивы во времени. При малой устойчивости окрашенных растворов для приготовления цветовой шкалы применяют имитирующие растворы других, более устойчивых соединений. Так, при определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса готовят стандартную серию смешением растворов азотнокислых солей меди, кобальта и железа в различных соотношениях. [c.28]

Определение рутения при помощи роданида натрия (после экстракции Ru04 четыреххлористым углеродом) [262]. Метод основан на окислении рутения до четырехокиси окисью серебра, экстракции образующейся четырехокиси рутения четыреххлористым углеродом и последующем извлечении рутения в водную фазу в виде синего роданидного комплекса. [c.182]

Пластинки силуфол обрабатывают бромфеноловым реагентом, высушивают, а затем снимают обработкой пластинок 2 /о-ным раствором лимонной или 5 /о-ным раствором уксусной кислоты. Смл1л -триазины проявляются в виде сине-черных пятен на лимонно-желтом фоне. Нижний предел определения 1—2 мкг. [c.346]