Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Шиммирование

    Настройка разрешения. Правильно настроенная система лока позволяет получать информацию об однородности магнитного поля, необходимую при настройке разрешения. Амплитуда сигнала лот зависит в первом приближении от однородности магнитного поля, поэтому цель настройки шиммов состоит в достижении ее максимума. Существование связей между определенными наборами шиммирующих катушек не позволяет разработать определенную схему этого процесса. Искусство шиммирования основано на знании того, какие именно катушки связаны друг с другом и как справиться с этим взаимным влиянием. Очень важно также чувствовать, насколько нужно изменить градиент для получения определенного эффекта и с какой скоростью его можно менять, чтобы ие произошел сбой условий стабилизации. Здесь каждый конкретный спект- [c.74]


    Во многих случаях такая последовательность операций кажется слишком сложной, поскольку прямая настройка каждого градиента по максимуму сигнала часто дает удовлетворительный результат. Причина этого заключается в том, что если настройка шиммов близка к оптимальной, то установка градиентов низших порядков по максимуму сигнала позволяет сразу получить их правильное положение. Такая ситуация может возникать довольно часто, если вы правильно обращаетесь со своим прибором и используете рекомендуемый объем образца. Но не думайте, что по этой причине можно не изучать полных методик шиммирования неизбежно придет время, когда оии вам понадобятся. Например, вам нужно будет добиться хорошего разрешения иа образце с низким столбиком вещества, а именно высота столбика оказывает наибольшее влияние на величины градиентов. [c.75]

    В Идеальном случае шиммирование могло бы быть очень простым процессом, поскольку градиенты конструируются таким образом, чтобы каждый из них не зависел от остальных. Поэтому, казалось бы, настройку каждого по очереди градиента можно проводить просто по достижении максимального разрешения. К С0жалеии 0, яа практике невозможно полностью реализовать идеальную форму магнитного поля с помощью реальных катушек, И образец, который в идеале должен быть сферическим, на самом деле таким не бывает. Кроме того, изменение тока в катушке любого градиента неизбежно приводит к изменению других, примешанных к нему градиентов, В этом состоит основная сложность шиммирования подбирая один градиент, мы тем самым сбиваем оптимизированные ранее. Если бы каждый градиент содержал в качестве примесей все другие, то при шиммировании было бы почти невозможно достичь хоть какого-нибудь прогресса. К счастью, не все так плохо. В действительности можно определить пары или небольшие гру1шы градиентов, оказываюшдх сильное влияние друг на друга. Работа с взаимодействующими парами градиентов может быть продемонстрирована на примере очень часто подстраиваемой пары 2/2. Но сначала мы должны установить, каким способом будем определять, повышается ли однородность поля при изменении градиента. [c.72]

    В задачу по поддержанию высокой стабильности частоты. Если у вас есть наручные кварцевые часы, то вам совершенно ясно, что эту задачу решить гораздо проще. В качестве наблюдаемого сигнала удобно использовать сигнал дейтерня ядер дейтерированиого растворителя, что и делается во всех современных спектрометрах. Они обьлчно оборудованы индикатором уровня j Ka, Для этой цели можно использовать простой стрелочный индикатор или графический дисплей. Амплитуда сигнала лока зависит от нескольких факторов и в том числе от однородности поля. Поэтому ее можно использовать в качестве критерия при шиммировании. Для корректного шиммирования н корректной работы спектрометра в целом важно правильно выбрать условия регистрации сигнала лока. [c.73]

    Подвигайте Z-градиент в ту и другую сторону уровень сигнала лока должен подниматься и опускаться. Выберите величину Z, при которой уровень максимален, и запомните ее. Это удобно сделать, если вы можете, подбирая усиление приемника, установить уровень на какую-либо отметку по делениям стрелочного измерителя или сетке графического дисплея. Теперь измените Z до появления смещения уровня сигнала, не обращая внимания на то, в какую сторону он изменился. Ииыми словами, не беспокойтесь, если он упадет или поднимется пусть он поменяется хоть как-нибудь. После того как произошло заметное изменение в ту или другую сторону, подберите Z по максимальному сигна.чу. Сравнивая полученный уровень с установленным ранее, вы сможете определить, лучше или хуже стала новая комбинация шиммов. Если лучше, продолжайте смещать Z в ту же сторону, каждый раз заново подстраивая Z, до тех пор, пока наблюдается повьнление уровня сигнала лока. Если хуже, изменяйте Z в обратном направлении. Для начинаюшнх спектроскопистов трудно запомнить, в каком направлении менялся Z , но, работая fia приборе, вы скоро научитесь делать это не задумываясь. Эта процедура несколько отличается от описанной в работе [1], где различаются два типа взаимодействия шиммов, но мой опыт показывает, что она вполне отражает сущность шиммировання, без ввода чрезмерных усложнений. [c.75]


    Многие спектрометры обладают возможностью вывода на дисплей сигнала спада свободной индукции (ССИ) в масштабе реального времени после выполнения каждого прохождения. Эта возможность очень полезна при шиммировании. ССИ обладает двумя информативными характеристиками протяженностью и формой. Протяженность ССИ дает информацию о действительной ширине линии, как и амплитуда сигнала стабилизации. Информация о форме линии содержится в огибающей ССИ (экспоиеициальная она или нет). Конечно, такая оценка весьма субъективна, но с накоплением опыта она становится более надежной, чем оценка по амплитуде сигнала стабилизации. На рис. 3.7 показаны формы ССИ до и после иастройки шиммов. [c.79]


Смотреть страницы где упоминается термин Шиммирование: [c.62]    [c.69]    [c.71]    [c.75]    [c.76]    [c.80]    [c.92]    [c.582]   
Смотреть главы в:

Современные методы ЯМР для химических исследований -> Шиммирование


Современные методы ЯМР для химических исследований (1992) -- [ c.69 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте