Медный реакционный сосуд

Как следует из литературных данных [16], на реакцию димеризации акролеина оказывает влияние материал реакционных сосудов. Для этого нами были испытаны нержавеющая сталь и медь. Наилучший выход димера акролеина был достигнут при применении нержавеющей стали в медных ампулах выход снизился до 37%. [c.253]

Броун-Бовери 115 2 120 336 около 900 Медный реакционный сосуд, В = = 100 мм 1 = 210 мм — Воздух, свободный доступ к маслу [c.557]

Медный реакционный сосуд, D = [c.557]

Медный реакционный сосуд 428 Медь бромистая закисная 467, 468 [c.562]

По истечении заданного времени окисления, указанного в технических требованиях на испытуемое масло, реакционный сосуд вынимают из бани и охлаждают до 50° С, фиксируют цвет медной пластинки, промывают нормальным гептаном, сушат и взвешивают ее с точностью до 0,0002 г и ловушку с конденсатом с точностью до 0,001 г. [c.24]

С> 1 кислоты и 5,40 г (17,7 жмоля) бромистого цетила нагревают при встряхивании в запаянной ампуле при температуре 280° в течение 11 час. Затем содержимое трубки растворяют в абсолютном эфире и полученный раствор фильтруют (примечание 1). Фильтрат упаривают досуха в реакционном сосуде из нержавеющей стали (примечание 2) и получают неочищенный цетиловый эфир З-метилмасляной-1- кислоты.. Выход превышает 95%. К этому эфиру прибавляют 5,5 г медно-хромового катализатора [1], закрывают сосуд и удаляют следы эфира, откачивая его вакуумным насосом в течение 1,5 часа при давлении 0,05 мм рт. ст. Затем реактор заполняют водородом, создавая давление 170 ат, и нагревают его в течение К) час. до 250° при встряхивании. Водород пропускают через спиральную ловушку, снабженную пористым стеклянным фильтром и охлаждаемую жидким азотом (примечание 3). З-Метилбутанол-1-[l- " ] перегоняют в охлаждаемую ловушку, нагревая, реактор до 80° и сохраняя пониженное давление в течение ночи (примечание 4). Полученный спирт переводят в бромид, обрабатывая его избытком трехбромистого фосфора [2] (см. описание синтеза бромэтана-1- ). Полученный бромид промывают водой и сушат над фосфорным ангидридом выход 1,88 г (73%). [c.228]

Реакционный сосуд 4 (рнс. 310) тщательно эвакуируют и затем конденсируют в него сухой аммиак при охлаждении сухим льдом в органическом растворителе (около —50°С). Аммиак поступает в реакционный сосуд из стеклянной емкости (см. рнс. 315), снабженной необходимым при работах под давлением вентилем (жидкий аммиак хранят в этой емкости, добавив несколько кусочков натрия после загрузки его оставляют на несколько дней при. охлаждении сухим льдом [4]). Равномерный поток аммиака получают путем поднятия и опускания сосуда Дьюара с охлаждающей смесью. После наполнения реакционного сосуда 4 жидким аммиаком на /з сосуд охлаждают до замерзания в нем жидкости и опорожняют в него содержимое подвешенной в трубке / ампулы 2 со щелочным металлом (порядок работы на этом этапе описан в разд. Очистка металлических натрия, калия, рубидия и цезия перегонкой в вакууме ). Сосуд 4 снова доводят до температуры —50°С, при этом одновременно на медное кольцо 6 помещают охлаждающую смесь. Брызги щелочного металла, являющиеся причиной взрывов, смываются аммиаком, который стекает по стенкам сосуда, конденсируясь благодаря тому, что медное кольцо с охлаждающей смесью действует как обратный холодильник. [c.1033]

Способ фторирования иапомннает уже описанный в литературе 12]. В качестве фторирующего агента употреблялся фторид кобальта. Применялись два реакционных сосуда нз плоской медной трубки диаметром 100 мм. Трубки наполняли трифторидом кобальта (36 молей) и при температуре 200 10° через них пропускали пары метилмер-каптана, разбавленного азотом. Газообразные продукты реакции для удаления фтористого водорода сначала пропускали через трубку, содержащую фторид натрия, а затем последовательно через стеклянные ловушки, охлаждаемые твердой углекислотой и жидким кислородом, Охделенне продуктов конденсации фракционной перегонкой прн атмосферном давлении осложнялось присутствием сублимирующегося твердого вещества. Грубое разделение твердого и жидкого веществ нз последней ловушки достигалось фильтрованием [c.253]

Реакционный сосуд, изображенный на рис. 1, состоит из медной трубки длиной 90 см, имеющей внутренний диаметр см. В трубку плотно набито 4 500 г медной ленты шириной 0,03 5 см и 0,008 см толщиной. Общая поверхность ленты равна 150 000 см . [c.148]

Для обработки нагретых алюминийтриалкилов олефинами или другими газами применялась циркуляционная аппаратура, показанная на рис. 7. Цилиндрический реакционный сосуд / имеет диаметр 4 см и высоту 25 см. С помощью масляной бани в нем поддерживается постоянная температура. Через вертикальный холодильник 12 прокачивается небольшим насосом дизельное масло, которое перед вводом в холодильник охлаждается медным змеевиком. Это лучший метод охлаждения [c.109]

Водород ИЗ баллона через маностат попадал в очистительную систему, проходил через реометр и поступал в реакционный сосуд. Реактор изготовлен ИЗ стальной трубы длиной 600 мм и диаметром 50 мм. Для обеспечения герметичности реактора в одну часть было вварено стальное донышко с патрубком. Кроме того, в донышко было вмонтировано пять медных трубочек, которые служили карманами для термопар. Вторая часть реактора закрывалась притертым донышком, в центре которого были впаяны патрубок и карман для центральной термопары. Донышко прижималось к корпусу реактора при помощи накидной гайки. Внутрь реактора вставлялась лодочка, разделенная на отсеки. В центре лодочки вварена трубка для кармана центральной термопары. Таким образом, шесть термопар, которые вводились в карман реакционного сосуда, давали возможность контролировать температуру по длине и внутри реакционного сосуда. Одна из этих [c.168]

Температура наиболее часто используемых охлаждающих средств, таких, как жидкий воздух или СОг, изменяется только в узких пределах. Поэтому в ряде случаев для получения любых температур рекомендуют использование металлических блоков или жидкостных бань. Добавка подходящей жидкости ко всем твердым охлаждающим средствам, например к обычному или сухому льду, во всех случаях улучшает теплообмен. Даже при использовании алюминиевых или медных блоков пространство между металлом и вставленным реакционным сосудом почти всегда рекомендуется заполнять спиртом или пентаном. Теплопроводность рассматриваемых органических жидкостей в общем очень незначительна, однако намного больше, чем воздуха лишь вода или растворы солей (охлаждающие рассолы) [30, 31], а также ртуть характеризуются высокой теплопроводностью. [c.83]

Фторируемую органическую жидкость помещают в реакционный сосуд 4, изготовленный из стекла (длина 40 см, диаметр 6 см). Реактор начинают быстро вращать, так что жидкость распределяется в виде пленки по его стенкам. Фтор, разбавленный азотом (примерно 1 1), вводят по перфорированной медной трубке 1, обернутой несколькими слоями медной сетки 3. Конец трубки закрыт, в результате чего смесь фтора с азотом выходит через отверстия, расположенные по длине трубки. Реактор охлаждают либо сверху — током воды, либо снизу — погружением части реактора в баню со смесью льда и со- [c.396]

Фотохимическое исследование. Кварцевый реакционный сосуд таких же размеров, как описанный выше, содержащий раствор перекиси водорода и мономера, помещался в медный водяной термостат с кварцевыми окнами, укрепленный на одной оптической скамье с ртутной лампой, кварцевой линзой, ирисовой диафрагмой и фильтром из стекла пирекс толщиной в 1,5 мм, пропускающим лучи с длиной волны > 2900 А. Полимер отделялся и сушился, как описано выше. [c.126]

При работе с фтором и фтористым водородом необходимо соблюдать некоторые предосторожности. Несмотря на то, что фтор ядовит, опасность отравления при работе с ним незначительна, так как экспериментатор всегда бывает предупрежден о его присутствии запахом, несколько напоминающим запах окислов азота. Гораздо большее беспокойство вызывает способность смесей фтора с парами органических веществ взрываться иногда с большой силой. Поэтому в тех случаях, когда фторируют жидкие органические вещества, необходимо избегать накопления больших объемов смеси фтора с парами органического вещества в замкнутом пространстве. Это достигается тем, что фтор мелкими пузырьками вводят в энергично перемешиваемую жидкость или применяют специально сконструированные реакционные сосуды [1,2]. При фторировании газообразных веществ можно избежать взрыва или полного сгорания, если вести реакцию на поверхности медной сетки или в пространстве, заполненном этой сеткой [3]. [c.7]

Опыт 5. Образование аммиаката меди. На дно реакционного сосуда термоскопа кладут немного медного купороса. Опускают в него почти до поверхности соли газоотводную трубку от прибора для получения аммиака. Термоскоп соединяют с манометром. Что происходит с медным купоросом при пропускании аммиака Чем объясняется появление капелек воды на внутренних стенках реакционного сосуда Напишите уравнение реакции. [c.126]

Инертный газ перед использованием сначала в течение 15 мии пропускают через очистительную систему, не включая обогрева колонки с медным препаратом (для вытеснения воздуха из системы). Затем включают обогрев и газ продолжают пропускать до достижения температуры в колонке с медью 200—250° С. После этого инерт-лый газ можно использовать для заполнения реакционных сосудов. [c.380]

В один из тубусов двухгорлой склянки Вульфа вставляют на корковой пробке капельную воронку, в которую налита азотная кислота (уд. в. 1,2) через пробку другого тубуса склянки проходит изогнутая стеклянная трубка, выводящая полученный газ. В склянку Вульфа, служащую в качестве реакционного сосуда, помещают медные стружки и медленно приливают из капельной воронки азотную кислоту. Если смесь разогреется, склянку надо охладить холодной водой. Когда, появляющиеся вначале от соприкосновения окиси азота с воздухом, бурые пары двуокиси азота исчезнут, собирают окись азота в газометр над водой. Перед производством анализа окись азота сушат, пропуская ее через раствор КОН, затем через трубку с твердым едким кали и фосфорным ангидридом. [c.48]

Схема прибора для синтеза показана на рис. 38. Реактором служит медный сосуд 1. Дно и стенки реактора сварены медью, так как трифторид брома легко реагирует с обычными припоями и медными сплавами. В качестве крышки используется медный диск 2, с впаянными серебром трубками 3. Крышка 2 зажимается латунной головкой 4 с высверленным отверстием для прохода трубок 3. Для уплотнения крышки с сосудом применяются прокладки из медной мягкой проволоки и тефлона. Фтор, очищенный при помощи фторида натрия или калия при 100° С, пропускают через бром, налитый в медный сосуд, до количественного выделения фтора из отводной трубки. Полученный продукт перегоняют из реакционного сосуда в приемник при давлении 10 мм рт. ст. [c.116]

Интенсивность падающего света контролировалась при помощи микрокалориметра — медной зачерненной пластинки с присоединенной к ней термопарой. Пластинка микрокалориметра устанавливалась на месте реакционного сосуда перед каждой серией измерений. Показание термопары через 3 сек освещения фиксировалось в стандартных условиях при длине волны X 310 нм. Абсолютная величина падающего излучения для X 310 нм определялась при помощи железо-оксалатного актинометра. Относительные интенсивности падающего излучения при различных длинах волн определялись при помощи флуоресценции раствора родамина Б [38], налитого в реакционный сосуд. Эти измерения позволяют определить абсолютную интенсивность падающего излучения в широкой области длин волн. [c.70]

Метоксистирол. Аппарат для дегидратации Р-(3-метокси-фенил)этилового спирта состоит из цилиндрического сосуда из нержавеющей стали (или из меди) длиной 15 см и диаметром 5 сж, снабженного капельной воронкой, присоединенной к медной трубке, доходящей до дна цилиндра, и отводной трубкой, присоединенной к холодильнику и приемнику. Приемник соединяют с вакуумом-насосом. Реактор наполовину заполняют гранулами едкого кали (около 250 г) и нагревают в масляной бане, обогреваемой электричеством, до 160°. Давление понижают до 15—16мм и приливают в реакционный сосуд из капельной воронки Р-(3-метоксифенил)этиловый спирт с такой скоростью, чтобы в 1 мин. в приемнике собиралось около [c.81]

Стойкость против МКК определяют в соответствии с ГОСТ 6032-84 (СТ СЭВ 4076-83)/11/ по методу АМ. Метод заключается в выдержке образцов в кипящем водном растворе сернокислой меди и серной кислоты в присутствии медной стружки. Раствор для испытания приготавливают следующим образом в 1000 см воды растворяют от 110 до 160 г сернокислой меди, а затем небольшими порциями добавляют 100 см серной кислоты. Испытания проводят в стеклянной круглодонной колбе с обратным холодильником. На дно реакционного сосуда насыпают слой медной стружки, поверх которой загружают исследуемые образцы. Реакционный сосуд заполняют раствором для испытания на 20 мм выше поверхности образцов и непрерывно мешают. [c.87]

Металлические трубки используют для подачи гйзов только в тех случаях, когда нельзя использовать трубки из других материалов, и прежде всего при работе с газами под большим давлением, например при передав-ливании газа из баллона в автоклав. В этом случае лучше применять медную трубку или медный капилляр, прикрепляемый к баллону и к автоклаву при помощи накидных гаек (см. стр. 619) . Иногда используют медные трубки, когда работают при повышенной температуре (газ приходится подогревать перед подачей его в реакционный сосуд). Недостаток металлических трубопроводов заключается в их непрозрачности, поэтому во всех случаях, когда это позволяют механические и температурные условия, отдают предпочтение стеклянным линиям для подачи газов. Со стеклом можно работать при подаче жидкости под избыточным давлением до 7 amu, а при подаче газа — приблизительно до 0,5 ати. [c.629]

Анализ результатов, полученных прн многочисленных попытках синтеза несимметричных биарилов, приводит к заключению, что наилучшие выходы достигаются, когда один из арилгалогенидов активирован, а другой относительно малореакционноспособен. Хорошо известно, что при реакциях Ульмана особенно трудно воспроизвести выходы. Главная проблема связана, по-видимому, с эффективностью перемешивания в двухфазных реакциях. 2-Мето-кси-2-нитробифенил, который используется как промежуточный продукт для приготовления о-мстилдибензофуранийборофторнда (реагента Меервейна) [177], получают из о-бромнитробензола и иод-анизола с выходом 58% (уравнение 224) [178]. При использовании медной мешалки, которая охватывала весь объем реакционного сосуда [179], в этой реакции были достигнуты выходы до 80%. [c.426]

Реакцию проводят в приборе, описанном в методике получения TiFi. < 50—60 г безводного HF в реакционном сосуде добавляют 30 г Ta ls. При- оединяют медный обратный холодильник, охлаждаемый охладительной месью, и кипятят реакционную смесь в течение нескольких часов до тех пор, юка весь НС1 не улетучится. Избыток HF отгоняют, заменяя обратный хо-юдильник на нисходящий. Затем вместо холодильника присоединяют насад- [c.289]

В качестве катализатора использовались мелкие медные стружки с покрытием из металлического серебра. Реакционный сосуд наполнялся этим материалом, До на чала рабочего процесса серебряное покрытие превращалось в АдРг посредством пропускания через камеру избытка фтора. [c.130]

По второму способу получения метилмеркаптан разбавляли азотом и пропускали в каталитический реакционный сосуд, где он реагировал с фтором, также разбавленным азотом. Аппарат и катализатор, состоящий из медной ленты, покрытой слоем фторида серебра, уже в свое время были описаны Келлогом и Кэди проведение реакции также не отличалось от указанного этими авторами [1]. Каждый раз употребляли избыток фтора. Температура реакции поддерживалась при 200 10 . Как и в предыдущем способе, образовалась смесь веществ. Этим способом FgSFs получался с 10-процентным выходом. Наименее летучая часть смеси веществ представляла собой бесцветную жидкость с т. кип. 5,1 .. Плотность газа соответствовала молекулярному весу 178rtl. Этот газ анализировали на фтор и серу так же, как было описано выше. Способ отличался лишь тем, что при нагревании газа в ирисутствии избытка металлического калия давление не снижалось до нуля, а достигало половины первоначальной величины. Этот остаточный газ, выкачанный из сосуда, оказался водородом. Три определения по фтору дали 74,6 75,0 [c.255]

Получение диметилбериллия методом выдувания парами эфира [35]. Прибор изображен на рис. 12. К вводу А присоединен источник инертного газа (гелия). В баллоне В помещен абсолютный эфир. Давление в баллоне контролируется температурой масляной бани Е. Баллон соединен медной трубкой с пластмассовым реакционным сосудом С, причем трубка на 8—10 см не доходит до дна сосуда. Температура в реакционном сосуде контролируется масляной баней Р. Сосуд соединен холодильником, в котором циркулировала ледяная вода, с 2-литровой колбой >. Колба имеет ртутный затвор и охлаждается баней О, содержащей смесь углекислоты с бутилцелозольвом. [c.478]

В первоначальном варианте этого процесса (Фаулер, Бер-форд, Гамильтон, Свит, Вебер, Каспер и Лайтант) пары углеводорода в токе азота пропускали с постоянной скоростью над тонким слоем трехфтористого кобальта, помещенного в медную трубку. Реакцию вели при температуре от 150 до 450°С продукты собирали в охлаждаемых ловушках. Температура обычно была постоянной по всей длине реакционной трубки, но иногда ее повышали на выходе. По окончании фторирования образовавшийся фтористый кобальт регенерировали в трехфтористый с помощью фтора, пропускаемого над ним при 250°С. Весь процесс таким образом проводился в две стадии после каждой из них реакционный сосуд продували током азота для предотвращения контакта между элементарным фтором и органическим веп1,еством. [c.428]

Таким образом, реакция растворения металлов как в воде, так и в растворах кислот и щелочей сводится к перемещению электронов К)т атомов металла к ионам гидроксония. Но перемещение электронов из одного тела в другое можно осуществить не толькс соприкасая тела друг с другом, но также и соединяя их металлическим проводником. И реак-цию растворения металла в кислоте можно осуществи ь так, чтобы перемещение электронов от атомов металла к ионам гидроксония происходило по металлической проволоке, в виде обыкновенного электрического тока. Для этого нужно металл и кислоту разобщить, поместив металл и кислоту в два разных отделения реакционного сосуда, разделенных. пористой перегородкой. Для создания вокруг металла проводящей среды в отделение с металлом наливается раствор электролита, с этим металлом не реагирующего, например соли- этого же металла, а для транспорта электронов от металла к кислоте металл и раствор кислоты связываются металлической проволокой. Конец проволоки, погруженный в кислоту, должен быть проводником, не реагирующим с кислотой, например, медным или графитовым. [c.446]

Методом электрического разряда, используя опыт работы с термически неустойчивыми фторидами кислорода O2F2, ОэРг и O4F2 П—3], мы приготовили Хер4 и ХеРб. Установка (рис. 1) состояла из пирексного реакционного сосуда диаметром 65 мм. Фторированные медные электроды диаметром 20 мм отстояли друг от друга на расстояние 70 мм. [c.102]

Отделив нижнюю часть реакционного сосуда, мы помещали металлический шарик диаметром 4 мл на вольфрамовую спираль. После Фиг. 1. Схема этого обе части реакционного сосуда соединялись, и воздух быстро откачивался до высокого вакуума. Когда разряжение достигало несколь-ких единиц 11) мм Bg, через вольфрамовую Фолыа для коп-спираль пропускали электрический ток. Это вызывало нагревание калия, который через овая спираль некоторое время начинал испаряться. Мы нагревали калий постепенно, чтобы избежать его разбрызгивания при выделенпп растворенных в металле газов. Тщательно откачав и эти газы, мы медленно испаряли калий, часть паров которого конденсировалась на нижней стороне медной фольги, подвешенной на кварцевой спирали. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология