Метилкарбостирил

По охлаждении раствор фильтруют с отсасыванием, осадок промывают водой порциями по 500 мл и двумя порциями метилового спирта по 250 мл, после чего сушат на воздухе. Выход 4-метилкарбостирила составляет 138—144 г (86—91% теоретич.). Препарат, температура плавления которого 219—221°, вполне пригоден для получения 2-хлорлепидина (стр. 480). С целью очистки его можно перекристаллизовать из 95%-ного этилового спирта. Для перекристаллизации 39 г вещества растворяют в 650 мл растворителя выход составляет 33—33,5 г температура плавления перекристаллизованного препарата 222— 224°. [c.305]

Единственныгл способом получения 4-метилкарбостирила является метод Кнорра примененный к данному случаю Г. Михайловым [c.305]

В колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным воздушным холодильником, открытый конец которого защищен ватой или хлоркальциевой трубкой (стр. 95), смешивают 119 г (0,75 моля) 4-метилкарбостирила (стр. 304) и 138 г (82,5 мл, 0,9 моля) свежеперегнанной хлорокиси фосфора. Смесь нагревают на водяной бане и поддерживают при температуре 80—85° до тех пор, пока большая часть твердого вещества не растворится (на это требуется около 15 мин.) затем смесь осторожно нагревают в течение еще 15 мин. на метал.тической сетке, пока растворение не будет закончено полностью. Горячую реакционную смесь вливают в 1 л воды, в которой находится 1 кг колотого льда. [c.480]

Приведенная выше пропись основана на методе Кнорра , который в последнее время использовали Михайлов , Кралер и Бургер . 2-Хлорлепидпн был получен также действием хлористого бензоила на 4-метилкарбостирил. [c.481]

Нами проверена методика получения 1-метилкарбостири-ла, 2-хлорхинолина и 2-гидразипохинолина [2] с использованием хинолина коксохимического происхождения и- получены удовлетворительные результаты, хотя недостаточная чистота такого хинолина отразилась на выходах и качестве продуктов. Поскольку применение больших объемов эфира (при экстракции 1-метилкарбостирила) сопряжено с определенной опасностью, он был заменен бензолом. [c.50]

В круглодонной колбе емкостью 500 мл со шлифом смешивают 23,9 г (0,15 М) 1-метилкарбостирила и 48 г (0,23 Л1) растертого в порошок пятихлористого фосфора. Прибавляют 24 г (0,157 М) свежеперегнанной хлорокиси фосфора, присоединяют обратный 8-шариковый холодильник, защищенный хлоркальциевой трубкой и нагревают колбу на масляной бане при 170—180° в течение 9—12 часов. Реакционная масса, вначале густая, к концу нагревания разжижается. Тогда заменяют холодильник на нисходящий и отгоняют хлорокись фосфора при пониженном давлении (водоструйный насос) при температуре бани не выше 170°. Остаток охлаждают, выливают на 250 г толченого льда, помещенного в круглодонную колбу емкостью 2 л, осторожно подщелачивают добавлением 10%-ного раствора едкого патра и отгоняют 2-хлорхинолин с водяным паром. Отгонку продолжают до тех пор, пока дистиллят Станет прозрачным (около 2,5—3 л). Дистиллят экстрагируют бензолом (3—4 раза по 100 жл). Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и растворитель отгоняют. Остаток (около 22 г) перегоняют в вакууме при 124—130°/5 мм (см, примечание 6). Выход 2-хлорхинолина 17—18 г (69—-77.5%). Он застывает в белую массу, плавящуюся при 37— 38°. [c.52]

Когда же окисляющим агентом является горячий нейтральный раствор перманганата калия, то из производных 4-метилкарбостирила образуются бензоксазолоны [785]. [c.183]

Замещение гидроксильных групп на хлор в а- и у-оксипроизводных пиридина и хинолина в отличие от их р-изомера протекает легко. Примером является превращение 4-метилкарбостирила в 2-хлорлепиднн под действием хлорокиси фосфора (СОП, 3, 480 выход 89%) [c.341]

Представляет интерес реакция 3-хлор- и 3-бромпроизводных карбостирила и 1-метилкарбостирила (168) с безводным пиперидином. Однако необходимы дополнительные данные для того, чтобы подтвердить предположение о том, что при 180 °С замещение протекает исключительно через стадию3,4-дегидропроизводного (169), и, следовательно, соотношение образующихся 3- и 4-пипе-ридилпроизводных (170) и (171), равное 53 47, соответствует селективности присоединения по тройной связи [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология