Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Разделение методы, применяемые в сочетании

    Бумажную хроматографию применяют в основном для определения гидрофильных веществ. При проведении разделения на импрегнированной бумаге метод можно использовать для разделения липофильных веществ. При получении неудовлетворительных результатов разделения методом фракционного распределения даже с большим числом ступеней разделения применяют сочетание метода бумажной хроматографии с методами, основанными на других принципах разделения (адсорбции, ионного обмена). Область применения бумажной хроматографии можно расширить, применяя бумагу специальных сортов или импрегнируя обычную бумагу. [c.359]


    Компрессионный метод используется главным образом в сочетании с другими способами извлечения. В качестве самостоятельного метода его применяют для выделения тяжелых углеводородов из газов с высоким их содержанием. Метод заключается в сжатии газа в несколько ступеней с охлаждением его между ступенями. При этом из природного газа выделяются высококипящие углеводороды, которые направляются в колонны для дальнейшего разделения. [c.19]

    Метод пептидных карт представляет собой сочетание бумажной и тонкослойной хроматографии с высоковольтным электрофорезом. В качестве носителей используют силикагель или порошок целлюлозы. Вначале проводят хроматографию, для чего пробу наносят в точку вблизи одной стороны бумаги или пластинки, а затем под углом 90° проводят высоковольтный электрофорез. Метод применяют для разделения смеси низкомолекулярных соединений. [c.149]

    Микроаналитические методы предназначены для определения малых количеств веществ (1—10 мг). Эти методы используют при наличии небольшой анализируемой пробы (например, в биохимии или клинической химии) или в тех случаях, когда из соображений безопасности следует работать с небольшими количествами веществ (радиоактивные изотопы). При проведении микрохимических определений значительно снижаются затраты времени за счет сокращения продолжительности разделений. Методы микроанализа применяют в элементном и структурном анализах. В элементном анализе при помощи микрометодов можно определить содержание основных и добавочных веществ, а также следовых веществ. Микроанализ позволяет исследовать распределение элемента в пробе (локальный анализ). Структурный анализ микропробы применяют обычно в сочетании с методами разделения для определения выделенных отдельных компонентов. Все методы микроанализа предъявляют чрезвычайно высокие требования к однородности пробы (разд. 8.2.1). [c.422]

    Наибольшее применение процессы массообмена находят на последнем этапе - при разделении смесей продуктов, получающихся в результате синтеза в реакционном устройстве. В зависимости от числа и состояния фаз для разделения используют различные методы и, соответственно, различную аппаратуру. Чаще всего применяют не один метод, а сочетание нескольких методов разделения, осуществляемых в комплексе аппаратов. Это связано с тем, что разделению подвергают, как правило, сложные смеси, содержащие различное число компонентов, включая частично растворимые, а также смеси, содержащие во многих случаях термически нестойкие и химически активные вещества. Кроме того, в реакционных смесях часто присутствуют азеотропы, образованные различным числом компонентов. [c.145]


    Для разделения ди-, три- и тетра-О-метилпроизводных альдоз, кетоз и их гликозидов применяют силикагель, окись алюминия, целлюлозу и целит соответственно (табл. 22.13). Большое число примеров применения этих методов для анализа природных соединений приведено в книге [2]. В последнее время для аналитических целей наиболее широко стал применяться метод, предусматривающий сочетание газожидкостной хроматографии с разделением на молекулярных ситах. Этот метод используют для анализа этих соединений после восстановления их [c.108]

    Отсутствие специфических химических реакций на лантаниды приводит к тому, что для их открытия более надежными являются физические методы — спектральный (по спектрам поглощения и по эмиссионным спектрам) и рентгеноспектральный [861, 862], а также метод измерения магнитной восприимчивости [815], За последние годы развивается метод радиоактивационного анализа [863], который обладает очень высокой чувствительностью, особенно в сочетании с хроматографическим методом разделения РЗЭ [864], Пока еще этот метод применяется только в специальных случаях, так как требует [c.333]

    В настоящее время для разделения РЗЭ с целью выделения индивидуальных элементов применяется сочетание различных методов, как старых (классических), так и новых. [c.294]

    Для анализа применяют те же растворы солей и в тех же сочетаниях, что и в основном химическом практикуме. Спектральный анализ большого числа элементов (до 20) удается проводить без предварительного разделения метод не зависит от применяемой схемы химического анализа (сероводородный, аммиачно-фосфатный, кислотно-основный и др.). [c.216]

    В газовой хроматографии градиентная элюция осуществляется в результате непрерывного изменения температуры в колонке, что осуществляется в результате перемещения кольцевой печки вдоль колонки. Решающую роль градиентная элюция играет в хроматографическом разделении полимеров [5]. Правда, количественные закономерности этого процесса иные, так как он основан на сочетании градиентного изменения состава раствора и наличия градиента температуры в колонке. Подобный процесс относится к особому типу хроматографии — к осадочной хроматографии. Смесь полимеров, находящаяся в верхней части колонки в виде осадка, растворяется в результате введения хорошего растворителя и переносится вниз по колонке, где снова выпадает в осадок, попадая в более холодную часть колонки. Многократное повторение, актов растворения и осаждения является лучшим методом хроматографического разделения гидрофобных высоко-полимеров. Вместе с тем этот метод применим и для разделения смеси пептидов. [c.115]

    Для разделения используют обычно физические методы в сочетании с простыми химическими методами. Применяют, например, перегонку (с колонкой или без нее) при атмосферном давлении или в вакууме, экстракцию, перегонку с водяным паром. [c.138]

    В настоящее время наиболее отработана методика газо-хроматографического разделения в сочетании с масс-спектрометрическим анализом. В этом случае масс-спектрометр (простейшей и дешевой конструкции) может использоваться, во-первых, как высокоселективный детектор для регистрации хроматографических пиков, получаемых при частном значении т/е (например,, 43 и 57 для парафинов от Сз или С4, 91 и 78 для ароматических соединений и бензола). Во-вторых, такая методика допускает регистрацию масс-спектров отдельных хроматографических пиков (или всех пиков). В этом случае получается полный спектр отдельных компонентов анализируемой смеси. Второй метод применяется чаще. Объединяя данные по характеристикам удерживания с данными масс-спектрометрии, можно наиболее эффективно анализировать сложные смеси природных соединений. Современные масс-спектрометры (особенно масс-спектрометры квадрупольного типа) позволяют регистрировать спектры за достаточно короткое время, например 0,01 с, и в достаточно широкой области значений т/е, поэтому поток газа-носителя в ходе анализа не перекрывают и эффективность колонки, подсоединенной к масс-спектрометру, не падает. [c.211]

    Осаждение ферроцианидов. Этот способ был одним из первых эффективных методов разделения и в сочетании с ионообменным или экстракционным методом длительное время применялся в опытно-промышленных условиях для получения значительных количеств соединений гафния. Он был предложен Прандтлем [1151 в 1932 г. и заключается в осаждении ферроцианидов циркония и гафния из растворов их сульфатов, содержащих также сульфат аммония и щавелевую кислоту. При добавлении к такому раствору ферроцианидов натрия или калия образующиеся комплексные соединения частично разрушаются и гафний накапливается в осадке. За одно осаждение содержание гафния в последнем увеличивается в 1,5—2 раза. Осадок ферроцианидов переводят в гидроокиси обработкой раствором натриевой щелочи или аммиака, промывают водой, растворяют в серной кислоте и направляют на повторное осаждение. Таким путем Прандтль из 400 г двуокиси циркония с 25% НЮа получил 27 г 90%-ной НЮг. [c.35]


    Экстракция хелатов металлов была использована для субстехиометрического разделения микроколичеств металлов в сочетании с активационным анализом и изотопным разбавлением. При этом методе радиохимического разделения отношение реагентов к обшему содержанию определяемого металла в растворе может быть меньше стехиометрического. Благодаря этому при фиксированном количестве реагента всегда экстрагируется строго постоянное количество исследуемого металла, которое не зависит от избытка металла в водной фазе. Субстехиометрическое разделение следует применять и к стандартному раствору радиоактивного изотопа, и к его смеси с анализируемым образцом. При активационном анализе неактивный стандарт и образцы облучают и растворяют обычным образом в присутствии носителя. Затем проводят субстехиометрическое разделение. Воспроизводимость экспериментов сильно зависит от последней операции. Из теории субстехиометрического разделения следует, что воспроизводимые результаты можно получить лишь в том случае, когда pH экстрагируемого раствора [c.387]

    В настоящее время инфракрасная снектроскопия в сочетании с другими методами (физическими и химическими) разделения и исследования довольно широко применяется для количественного определения группового углеводородного состава бензино-керосиновых фракций нефтей. Метод нозволяет такн е определять содержание следующих индивидуальных углеводородов в нефтяных фракциях. [c.243]

    Экстракционн о-э лектрофоретическое разделение ионов — сочетание электрофореза с экстракцией. Ватма-новскую бумагу № 2 пропитывают раствором трибутилфосфата в толуоле, высушивают для удаления толуола. На такой бумаге осуществляют электрофорез. Метод применяют для разделения различных форм данного элемента, например, ванадий (IV) — ванадий (V), платина (IV) — платина (II), олово (IV) — олово (II) [35]. [c.12]

    Диализом называют метод фракционирования веществ, основанный на избирательной диффузии некоторых компонентов смеси через мембрану из более концентрированного раствора в более разбавленный. Метод ультрафильтрования основан на том же самом принципе, однако при этом жидкость помещают только с одной стороны мембраны и раствор продавливается через последнюю. Электродиализ представляет собой диализ, при котором прохождение низкомолекулярных ионов через мембрану ускоряется под действием электрического поля. В некоторых случаях для ускорения процесса разделения используют электроультрафильтрование — сочетание электродиализа и ультрафильтрования. К вышеуказанным методам примыкает также метод электродекантации однако последний применяют в основном не для отделения низкомолекулярных веществ от высокомолекулярных, а для фракционирования высокомолекулярных соединений (см. стр. 533). [c.194]

    В подавляющем числе случаев, говоря о хроматографическом разделении рзэ, имеют в виду ионный обмен, хотя из различных разновидностей хроматографического метода для разделения рзэ применяются также хроматография на бумаге и ее сочетание с элек-тромиграционными способами. Именно благодаря ионообменным методикам разделение всей группы родственных элементов приобрело ту надежную основу, которой нехватало для успешного изучения и освоения индивидуальных рзэ. В настоящее время, когда приготовление препаратов отдельных представителей ряда с чистотой, например, 99,9% осуществляется достаточно легко и уже не представляет той проблемы, которая примерно до 1940 г. разрешалась в течение почти двух столетии и для некоторых рзэ так и не была разрешена, многие исследования в области химии и анализа ряда объектов не представляются возможными без применения ионного обмена. [c.92]

    При разделении гумусовых веществ применялось сочетание двух методов жидкостной хроматографии — фронтального (намыв колонки при фильтровании природной воды) и элювиального методов анализа (размыв колонки 0,01-н. раствором бикарбоната натрия, pH 8,4). В пробах определялись цветность, окисляемость (перманганатная, бихроматная) и оптическая плотность на упрощенном спектрофотометре. Качественными исследованиями фильтрата, прошедшего через слой карбоната кальция, установлено, что при фронтальном анализе вначале сорбируются из воды практически все окрашенные органические вещества. Затем в результате увеличения количества адсорбированных веществ типа гуминовых и апокреновых кислот соединения типа креповых кислот постепенно вытесняются из колонки. При элюировании вследствие изменения pH среды в раствор переходят апокреновые кислоты. Это подтверждается данными отношения перманганатной и бихроматной окисляемости растворов гумусовых веществ. Величина этого отношения для апокреновых кислот, выделенных химическим путем (см. стр. 44, 45), значительно выше, чем для креновых. Соответствующие результаты получены также ири исследовании (1958 г.) фракций фронтального и элювиального хроматографического анализов водного гумуса (табл. 12). Гуминовые кислоты в ходе анализа из колонки не вымывались, и для перевода их в раствор адсорбент растворяли в соляной кислоте с последующей обработкой осадка 0,01-н. едким натром (pH 12). [c.59]

    Фазовая диаграмма смеси изопропанол (1)—вода (2)—бензол (3) приведена на рис. УИ-5, комплекс гетероазеотропной ректификации для разделения этой смеси с получением чистых и инрииапола и воды — на рис. 1 -13. Одним из принципиальных вопросов, возникающих при оптимальном проектировании этого ректификационного комплекса, является вопрос о распределении потоков из флорентийского сосуда между ректификационными колоннами. В частности, возникает вопрос, является ли полное разделение фаз во флорентийском сосуде оптимальным. Для расчетного исследования была использована программа, основанная на модифицированном релаксационном методе в сочетании с решением тридиагональной матрицы. При этом применялись два варианта программы (для режимов с полным и с неполным разделением фаз во флорентийском сосуде). [c.291]

    Отделение перегонкой олефинов от парафиновых углеводородов с одинаковым числом углеродных аТомов является очень дорогостоящим процессом, так как температуры кипения таких углеводородов (фракций Сз и С4) очень близки (во фракции С присутствуют 6—7 компонентов, выкипающих в интервале температур, равном 15,5° С), установка разделения па чистые компоненты состоит из нескольких колонн высокой эффективности. Поэтому здесь выгоднее применять сочетание фракционирующих методов с хемосорбцией и селек-. тивной экстракцией. 1 [c.290]

    Интересные данные получили Н. И. Черножуков и Л. П. Казакова [82—84], применившие хроматографический метод в сочетании с другими методами разделения. Ими впервые было установлено наличие в высококипящих (дистиллятных и остаточных) фракциях нефтей твердых нафтеновых, нафтепо-ароматических и ароматических углеводородов [82—84]. По методике предусматривалось предварительное разделение исходного сырья на группы углеводородов на силикагеле. Каждая из фракций той или иной группы углеводородов растворялась в смеси ацетона с толуолом и охлаждалась до —40° С. Выделившиеся твердые углеводороды обрабатывались в растворе метилэтилкетона избытком сухой мочевины (карбамида), в результате чего были получены твердые углеводороды, образуюпще и не образующие комплекс с мочевиной [84, 85]. В качестве исход- [c.112]

    Интересные результаты дает сочетание тонкослойной хроматографии с электрофорезом [65]. Метод применим также и в колоночной хроматографии. В качестве адсорбента был использован кизельгель. Сочетание этих методов при разделении смеси ароматических углеводородов дает значительный выигрыш во времени. Так, при обычной тонкослойной хроматографии на разделение смеси пиренов затрачивается 60 мин, тогда как при наложении на пластинку электрического поля достаточно всего 4 мин [c.46]

    Для рошения сложных задач или для разделения сложных смесей, таких, как нефть, в особенности если эти смеси содержат соединения разных химических типов, почти все методы разделения, примененные сами по себе, оказываются недостаточными. В таких случаях требуется сочетание двух или большего числа разных методов разделения. Иногда эти методы применяют последовательно, например раньше хроматографируют смесь, а затем разгоняют отдельные фракции фильтрата. В других случаях такое гочетанне различных методов осуществляется в одном процессе, в одном приборе. Так, нанример, ректификация и термодиффузия осуществляются одновременно в колонках термической ректификации. Другим примером одновременного применения двух методов в одном процессе являются гиперсорбция и другие способы совместного действия адсорбционного разделения и ректификации [47]. [c.91]

    Газохроматографическому определению жирных кислот в природных и сточных водах посвящено значительное количество работ. Низшие летучие жирные кислоты определяют обычно прямым путе.м, высшие малолетучие — после эте-рификации в виде сложных эфиров. Газовую хроматографию используют в сочетании с различными методами концентрирования. Для хроматографического разделения часто применяют нитробензольные растворы с использованием в качестве неподвижной фазы полиэтиленглпколей. Нитробензол прочно удерж)1вается неподвижной фазой и не мешает определению. [c.136]

    Если образец растворяется в полярном растворителе, необходимо ответить на вопрос, относятся ли анализируемые соединения к числу ионогенных. Если не относятся, то для разделения следует применять обращенно-фазовую ЖХ (ОФЖХ). В этом методе используются полярные подвижные фазы в сочетании с менее полярными неподвижными фазами, в качестве которых обычно выступают химически связанные углеводородные цепи (см. разд. 3.2.2). Если компоненты образца являются ионогенными соединениями, то имеет значение их природа, т. е. к такому типу ионов они относятся — к сильным или слабым. Сильные ионы придется разделять, основываясь на их ионных свойствах, либо по ионообменному механизму (неподвижная фаза содержит заряженные группы), либо методом ион-парной хроматографии (в подвижную фазу добавляют ион-парный реагент). Эти методы описаны в разд. 3.3. В случае же слабых ионов имеется более широкий выбор. Их можно разделить либо как незаряженные молекулы методом ОФЖХ, если подавить ионизацию путем подбора pH, либо можно использовать их ионные свойства и разделить одним из вышеупомянутых методов. [c.34]

    Для разделения циркония и гафния де Бур и Кутс [1081 растворяли фосфаты циркония и гафния в смеси бифторида аммония и концентрированной соляной кислоты, затем разбавляли горячей водой и при энергичном перемешивании добавляли тонкоизмель-ченную буру. Бура быстро растворяется, связывая фтор в бор-фторидный комплексный ион, вследствие чего через небольшой промежуток времени выпадает осадок фосфатов. Таким путем за восемь переосаждений удалось увеличить содержание гафния в концентрате от 20 до 60%. Рекомендуется [109] для получения соединений гафния применять этот метод в сочетании с сернокислотным методом. [c.34]

    Р. Мартином с сотрудниками получены и доложены на VI Международном нефтяном конгрессе [88, 210] интересные результаты по исследованию компонентного состава нефтяных фракций. Предложенный метод дает возможность быстрого анализа насыщенных углеводородов, включая Сг и алкилбензолы состава Ст—Сю, позволяет определить следы углеводородов и не нуждается в предварительной ректификации нефти на узкие фракции. На рис. 26 приведена схема использованной авторами хроматографической установки. Р. Мартин и Дж. Уинтерс применили сочетание насадочной аналитической колонки (/=2,5 ж, й = Ъ мм), которая заполняется хромосорбом с нанесенным в количестве 10% силиконом и служит для выделения фракции углеводородов до Ст или Сю включительно, с капиллярной колонкой. Разделение углеводородов на этой колонке происходит в со-сответствии с их температурами кипения. Выделенные углеводороды конденсируются в емкости 4, охлаждаемой жидким азотом. Более высококипящие углеводороды остаются в предварительной колонке и выдуваются из нее током газа-носителя при нагревании. Для проведения анализа выделенных углеводородов емкость 4 нагревается и проба через приспособление для сброса 5 поступает в разделительную капиллярную колонку 6 длиной 150 м с внутренним диаметром 0,25 мм. [c.86]

    Полярографический метод анализа и метод амперометрического титрования нашли широкое применение в различных областях как неорганической, так и органической химии. Быстрота анализа, возможность отделения нескольких компонентов в смеси без предварительного разделения завоевали полярографическому методу анализа признание в аналитических научно-исследовательских и заводских лабораториях. Особенно широко полярографический метод анализа используется в геологии при анализе руд, а также в металлургии при анализе сплавов и определении малых количеств примесей в чистых металлах. Методом полярографического анализа на обычных полярографах можно определять малые количества примеси, порядка 10 и даже й некоторых случаях 10 %. Однако в настоящее время, когда требуется определять присутствие редких и рассея1шых элементов, содержание которых в образцах определяется десяти- и стотысячными долями процента, полярографический метод применяется после -предварительного разделения и обогащения, проведенных различными химическими способами, как на- пример собсаждением и экстракцией или сочетанием хроматографии с полярографией. Последнее, новое направление названо хроматополярографией. Необходимость определения чрезвычайно малых количеств примесей стимулировала поиски новых усовершенствований и видоизменений полярографического метода. [c.7]

    Если анализируемая смесь содержит как низкокипя-щие компоненты (Не, Нг, N2, Ог, СО, Аг, СН4), так и газы, кипящие при более высоких температурах (СО2, N20 и др.), то в большинстве работ для анализа применяют комбинацию двух или нескольких колонок. В начальный период разработки методов газовой хроматографии использовали колонки, заполненные активированным углем и силикагелем, позднее начали применять сочетание колонок с молекулярными ситами и силикагелем. Иногда комбинировали колонки с молекулярными ситами с колонками для тазо-жидкосгной хроматографии (главным образом для разделения смесей, содержащих углеводороды). Когда были предложены в качестве адсорбентов п<р)истые полимеры, то начали пря1менять сочетание колонок, заполненных этими сорбентами, с колонками, содержащими силикагель. Реже используют oмбинaц ии колонок, заполненных пористыми полимерами, с колонками, содержащими активированный уголь, или молекулярные сита. [c.31]

    Манголд и Каммерек [126] описали методику применения ртутных, ацетокси- и метоксипроизводных метиловых эфиров для разделения последних методом ТСХ. Поскольку этот метод применяют в сочетании с ГХ, сначала удаляют метиловые эфиры гидроксилированных кислот, чтобы воспрепятствовать взаимодействию некоторых из них при разделении методом ГХ. Синтезируют эти производные по методу, предложенному Янценом и Андреасом [127, 128]. [c.83]

    Эффективным методом разделения ионов является сочетание процесса обмена ионов с комплексообразованием. Если в качестве конечного определения разделяемых катионов выбран метод комплексонометрического титрования, то при ионообменном разделении удобно применять такие адденды, которые не мешают образованию комплексонатов. Из литературных данных [1] известно, что глицин и гидроксиламин со многими катионами дают комплексные соединения, значительно уступающие по прочности жОмплексонатам. [c.114]

    Для получения более узких фракций при ступенчатой хроматографии рекомендуется на первой ступени применять хроматографию с програмлтрованием т-ры или сочетание ее с изотер. шческим разделением. Метод пригоден и для одноступенчатой хроматографии. Приведены примеры разделения углеводородов С —С, бензина (НФ полиэтиленгликольадипинат) или смеси углеводородов [c.37]

    Вскоре после первых сообщений об ИЭФ в геле этот метод в сочетании с электрофорезом был использован для разделения бел ков сыворотки крови [269, 270] и пероксидаз из сока клубней картофеля [794]. Электрофорез во втором направлении можно проводить не в полиакриламидном, а в крахмальном геле, [1460]. Кенрик и Марголис [670] применили для разделения белков сыворотки крови сочетание ИЭФ с электрофорезом в градиенте концентрации полиакриламида. Разделение в 1-м направлении они проводили в градиенте pH 3—10, а во 2-м — в градиенте концентрации геля вогнутой формы (4,5—26% Т)- [c.232]

    Комплексообразование служит дополнительным средством разделения. Хорошо известны приемы и принципы адсорбции и перегонки, применяемые для разделения молекул по классам и размерам, я деление же при помощи комплексообразования. основано jia использовании различм в japo TpaH-етвенном строении молекул с учетом их размеров и класса. В сочетании с методами фракционирования комплексообразование во многих случаях может применяться для разрешения проблем разделения в дополнение к существующим методам. Комплексообразование при помощи мочевины и тиомочевины не вполне селективно, как предполагалось первоначально. Отсутствует четкое ограничение структурных типов, образующих комплексы, особенно среди высокомолекулярных углеводородов. [c.202]


Смотреть страницы где упоминается термин Разделение методы, применяемые в сочетании: [c.403]    [c.27]    [c.27]    [c.328]    [c.27]    [c.24]    [c.403]    [c.312]    [c.183]    [c.203]    [c.230]    [c.247]    [c.368]   
Молекулярный масс спектральный анализ органических соединений (1983) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Методы разделения



© 2025 chem21.info Реклама на сайте