Эстрогены фракционирование

Фракционирование эстрогенов мочи. Ввиду того что все три природных эстрогена встречаются в моче беременных и небеременных женских особей и, вероятно, также в моче нормальных мужских особей проблема разделения и определения индивидуальных активных компо-нетнов привлекла внимание многочисленных исследователей. Уже первая стадия такого разделения — проведение полного гидролиза нерастворимых в эфире связанных соединений с минимальным разрушением освобожденных эстрогенов — связана с серьезными затруднениями. Под действием едкого натра (2н. раствор) при 120° в течение 6—8 час. происходит лишь неполный гидролиз, и в этих условиях как эстрон, так и эстрадиол частично разрушаются Поэтому во всех предложенных методах применяется гидролиз в кислой среде. По методу Марриана кислотность мочи доводят до pH—1, после чего добавляют 33 мл 12 н. соляной кислоты на литр раствора и нагревают в автоклаве в течение 2 час. при 120°. По методике Смита и Смита к каждому литру мочи добавляют 150 мл 12 н. соляной кислоты, кипятят смесь в течение 10 мин. и быстро охлаждают. Установлено, что добавление при гидролизе порошкообразного цинка увеличивает выход эстрогенов (определено на основании данных биологического исследования)Действие цинка заключается, повидимому, в предохранении эстрогенов от окисления кислородом воздуха или в восстановлении карбонильной группы эстрона. Кох рекомендует подкислять мочу соляной кислотой, доводя pH до 1—1,2, и подвергать затем смесь кипячению в течение 15 мин. По другой методике, мочу подкисляют, доводя pH до 0,4—0,6, и оставляют стоять при комнатной температуре в течение не менее 4 недель " . [c.323]

В методе фракционирования, описанном Пинкусом , мочу подвергают гидролизу по способу Смита и Смита, сокращая, однако, время кипячения до 7 мин. Гидролизат экстрагируют эфиром, и эстрогены извлекают взбалтыванием эфирного раствора с 2н. раствором едкого натра щелочную вытяжку подкисляют до pH = 2—3 и вновь извлекают эстрогенные вещества эфиром. После отгонки эфира остаток растворяют в бензоле и трижды экстрагируют полученный раствор 0,3 М раствором соды для извлечения эстриола. Последний выделяют, подкисляя содовую вытяжку и экстрагируя подкисленный раствор эфиром. Бензольный раствор выпаривают и добавляют реактив Жирара для отделения эстрона от не содержащего кетонной группы эстрадиола. Содержание эстрогенов в каждой из трех фракций определяют биологическим методом. [c.323]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология