Диметокси дифеновая кислота

А. 3,8-Диметокси-4, 5, 6, 7 - д и б е н з о - 1,2 - д и о к с а-циклооктан. Озонирование 10 г (0,0562 моля) фенантрена проводят в абсолютном метиловом спирте, как это описано при синтезе дифенового альдегида (стр. 61). Однако реакционную смесь не восстанавливают, а подкисляют 1—3 каплями концентрированной соляной кислоты (примечание 1), после чего ее выдерживают 1 час при комнатной температуре, а затем несколько часов или в течение ночи в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и получают 11,5— 12,5 г (75—82% теоретич.) препарата с т. пл. 178—181°. Для очистки препарат следует тщательно размешать с метилэтилке-тоном, в результате чего получают 90—95% бесцветных кристаллов с т. пл. 180—181° (примечание 2). [c.59]

Описанный метод был успешно применен Сугасава [16] из частично гидрированной дифеновой кислоты XXV им был получен 2,3-диметокси-б, 7-диметил-5,8,13,14-тетрагидрофенантридон. [c.461]

Б. Дифеновая а л ь д е г и д о к и с л о т а. Смесь 10 г (0,0368 моля) 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксацикло-октана, 50 мл 10%-ного раствора едкого натра и 200 л 95°/о-ного этилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин, причем за это время происходит полное растворение (примечание 3). Раствор охлаждают, подкисляют концентрированной соляной кислотой и разбавляют водой до появления мути. Кристаллизацию вызывают, потирая стеклянной палочкой о стенки сосуда (примечание 4). Затем медленно прибавляют воды, пока кристаллизация не закончится. Осадок отфильтровывают и получают 6,7—7,3 г (81—88% теоретич.) бесцветных или желтоватых кристаллов с т. пл. 130—132°. После перекристаллизации из 100 мл смеси метилового спирта и воды (1 1) получают 80—95% дифеновой альдегидокислоты с т. пл. 134—135° (примечания 5, 6 и 7). [c.59]

Кислота катализирует образование диметоксисоединения из первоначально образующихся продуктов озонирования (см. примечание 6 к синтезу дифенового альдегида, стр. 63). В отсутствие соляной кислоты 3, 8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология