Хлорлепидин

Лепидин, В 120 мл спирта растворяют 20 г 2-хлорлепидина и 6,3 г едкого кали. Затем добавляют 3 г никеля Ренея и гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1 моль водорода. Реакция заканчивается через 16 ч. Катализатор отфильтровывают и отгоняют спирт. Остаток экстрагируют эфиром и промывают водой. После высушивания эфирного экстракта растворителе отгоняют, а лепидин очищают перегонкой т, кип, 126° С (40 мм рт. ст.). Выход 94% от теоретического. [c.73]

В коническую колбу емкостью 500 мл помещают 20 г (0,11 моля) чистого 2-хлорлепидина (примечание 1), 9,3 г (0,11 моля) измельченного безводного уксуснокислого натрия и 200 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают до 70° и взбалтывают до полного ее растворения. Раствор переливают в сосуд для проведения реакции под давлением, который составляет часть аппарата для каталитического восстановления . Сосуд снабжен нагревательным элементом, в цепь которого включены реостаты. Реакционную колбу ополаскивают двумя порциями горячей ледяной уксусной кислоты по 10 мл. После этого к раствору прибавляют 3 г палладированного угля (примечание 2) сосуд помещают на качалку и с помощью реостатов [c.291]

Следуст применять чистый 2-хлорлепидин с т. пл. 58—59°. [c.292]

СТОЛЬКО же раз 95%-иым этиловым спиртом порциями по 50 мл и, наконец, дважды эфиром. После высушивания получают 3 г катализатора. Его сохраняют в вакуум-эксикаторе над твердым едким натром. Если восстановление хлорлепидина протекает не нормально, то отработанный катализатор отфильтровывают с отсасыванием и прибавляют к раствору свежую порцию катализатора в 3 г. Неудача при восстановлении обычно обусловлена либо тем, что катализатор неактивен, либо тем, что в уксусной кислоте или в хлорлепидине имеются примеси. Палладиевый катализатор, приготовленный так, как это описано на стр. 409, вероятно, также пригоден для восстановления 2-хлорлепидина. [c.293]

По охлаждении раствор фильтруют с отсасыванием, осадок промывают водой порциями по 500 мл и двумя порциями метилового спирта по 250 мл, после чего сушат на воздухе. Выход 4-метилкарбостирила составляет 138—144 г (86—91% теоретич.). Препарат, температура плавления которого 219—221°, вполне пригоден для получения 2-хлорлепидина (стр. 480). С целью очистки его можно перекристаллизовать из 95%-ного этилового спирта. Для перекристаллизации 39 г вещества растворяют в 650 мл растворителя выход составляет 33—33,5 г температура плавления перекристаллизованного препарата 222— 224°. [c.305]

Хлорлепидин экстрагируют двумя порциями эфира по 750 мл (см. примечание). Вытяжки взбалтывают с двумя порциями коды по 200 мл, а затем сушат над 50 г поташа. После отгонки эфира оставшссся масло перегоняют из специальной колбы Клайзена ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 64, рис 1) емкостью 200 мл. В результате получается бесцветный дестиллат с т. кип. 132—135° (3 мм) в количестве 118—122 г (89—92% теоретич.). Если н) жно, дестиллат расплавляют и выливают в 250 мл петролейного эфира (т. кип. 40—50°) затем раствор помещают в охладительную смесь. [c.480]

Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе над парафином. Белоснежный 2-хлорлепидин пла вит-ся при 58—59° выход достигает 114—118 г (86—89% теоретич.). [c.481]

Обычно получается чистый продукт при необходимости его можно перекристаллизовать из петролейного эфира. Для этого 2-хлорлепидин расплавляют и сливают в 30 мл петролейного эфира (т. кип. 40—50" ). Затем раствор помещают в охладительную смесь, выделившиеся кристаллы отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе. [c.76]

Наиболее удобным методом получен11я 2-хлорлепидин 1 является метод Кнорра улучшенный Михайловым , а также другими авторами , заключающийся во взаимодействии [c.76]

Хинолины, у которых оба положения 2 и 4 замещены либо метильной группой, либо хлором, либо и тем и другим, чрезвычайно легко нитруются в положение 8, несколько хуже—в положение 5 и еще труднее— в положение 6. Сюда относятся 2-хлорлепидин, который образует приемущественно 8-нитропроизводное и наряду с ним небольшое количество 6-нитропроизводного [837], [c.190]

Отмечалос , также, что дегалогенирование 2-хлорлепидина с образованием лепи-дина по ура1 нению (6) при комнатной температуре идет с трудом [2141. В качестве катализатора можно применять скелетный никель в спирте, но в этом случае для завершения реакции требуется 15 час. Однако при более высоких температурах в присутствии палладиевого катализатора количество водорода, теоретически необходимое для замещения галогена, поглощается в течение [c.116]

С моногалоидарилами диалкилфосфористый натрий обычно не реагирует -37. Галоидпроизводные ароматических гетероциклических соединений в некоторых случаях вступают в реакцию Михаэлиса-Беккера. Например, 2-хлорхинолин, 2-хлорлепидин и 6-хлорпиримидин образуют при взаимодействии с дибутилфосфористым натрием эфиры хинолил-2-, лепидил-2- и пиримидил-6-фосфоновых кислот, хотя и с небольшими выходами [c.48]

Действием Р0С1з на оксилепидин получается хлорлепидин, а замена в нем галоида на водород действием олова и несколько разбавленной соляной-кислоты приводит к лепидину (Г. И. Михайлов). [c.614]

После растворения оксилепидина реакционную смесь кипятили при 115° 1в течение 5 мин. я реакцию считали законченной. Выход 2-хлорлепидина с темп. пл. 58—59° составлял 94—95% от теоретического. [c.115]

Уже через два года после опубликования наш метод был применен Энли и Кингом при синтезе 2- хлорлепидина и 2-хлор-6-метоксилепидина и оценен как имеющий практическое значение. [c.116]

Синтез органических препаратов Сб.4 (1953) -- [ c.291 ]

Синтезы органических препаратов Сб.3 (1952) -- [ c.480 ]

Синтезы гетероциклических соединений - выпуск 6 (1964) -- [ c.75 ]

Реакции органических соединений (1966) -- [ c.341 ]

Синтезы органических препаратов Сборник 3 (1952) -- [ c.480 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология