Гриньяровские реактивы, титрование

В сосуд 1 (рис. 212), в котором находится железный стерженек, запаянный в стекло, помещают 1,365 г (6,94 ммоля, 15 мкюри) хорошо высушенного карбоната бария, меченного С . В воронку 2 наливают концентрированную серную кислоту (по крайней мере по 2 мл на каждые 50 мг карбоната). Замечание. Кран 5 необходимо смазать силиконовой смазкой.) Затем приготовляют раствор фенилмагнийбромида с концентрацией приблизительно 0,3 мэкв/мл, установленной титрованием. В реакционный сосуд 4 добавляют гриньяровский реактив с избытком 10% по сравнению с вычисленным количеством. Далее реакционный сосуд 4 замораживают жидким азотом и систему откачивают через отвод 5 до высокого вакуума. Растворенные газы медленно выделяются из серной кислоты, находящейся в воронке 2. Как только выделение газов уменьшится, воронку 2 нагревают маленьким светящимся пламенем до удаления всего растворенного воздуха из серной кислоты. Затем закрывают кран 6 и начинают получать С Юа, приливая серную кислоту в сосуд 1. Иногда при попадании первых капель кислоты на порошкообразный ВаС Юд некоторое количество карбоната бария за счет разбрызгивания попадает на стенки сосуда 1, поэтому для предотвращения потерь порошкообразного карбоната бария целесообразно поместить в сосуд немного стеклянной ваты. После того как реакция по внешним признакам прекратится, сосуд 1 нагревают горелкой до растворения всего осадка. Эта операция необходима, во-первых, для того, чтобы весь карбонат прореагировал с кислотой, и, во-вторых, для удаления растворенной двуокиси углерода. Пока кислота еще горячая, смесь размеши- [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология