Эфировода

Кислую воду для экстракции подают насосом через скруббер 3 (рис. 15) на верхнюю тарелку экстрактора 6. В скруббере кислая вода поглощает пары серного эфира, поступающие с газом из воздушников аппаратов и емкостей, в которых находится серный эфир. Под нижнюю тарелку экстрактора подводят серный эфир из буферной цистерны 7, куда он поступает из эфиро-хранилища и после регенерации. Соотношение (по объему) эфира ( кислотность его не более 0,01%) к кислой воде принимают равным 2,7—2,8 1, температура их не должна превышать 20°. Кислая вода спускается по тарелкам экстрактора вниз, а серный эфир поднимается по ним вверх. В результате противоточного зигзагообразного движения растворитель извлекает кислоту из кислой воды. Более эффективным является принудительное смешение кислой воды с растворителем. Растворитель, насыщенный кислотой (экстракт), называется эфирокислотой. Последняя собирается в верхней части экстрактора, отстаивается от увлеченных капелек кислой воды и непрерывно отводится в сборнике 9. Проэкстрагированная кислая вода с некоторым содержанием эфира, называемая эфироводой, собирается в нижней части экстрактора и непрерывно отводится через поднятую вверх гребенку в сборник 10. Состав эфирокислоты (в % вес.) кислот 3,5—5, смолистых веществ 2—3,5, воды 1—2, остальное — серный эфир. Состав эфироводы (в % вес.) серного эфира 7—8, кислот около 0,4, масел и других примесей до 1, остальное — вода. [c.79]

I к 2 — насосы- 3 — скруббер — бачок постоянного уровня 5 н 8 — измерители скорости 6 — экстрактор / — буферная цистерна 9 — сборник эфирокислоты 10 — сборник эфироводы [c.80]

При экстракции кислой воды этилацетато.м эфирокислота содержит 4—4,5% кислот, а эфировода до 0,2% кислот и около 8% эфира. [c.81]

Регенерация растворителя из эфироводы [c.82]

Для отгонки растворителя (серный эфир или этилацетат) из эфироводы применяется непрерывнодействующий ректификационный аппарат (рис. 16). [c.82]

Эфироводу из сборника подают насосом через теплообменник 5 на верхнюю тарелку исчерпывающей колонны 6. Опускаясь по колонне, смесь освобождается от эфира, полноту исчерпывания которого проверяют путем отбора пробы паров с нижних тарелок исчерпывающей колонны. В низ [c.82]

Для отгонки растворителя (серный эфир или этилацетат) из экстракта (эфирокислота) также применяется непрерывнодействующий ректификационный аппарат (рис. 17). Он отличается от предыдущего, в частности, тем, что имеет более мощную конденсационную систему и обогревается глухим паром. При работе аппарата экстракт из сборника подают в подогреватель 5, где он нагревается до температуры около 50° и в виде жидкости и пара поступает в нижнюю часть укрепляющей колонны 6. Пары поднимаются по колонне вверх, а жидкость стекает в исчерпывающую колонну 7 и, спускаясь по ней вниз, освобождается от эфира, в результате чего получается черная уксусная кислота — сырец, которую отводят в сборники 10. Если в качестве растворителя применяют серный эфир, то концентрация черной уксусной кислоты равна 55—67%, при экстракции этилацетатом — 85—90%. Из верхней части укрепляющей колонны пары поступают в семикорпусный конденсатор 12 и дополнительный конденсатор 14, конденсат нз них стекает во флорентину 15. Отсюда часть эфира в виде флегмы возвращается в укрепляющую колонну, а остальное количество его следует через холодильник 18 в буферную цистерну для эфира и используется для экстракции. Водный слой из флорентины спускают в сборник эфироводы. Содержание кислоты в регенерированном эфире (из эфироводы и эфирокислоты) 0,01—0,02% (для этилацетата 0,02—0,03 % ). [c.83]

Для производства этилацетата применяется 55—58%-ная техническая уксусная кислота и этиловый спирт. Эфир получают периодическим и непрерывным способами. Однако периодическая этерификаци" не обеспечивает постоянства состава эф,ира, требует больших затрат тепла при низкой производительности оборудования. Поэтому на большинстве крупных лесохимических заводов процессы этерификации и процессы, связанные с обработкой эфира и переработкой эфироводы, переведены на непрерывные. [c.149]

Шую уксусную кислоту со спиртовой фракцией, регенерированной из эфироводы или свежим спиртом, и отгоняют содержимое куба до всплываемости с водой 0,3%. Остаток выгружают и сжигают. Стенки куба, змеевик и барботер очищают от смолы и промывают водой. Время работы куба этерификатора между чистками 10—20 дней и зависит в первую очередь от чистоты применяемой уксусной кислоты. [c.151]

Эмульгационная колонна имеет насадку и заполняется труд-нолетучим компонентом. Высота слоя этого компонента в колонне регулируется по закону сообщающихся сосудов. Если затем в колонну подавать эфир, то за счет скорости подачи поток эфира раздробляется на мелкие частички, что увеличивает поверхность контакта перемеш-иваемых жидкостей. Эфир-сырец проходит последовательно обе колонны снизу вверх. Промывка обесцвеченного эфира совпадает с процессом нейтрализации во второй колонне, что сокращает количество эфироводы примерно в 2 раза. Применение эмульгационного режима обработки эфира-сырца позволяет, кроме того, экономить до 5 кг бисульфита и 4 /сг соды на 1 т товарной продукции. Обработанный эфир отстаивается в флорентине 15 второй колонны и поступает ка сушку. По некоторым схемам эфир сушат в емкостях 18, 19, 20, заполненных хлористым натрием и безводным хлористым кальцием. На схеме этот поток показан пунктиром. Затем эфир поступает на ректификацию в ПДА (на схеме не показано). При этом товарную фракцию эфира отбирают при всплываемости его с водой не менее 90—91%. [c.151]

Эф ироводные растворы из флорентины поступают на регенерацию эфира и спирта. Большое содержание воды в растворах обеспечивает хорошие условия для гидролиза эфиров. Особенно этому способствует повышенная температура и длительное нагревание эфироводы на аппаратах периодического действия. Потери эфира можно значительно снизить, если процесс регенера- [c.151]

Промывные воды и эфироводу из флорентины перерабатывают на ПДА. В процессе регенерации отбирают и возвращают на этерификацию эфироспиртовую фракцию. [c.154]

СМОЛЫ жижку противоточно обрабатывают растворителем При этом образуются два слоя, разделяемые отстаиванием верхний, содержащий экстрагент с растворенной в нем уксусной кисло той (экстракт), называемый эфирокислотой, и нижний, водный слой (рафинат) с небольшим количеством растворенного в нем экстрагента, называемый эфнроводой Путем отгонки раствори теля из эфирокислоты получают черную уксусную кислоту сырец, а из эфироводы — отбросную воду Отогнанный экстрагент снова возвращают в цикл [c.86]

Степень извлечения уксусной кислоты из жижки, т е отно шение массы кислоты в экстракте к ее массе в исходной жижке зависит от природы кислоты и экстрагента и соотношения их количеств, от крепости кислоты и наличия примесей в ней, от величины поверхности контакта фаз и числа ступеней экстрак ции, от температуры среды и продолжительности процесса Для оценки пригодности растворителей в качестве экстрагента оп ределяют так называемый коэффициент распределения К Его величина выражает отношение массовой доли уксусной кис лоты в экстракте С] к массовой доле ее в рафинате Сг при полном равновесии системы, составленной из равных объемов растворителя и водного раствора кислоты К = С Сг Чем выше это соотношение, тем больше извлекается уксусной кис лоты из жижки данным количеством растворителя и тем меньше остается ее в эфироводе С увеличением массовой доли уксусной кислоты в растворе значение К возрастает (табл 4 2) Однако в экстракторе вследствие недостаточного смешения фаз не достигается состояние полного равновесия Для 6—9 % ной жижки коэффициент распределения при этилацетате практиче ски равен 0,74—0,87 при соотношении объемов растворителя и жижки 1,33 1 [c.87]

Из нижней части экстрактора через приподнятую до его верха распределительную гребенку 5, поддерживающую посто янный уровень жидкости, непрерывно отводится эфировода До зировка соотношения объемов поступающих жижки и экстра гентов и количество отбора эфироводы регулируются в соот ветствии с заданным режимом При этом съем эфирокислоты обеспечивается автоматически за счет указанной выше разности плотностей между смесью жижки с экстрагентом в экстрак торе и эфироводой в гребенке [c.88]

При соотношении этилацетата к кислой воде 1,2—1,4 1 ко эффициент извлечения кислот доходит до 94 %, потери летучих кислот 4—5 % Эфировода содержит 0,3—0,5 % кислот, 0,2— 0,4 масел и 7—8 % этилацетата [c.88]

Регенерации растворителя из эфироводы (см рис 4 3) От гонка растворителя из эфироводы производится в НДА 6 име ющем в исчерпывающей и ректификационной части колонны по 12—15 тарелок Такой НДА может переработать до 3—4 т эфи ро воды в час, считая на 1 м поперечного сечения колонны Эфироводу пропускают через подогреватель 7, а низ колонны обогревают паром Отогнанные пары растворителя охлажда ются в конденсаторах8 и5 и дополнительно в холодильнике 70, регенерированный растворитель с кислотностью 0,2 % из фло рентины 11 возвращается в производство Температура в верх ней части колонны 70—73 °С, а отбросной воды 101 —103 °С [c.88]

Этилацетат легко отгоняется из эфироводы, но в отбросной воде остается этиловый спирт, содержащийся в исходном этил ацетате и образовавшийся в резутьтате частичного гидролиза эфира Для извлечения этого спирта отбросную воду пропу скают через регенератор с колоннами 12, 13, имеющими по 15+15 тарелок каждая Сверху колонны 13 через конденсаторы [c.90]

На 1 т выработанной кислоты обычно расходуется 30—40 кг этилацетата Около половины из них теряется с отбросной во дой из эфироводного НДА, около третьей части с черной кис лотой Применяемый этилацетат должен содержать не менее 96—97 % основного вещества, в противном случае его расход возрастает в основном из за неполной отгонки высших эфиров из черной кислоты и растворения этилового спирта в эфироводе При экстракции уксусной кислоты этилацетатом из необес спиртованной и неперегнанной жижки расход тепла на про цессы сокращается Кроме того, этилацетат обогащается выс [c.90]

Над верхней полкой расположен кольцевой барботер с от верстиями внизу для ввода жижки, а под нижней полкой такой же барботер с отверстиями вверху для подачи экстрагента Эфировода отстаивается в верхней, расширенной полой царге экстрактора и выводится через боковой штуцер, расположен ный на самом верху колонны Аналогично эфировода отстаива ется в нижней полой царге и выводится через боковой штуцер снизу экстрактора Над сферической крышкой имеется воздуш ник, а под днищем штуцер большего диаметра с краном на случай аварийного опорожнения аппарата [c.112]

В нижней и верхней царге вмонтированы указатели уровня жидкости и смотровые окна Последние имеются также и на других царгах, но они меньшего диаметра Через эти окна можно наблюдать за жидкостными потоками по всей высоте колонны Гребенка с 4—5 вентилями для отбора эфироводы, [c.112]

Эфироводный аппарат — колонный таречьчатый аппара диаметром в исчерпывающей части 1,3—],4 м, в укрепляюще части 1—1,2 м и общей высотой 7,2—7,4 м Он имеет горизон тальный трубчатый подогреватель эфироводы с поверхность теплообмена 45 м и длиной трубчатки 3 м Низ колонны обе гревается острым паром, подаваемым через барботер Дефлег матор к колонне горизонтальный, сдвоенный, трубчатый с пс верхностью охлаждения 20—38 [c.114]

Сырьем для получения этилацетата служат технические сорта синтетической и частично, лесохимической уксусной кислоты и технический этиловый спирт Процесс этерификации, облагораживания эфира сырца и его ректификации ведут не прерывным способом Этерификационный аппарат (рис 5 1) со стоит из куба реактора 4 вместимостью 8—16 м , колонны 2 с 28—30 тарелками, дефлегматора 3, холодильника дистиллята 5, флорентины 6, напорных баков мерников для кислоты, спирта и катализатора, смесителя, подогревателя испарителя исходной смеси /, приемников эфироводы 7 и эфира сырца 8 [c.125]

Первоначально в куб заливают смесь 92—93 % ной уксус ной кислоты и этилового спирта в молярном соотношении 1 0,2 и 2—3% катализатора — крепкой серной кислоты (считая от 100 % ной уксусной кислоты) После разогрева аппарата и ра боты колонны на себя в течение 1,5—2 ч для создания в си стеме некоторого запаса эфира (состояние равновесия) в куб 4 начинают непрерывно подавать через барботер парожидкост ную смесь исходных компонентов (смешанных заранее в мо лярном соотношении 1 1,1) Одновременно с этим начинают отбор дистиллята (через флорентину) Уровень жидкости в ре акторе поддерживают постоянным, выравнивая подачу исход ной смеси и отбор дистиллята Массовая доля уксусной кислоты в кубе должна быть не ниже 70—75 %, воды 8—13 /о, давление в нижней части колонны 8—9 кПа, температура вверху ко лонны 68—72 °С В реакционной смеси спирта должно быть меньше, чем требуется для образования тройной, нерасслаи вающейся азеотропной смеси Если же дистиллят близок к двойной легкорасслаивающейся смеси этилацетат — вода со става 91,5 8,5% с температурой отгона 70 4 °С, то с этой смесью при определенной величине флегмового числа из реак тора уходит почти вся вода, что сдвигает реакцию в сторону эфирообразования Конденсат, поступающий во флорентину, охлаждается до 20—25 °С Это улучшает условия расслоения его на эфироводу и эфир сырец, при этом снижается и растворимость воды в эфире до 3—4 % [c.126]

Процессы этерификации и отгонки эфира и воды из реактора продолжаются непрерывно до накопления в кубе значи тельного количества смолистых загрязнений Тогда в аппарат подают спирт или спиртовую фракцию от регенерации эфиро воды, чтобы проэтерифицировать остатки кислоты (до содержа ния не более 2%), отгоняют максимально возможное количе ство нетоварного эфира, содержащего до 25 % спирта, и останавливают аппарат на чистку Оборот этерификатора при применении экстракционной загрязненной кислоты составляет 25—40 дней, а при концентрированной и чистой, преимущественно синтетической, до 60—90 дней В последнем случае ис ключаются стадии обесцвечивания и промывки, эфир сырец лишь нейтрализуют и обезвоживают, а также регенерируют небольшое количество эфироводы, содержащей 4—6 % эфиров и [c.127]

Растворы бисульфита из колонны 1 и соды из флорентины 5 могут быть использованы несколько раз и затем присоединены к другим солевым растворам для извлечения из них эфира и спирта Накапливающиеся промывные воды вместе с эфироводой из флорентины этерификатора или самостоятельно идут на регенерацию в двухколонный НДА (рис 5 3) Получаемую при 75—80 °С первую фракцию дистиллята, содержащую 60— 68 % эфира и до 25 % спирта, возвращают в эфир сырец, а вторую (85—90 °С), спиртовую — в куб этерификатора Отбросная вода должна содержать не более 0,03 % спиртов [c.129]

Конверсия уксусной кислоты при этерификации не превы шает 95—96 °/о В эфироводу переходит до 4,5 % эфира и 8— [c.130]

Периодический способ этерификации Этерификацию бутанола уксусной кислотой в периодически действующем аппарате ПДА ведут с коэффициентом избытка спирта по отношению к 100 % ной кислоте 1,3—1,4, но первоначально реактор загру жают смесью уксусной кислоты и бутанола, содержащей лишь 60 % потребного бутанола, количество катализатора (серной кислоты) 2 % Отбор дистиллята начинают после работы ко лонны на себя до кислотности 1—0,5 % и при температуре вверху колонны 89—90 °С, направляя его водный слой через флорентину в эфироводу, а эфироспиртовый слой обратно на колонну Так продолжают процесс до практически полного удаления воды из куба, т е до достижения температуры 98— 100 °С, одновременно добавляя в него остальное количество бутанола до молярного соотношения с уксусной кислотой 1,2 1, добиваясь исчерпания уксусной кислоты Затем отгоняют фракцию азеотропа бутанол — бутилацетат, возвращаемую на этерификацию [c.131]

Для выработки бутилацетата марки А (преимущественно на основе синтетической уксусной кислоты) черный эфир должен содержать не менее 90 % бутилацетата и не более 0,5 % кислот Баланс уксусной кислоты при этерификации, % от загрузки в эфироводу переходит до 1,5, в легкокипящий эфир 6— 7,5, в черный эфир 88—90 и потери 3—4 Полезное использова ние менее 94 % [c.132]

Парожидкостная смесь сверху кипятильника поступает в барботер 3, расположенный у днища реактора Из реактора пары образовавигихся продуктов реакции, пройдя рек тификационную колонну 4, освобождаются от остатков уксус ной кислоты и в виде азеотропных смесей конденсируются в теплообменнике 5 Эфировода из флорентины 6 отводится на регенерацию, а эфирный слой направляется во флегму [c.134]

Из отработанного содового раствора, не смешивая его с другими водами во избежание вспенивания, отгоняют содержащиеся в нем эфиры и спирты в сумме до 2—3 % Уксусная кислота, связанная в виде солей, не извлекается Эфироводу, содержащую около 5 % ве ществ, перерабатывают на НДА, отбирая эфироспиртовую фракцию, возвращаемую после расслоения во флорентине в этерификатор [c.138]

Ректификация бутилацетата Нейтрализованный бутилаце тат с выходом 93—95 % от сырца и влажностью до 2 % обезвоживают азеотропным способом в сочетании с окончательной ректификацией эфира на НДА (рис 5 10) с отбором эфироводы, головной бутилформиатной фракции, нестандартного эфира и технического бутилацетата [c.138]

На некоторых предприятиях, где подают в обесспиртовывающий аппарат (во избежание его засмоления) отстойную-смолу, при перегонке обесспиртованной жижки получают кубовую смолу, представляющую собой смесь отстойной и раство римой смол На предприятиях, где уксусную кислоту извлекают из отстоявшейся неперегнанной жижки, экстракционная смола представляет собой растворимую в этилацетате часть растворимой смолы, тогда как нерастворимая в этилацетате часть теряется с эфироводой [c.153]

Часть отбросных вод используется повторно Например, про мывная вода от скрубберов после трехкорпусного аппарата и вода от вакуум насосов может циркулировать в системе много кратно Воду от эфироводных НДА в уксусно кислотном производстве и частично в производстве ацетатных растворителей применяют для промывки кубов, отбросную воду от регенера ции эфироводы нейтрализуют содой и используют для про мывки эфира сырца и приготовления растворов соды В произ водстве метанола до 40 % отбросной воды с НДА I и НДА II после отстаивания идет на отмывку спиртовых масел, сиропку метанола сырца и растворителя сырца [c.338]

Исходная подсмольная вода закачивается в куб для упаривания 2. Пары конденсируются в холодильнике 3, конденсат поступает в приемник 4 и после отбора пробы сливается в канализацию. Улавливание фенолов из паровой фазы раствором щелочи при упаривании подсмольной воды не производилось, так как этот процесс достаточно хорошо разработан в промышленном масштабе. Остаточное содержание фенолов в воде при таком процессе обычно не превышает 150—200 мг л. Упаренная вода сливается в приемник 5, из которого насосом 6 перекачивается в сборник 7 и насосом 8 подается в напорный бак 9, а затем самотеком поступает в куб 10 для подкисления и отгонки дистиллята. Серная кислота насосом 12 подается в куб 10 из мерника 13. Полученный при отгонке вторичный дистиллят собирается в сборнике 16, а остаток от перегонки сливается в приемник 17 и направляется на дальнейшую переработку. Экстракция жирных кислот из перегонной воды осуществляется по непрерывному противоточному методу. Дистиллят из сборника 16 подается в напорный бак 21 и далее в противоточный экстрактор 20. Этилацетат из напорного бака 19 поступает в нижнюю часть экстрактора. Эфировода из нижней части экстрактора поступает в сборник 23, а эфирокислота из верхней части —в приемники 22 и затем в куб 26 для отгонки этилацетата. Этот процесс по местным условиям проводился периодическим методом в производственных условиях регенерация этил-. ацетата из эфирокислоты должна осуществляться по непрерывному методу. Пары растворителя из верхней части колонны 27 поступают в дефлегматор 28. Образующийся конденсат частично направляется в виде флегмы в верхнюю часть колонны, а частично через холодильник 29 в ттриемники 30. Регенерированный этилацетат собирается в сборнике 31 и затем снова возвращается в цикл. Остаток в кубе ( черная кислота ) сливается в приемник 32. Регенерация этилацетата из эфироводы проводилась в том же аппарате, что и переработка эфирокислоты. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология