Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Шиммы

    Требование высокой однородности магнитного поля —одно из самых жестких требований при конструировании приборов ЯМР. Однородность обеспечивается большим диаметром полюсных наконечников (до 30 см) и особой структурой их материала. Однородность поля повышают также с помощью системы небольших катушек определенной формы (шимм), расположенных на поверхностях полюсных наконечников или на стенках датчика спектрометра (рис. 11). Межполюсный зазор делают не менее 3 см, чтобы в него можно было поместить образец объемом не менее 0,1 см и необходимые детали генератора и детектора. [c.41]


    Чтобы получить высокое разрешение, необходимо сделать магнитное поле как можно более однородным. Для этого используют полюсные наконечники большого диаметра и применяют узкий межполюсный зазор, но этого оказывается недостаточно для получения поля такой однородности, которая нужна для измерения спектров высокого разрешения. Дальнейшее улучшение однородности поля осуществляется двумя путями. Во-первых, с помощью специальных токовых катушек, называемых шиммами. Они расположены на стенках датчика и имеют специальную форму. Шиммы позволяют скомпенсировать градиенты магнитного поля электромагнита вдоль трех координатных осей, а также дают возможность создавать квадратные градиенты. Технически возможно произвести автоматическую подстройку разрешающей способности, но почти во всех спектрометрах эта регулировка выполняется вручную. Второй путь улучшения разрешения состоит в том, что во время измерения спектра трубку с исследуемым образцом вращают вокруг оси. Для этого подают сжатый воздух по касательной к втулке, надетой на трубку. Втулка служит турбинкой, вра- [c.170]

    При настройке спектрометра оператор меняет токи в шим-мах, добиваясь максимальной пиковой интенсивности сигнала образца сначала при неподвижной трубке. Затем включает компрессор, подающий сжатый воздух, и регулирует ток только в той шимме, которая отвечает изменению градиента вдоль оси вращения. [c.171]

    Вращательные сателлиты представляют собой пики, расположенные через равные промежутки по обе стороны от основного сигнала (рис. 82). Они возникают вследствие того, что вращение образца происходит в несколько неоднородном магнитном поле, даже если регулировка токов в шиммах была [c.176]

    Шиммы. В сверхпроводящих магнитах существует несколько уровней настройки однородности поля. В основном это зависит от конструкции соленоида, которая разрабатывается таким образом, чтобы по возможности оставлять наиболее простые, легко подстраиваемые градиенты. Существуют два набора градиентных катушек. Сверхпроводящие катушки, обычно называемые холодными шиммами, настраиваются только при запуске магнита и в дальнейшем не используются. Шиммы, находящиеся при комнатной температуре, или теплые шиммы, подстраиваются [c.69]

    Рис, 3.5. Различные наборы теплых шиммов и их компоненты на двух компонентах справа видны градиентные катушки. (Снимок любезно предоставлен фирмой [c.70]

    Настройка разрешения. Правильно настроенная система лока позволяет получать информацию об однородности магнитного поля, необходимую при настройке разрешения. Амплитуда сигнала лот зависит в первом приближении от однородности магнитного поля, поэтому цель настройки шиммов состоит в достижении ее максимума. Существование связей между определенными наборами шиммирующих катушек не позволяет разработать определенную схему этого процесса. Искусство шиммирования основано на знании того, какие именно катушки связаны друг с другом и как справиться с этим взаимным влиянием. Очень важно также чувствовать, насколько нужно изменить градиент для получения определенного эффекта и с какой скоростью его можно менять, чтобы ие произошел сбой условий стабилизации. Здесь каждый конкретный спект- [c.74]


    Во многих случаях такая последовательность операций кажется слишком сложной, поскольку прямая настройка каждого градиента по максимуму сигнала часто дает удовлетворительный результат. Причина этого заключается в том, что если настройка шиммов близка к оптимальной, то установка градиентов низших порядков по максимуму сигнала позволяет сразу получить их правильное положение. Такая ситуация может возникать довольно часто, если вы правильно обращаетесь со своим прибором и используете рекомендуемый объем образца. Но не думайте, что по этой причине можно не изучать полных методик шиммирования неизбежно придет время, когда оии вам понадобятся. Например, вам нужно будет добиться хорошего разрешения иа образце с низким столбиком вещества, а именно высота столбика оказывает наибольшее влияние на величины градиентов. [c.75]

    Каждый из перечисленных выше градиентов второго порядка следует считать взаимодействующим и с X, и с У одновременно, поэтому три этих градиента нужно настраивать совместно. Кроме того, после любого изменения горизонтального шимма, содержащего 7. Х2, У2), необходимо подстраивать 2-градиент. Неплохо также подстраивать 2 сразу после выключения вращения, поскольку при этом слегка изменяется высота столбика жидкости в образце относительно датчика. [c.77]

    Для сведения сложностей настройки шиммов к разумному уров- [c.77]

    Градиенты высоких порядков (2 и шиммы без вращеиия третьего порядка) имеют заметно меньшее влияние на однородность поля, чем остальные градиенты. и 2 часто вызывают похожее иа [c.78]

    Шиммы, представляющие собой круговые, прямоугольные (или более сложной формы) витки со слабыми токами, силу которых можно изменять, располагаются в окрестности образца. Система шимм включает множество таких витков, которые настраиваются в определенной последовательности. [c.124]

    В частности, система шиммов для компенсации г-градиента представляет собой пару круглых плоских коаксиальных катушек, токи в которых направлены в противоположные стороны и общая ось которых совпадает с направлением оси z магнита. Расстояние между катушками ограничено размерами зазора. Это расстояние и радиус катушек выбираются на основании указанных выше соображений. [c.106]

    Значительно изменена конструкция магнита, что обеспечивает возможность точной регулировки параллельности наконечников магнита, установлены шиммы, наконечники отполированы с плоскостностью 0,3—0,6 мк. Все это позволило получить естественную неоднородность магнитного поля в зазоре 280 тл-см. [c.318]

    Потеря устойчивости движения обнаружена также при взлете и посадке самолетов (шимми) в работах, посвященных изучению шимми носового колеса шасси самолета, такл е рассмотрена задача о качении колеса с эластичной шиной. Очевидно, этот вопрос представляет большой практический интерес, но до сих пор не только не установлена единая точка зрения на взаимодействия между шиной и полотном дороги, но и одинаковые предпосылки выражают различными соотношениями. Это относится в частности, к кинематическим соотношениям, выражающим условия чистого качения (без скольжения) деформируемого колеса. Поэтому необходимо пересмотреть весь вопрос о качении колеса с эластичной шиной и выяснить, какие предпосылки можно принять и какие следует отбросить, а также привести в соответствие принятые допущения с их математическим выражением. Выведенные в первой половине работы уравнения движения колеса использованы затем при исследовании устойчивости автомобиля. Вначале мы рассматриваем движение трехколесного автомобиля, для которого все исследование значительно упрощается однако многие выводы остаются справедливыми и для автомобилей обычной конструкции. [c.87]

    Келдыш м. в. Шимми переднего колеса трехколесного шасси.— Труды ЦАГИ, 1945, № 564. [c.96]

    Если вы знакомы с выпускавшимися ранее спектрометрами с постоянными магнитами или электромагнитами, то. вы заметите, что в сверх-проводяпщх магнитах используются другие названия шиммов. Это объясняется тем, что в них направление поля совпадает с вертикальной осью образца, а не перпендикулярно ей. Два важнейших градиента Z и сверхпроводящих магнитов соответствуют У и (последний иногда называется кривизной ) в случае электромагнитов. Используемые в этом разделе названия шиммов соответствуют стандартам фирмы Oxford Instruments. [c.71]

    Важность установки опорной фазы приемника лока обсуждается в гл. 5, Обычно фаза подбирается просто по максимуму сигнала. Однако такая установка ие будет правильной, если форма линин сигнала дейтерия существенно отличается от лоренцевой. Лучше поступить следующим образом после обнаружения сигнала лока подстроить его фазу, затем подстроить градиенты 2 и и снова вернуться к фазе. Неправильно установленная фаза может привести к нестабильности амплитуды сигнала. Такую нестабильность легко спутать с насыщением. При неправильно установленной фазе могут также отсутствовать заметные изменения амплитуды лока при подстройке шиммов. Понять причину такой нечувствительности может только оператор, достаточно освоившийся со спектрометром. Совершенно неправильная фаза сделает стабилизащ1Ю поля вообще невозможной. Методика предварительной настройки фазы до обнаружения сигнала лока зависит от конкретного спектрометра, поэтому следует внимательно изучить руководство к вашему прибору. [c.74]

    Прн настройке пар градиентов мы будем следовать такому важному правилу не заканчивать регулировку на шимме более высокого порядка (например, Z ). Лучше еще раз подстроить градиент более низкого порядка (Z) и только потом судить об обшем эффекте-произопшо улучшение или нет. Приводимая ниже процедура может быть использована для иастройки Z и Z . [c.75]

    Подвигайте Z-градиент в ту и другую сторону уровень сигнала лока должен подниматься и опускаться. Выберите величину Z, при которой уровень максимален, и запомните ее. Это удобно сделать, если вы можете, подбирая усиление приемника, установить уровень на какую-либо отметку по делениям стрелочного измерителя или сетке графического дисплея. Теперь измените Z до появления смещения уровня сигнала, не обращая внимания на то, в какую сторону он изменился. Ииыми словами, не беспокойтесь, если он упадет или поднимется пусть он поменяется хоть как-нибудь. После того как произошло заметное изменение в ту или другую сторону, подберите Z по максимальному сигна.чу. Сравнивая полученный уровень с установленным ранее, вы сможете определить, лучше или хуже стала новая комбинация шиммов. Если лучше, продолжайте смещать Z в ту же сторону, каждый раз заново подстраивая Z, до тех пор, пока наблюдается повьнление уровня сигнала лока. Если хуже, изменяйте Z в обратном направлении. Для начинаюшнх спектроскопистов трудно запомнить, в каком направлении менялся Z , но, работая fia приборе, вы скоро научитесь делать это не задумываясь. Эта процедура несколько отличается от описанной в работе [1], где различаются два типа взаимодействия шиммов, но мой опыт показывает, что она вполне отражает сущность шиммировання, без ввода чрезмерных усложнений. [c.75]


    Все г-градиенты оказывают влияние иа ширину линии, причем чем выше порядок градиента, тем в более низкой части линии проявляются искажения. Градиенты нечетных порядков (7, 2 , Z ) вызывают симметричное уширение, а четных порядков - несимметричное (рис. 3.6, 6, г ТА (3). Обьлно чем выше порядок градиента, тем большие изменения требуются в нем на уровне поворота ручки это определяется конструкцией спектрометра. Для получения заметных искажений линии, приведенных иа рис. 3.6, использовались довольно большие смещения шиммов от правильного положения, При слабых отклонениях от правильных значений или в случае спектрометра с более слабым полем вместо отчетливых горбов на линин наблюдалось бы только ее уширение. [c.77]

    Теоретически -градиенты четных порядков в основном содержат в виде примесей также четные градиенты, а нечетные-в свою очередь примеси нечетных порядков. Таким образом, самое сильное взаимодействие будет только между 2 и , и 2 . Но на практике иа это лучше не полагаться и после каждого изменения какого-либо градиента подстраивать все остальные шиммы более низких порядков. Следствием наличия примесей четных порядков в четных градиентах оказывается влияние и 2 на. ТР (т.е. иа напряженность поля), поэтому при слишком быстром их изменении может произойти сбой условий стаби-.пизации. Это и есть те упоминавшиеся ранее градиенты, для которых на практике требуется определить максимально допустимую скорость изменения. [c.77]

    От горизонтальных шиммов низких порядков зависят интенсивность и форма боковых линий от вращения. Ошибки в АГ- и У-градиентах нечетных порядков (т, е. X, X Хг н 2) приводят в основном к появлению боковых линий первого порядка, а ошибки в Х- и У-градиен-тах четных порядков (Х , Х - У )-к линиям второго порядка (рис. 3.6,в и е). Поскольку неоднородности поля, устраняемые с помощью этих градиентов, усредняются прн вращении, их следует настраивать без вращения отсюда и произошел термин шиммы без вращения . [c.77]

Таблица 3.2. Основные фуппы взаимно влияющих друг на друга пшммов. Изменение каждого шимма из первого столбца оказывает сильное влияние на шиммы второго столбца. Значительные изменения первых градиентов могут также создать необходимость подстройки градиентов третьего столбца Таблица 3.2. Основные фуппы взаимно влияющих друг на друга пшммов. Изменение каждого шимма из первого столбца оказывает <a href="/info/1372294">сильное влияние</a> на шиммы второго столбца. Значительные изменения первых градиентов могут также создать необходимость подстройки градиентов третьего столбца
    Настройка шиммов но ССИ. Хотя амплитуда лока довольно хорошо отражает однородность поля и вполне достаточна для настройки прибора при измерении рутинных спектров, иногда она может вводи1ь оператора в заблуждение. Причина этого станет понятна, если задуматься, каким образом высота сигнала дейтерия связана с происходящими в магнитном поле изменениями. Сигнал лока это просто синглетная линия дейтериевого спектра, принадлежащая обычно растворителю. Однородность магнитного поля не оказывает влияния на площадь под этой линией, но влияет на ее фирму. Таким образом, при сужении линии, чтобы сохранить постоянной площадь, должна увеличива ься ее высота, которая как раз и отражает уровень лока. Теперь мы без труда можем вообразить такую ситуацию, когда линия становрггся выше, но при этом не приближается к идеальной лореицевой форме. Например, так может произойти при сужении верхией части линии с сохранением широкого основания. Можно сказать, что амплитуда лока отражает в основном изменения ширины линии (в том числе и упомянутого типа), а для более строгой оценки формы линии требуются иные критерии. [c.79]

    Многие спектрометры обладают возможностью вывода на дисплей сигнала спада свободной индукции (ССИ) в масштабе реального времени после выполнения каждого прохождения. Эта возможность очень полезна при шиммировании. ССИ обладает двумя информативными характеристиками протяженностью и формой. Протяженность ССИ дает информацию о действительной ширине линии, как и амплитуда сигнала стабилизации. Информация о форме линии содержится в огибающей ССИ (экспоиеициальная она или нет). Конечно, такая оценка весьма субъективна, но с накоплением опыта она становится более надежной, чем оценка по амплитуде сигнала стабилизации. На рис. 3.7 показаны формы ССИ до и после иастройки шиммов. [c.79]

    Результаты, полученные нри определении газопроницаемости углей, сравнивались с данными дилатометрического испытания тех же углей по методу авторов. Кривые вспучивания, построенные по данным дилатометрических определений, показали, что темнературы конца вспучивания совпадают с температурами максимального сопротивления. На этом основании было сделано заключение, что температуры максимального сопротивления соответствуют но моменту максимальной пластичности, как предполагал Фоксвелл, а моменту коксообразования. Это совпадает и с данными аналогичных испытаний, произведенных Шимме-лем [102]. [c.180]

    Электрические шиммы, предназначенные для компенсации линейных градиентов поля, представляют собой системы катушек, 2-составляющая поля которых содержит только нечетные градиенты вдоль соответствующей оси (х, у или ). Геометрические размеры их рассчитываются так, чтобы градиент третьего порядка обращался в нуль при всех величинах шиммирующего тока. Градиент первого порядка используется для компенсации соответствующего градиента поля магнита путем подбора надлежащего направления и величины тока. Градиенты пятого, седьмого и т. д. порядков остаются нескомненсировапными. [c.106]


Смотреть страницы где упоминается термин Шиммы: [c.48]    [c.171]    [c.69]    [c.70]    [c.70]    [c.76]    [c.77]    [c.78]    [c.78]    [c.90]    [c.582]    [c.582]    [c.680]    [c.182]    [c.204]    [c.40]    [c.97]   
Современные методы ЯМР для химических исследований (1992) -- [ c.69 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте