Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Настройка разрешения

    Настройка разрешения. Правильно настроенная система лока позволяет получать информацию об однородности магнитного поля, необходимую при настройке разрешения. Амплитуда сигнала лот зависит в первом приближении от однородности магнитного поля, поэтому цель настройки шиммов состоит в достижении ее максимума. Существование связей между определенными наборами шиммирующих катушек не позволяет разработать определенную схему этого процесса. Искусство шиммирования основано на знании того, какие именно катушки связаны друг с другом и как справиться с этим взаимным влиянием. Очень важно также чувствовать, насколько нужно изменить градиент для получения определенного эффекта и с какой скоростью его можно менять, чтобы ие произошел сбой условий стабилизации. Здесь каждый конкретный спект- [c.74]


    ЯМР, пропорциональная его мощности, постоянна. Таким образом уширение пика приводит к снижению его высоты. Поэтому все сказанное ранее о настройке разрешения очень важно для получения максимальной чувствительности. [c.81]

    Перед началом работ проверяют настройку изоляционной машины со всеми установленными на ней рулонами полимерных лент и оберток, изолируют участок трубопровода длиной 2-3 м и определяют качество их нанесения. При удовлетворительном качестве нанесения покрытия на контрольном участке начальник колонны дает разрешение на ведение изоляционных работ. [c.120]

    Во многих случаях такая последовательность операций кажется слишком сложной, поскольку прямая настройка каждого градиента по максимуму сигнала часто дает удовлетворительный результат. Причина этого заключается в том, что если настройка шиммов близка к оптимальной, то установка градиентов низших порядков по максимуму сигнала позволяет сразу получить их правильное положение. Такая ситуация может возникать довольно часто, если вы правильно обращаетесь со своим прибором и используете рекомендуемый объем образца. Но не думайте, что по этой причине можно не изучать полных методик шиммирования неизбежно придет время, когда оии вам понадобятся. Например, вам нужно будет добиться хорошего разрешения иа образце с низким столбиком вещества, а именно высота столбика оказывает наибольшее влияние на величины градиентов. [c.75]

    Простейший метод, используемый для возбуждения выбранного резонанса, состоит в настройке частоты передатчика точно в резонанс выбранной спектральной линии. Величина радиочастоты в этом случае устанавливается с таким расчетом, чтобы возбуждался только выбранный резонанс. Все остальные линии отстоят настолько далеко от резонанса, что их возбуждением можно пренебречь, что возможно лишь для спектров с хорошо разрешенными группами резонансных линий. При этом возникает проблема учета релаксации во время действия длительного импульса. Однако этот метод можно успешно использовать для генерирования селективных 180°-х импульсов в экспериментах селективного переноса намагниченности. [c.7]

    Приборы С ВЫСОКИМ разрешением требуют тщательной настройки. Для достижения оптимальных характеристик необходима тонкая юстировка даже в тех случаях, когда прибор построен в точном соответствии с теорией. Положение фотографической пластины или выходной щели должно точно совпадать с изображением входной щели первого порядка. Для этого необходимо, чтобы либо фотографическую пластину или выходную щель можно было перемещать механически, либо в конструкцию прибора была включена дополнительная линза для фокусировки электрическими методами. Такая юстировка аналогична наводке на резкость в фотографической камере. Для ее осуществления достаточно измерять разрешение и фиксировать положение детектора, при котором достигается максимальное значение. [c.97]

    Перестраиваемые лазеры могут также иметь продольную модовую структуру при грубой настройке в пределах их контура кривой усиления. И опять единичная продольная мода может быть выбрана путем введения в оптический резонатор одного или нескольких интерферометров Фабри— Перо [26]. Спектральная ширина единичной продольной моды определяется стабильностью лазера и обычно составляет приблизительно 1—50 МГц (10" нм при X — 500 нм). В отличие от лазеров с фиксированной длиной волны длину волны испускания нельзя легко измерить или воспроизвести с приближением по точности, соответствующей спектральной ширине. Например, 10 нм в видимой области длин волн соответствует разрешению 10 . Наилучшие спектрографы способны обеспечить разрешение 10 , а чаще 10 В некоторых отдельных случаях для увеличения точности измерений длин волн использовали сложные методы измерения частоты [27], однако до настоящего времени не существует общего решения проблемы измерения длины волны. [c.547]


    Ниже излагаются результаты обучения весовых векторов на прежнем массиве из 630 масс-спектров низкого разрешения по программе их настройки в соответствии с соотношениями (4.6). [c.68]

    Обычно желательно иметь высокое отношение сигнал/шум (5 /N) и четкое разрешение двух сравниваемых сигналов. Соответствующее отношение 8 /N обычно не представляет проблемы в ПМР-анализе, даже для необычных количеств образцов. Хотя и приведены значения Щ Д5 от 0,01 -0,15 м. д., более обычными являются значения Д5 меньше 4 Гц (при 100 МГц). Поэтому магнитное поле спектра должно быть однородным для того, чтобы получить максимальное разрешение. Наиболее просто и надежно проводить анализ сравнением интенсивностей синглетов, хотя можно сравнивать и мультиплеты, если величина Ду позволяет это делать [ 17]. Наблюдаемые величины Ду (в герцах) можно, конечно, повысить применением спектрометров с большей напряженностью поля. При снятии спектра необходимо особое внимание уделить качеству настройки прибора. При регистрации спектра в стационарном режиме следует использовать узкие развертки, соответствующие скорость прохождения и мощность радиочастотного поля, чтобы избежать эффектов насыщения. Если спектр получен в импульсном режиме, то цифровое разрешение должно быть достаточно высоким [ 6]. [c.208]

    Настройка прибора должна обеспечивать возможность раздельной регистрации мод, для чего интервал между модами должен быть не менее двух делений (каналов) измерительного элемента. Это условие полностью соответствует понятию об амплитудном разрешении, приведенном выше. [c.66]

    С призменными инструментами ширина полосы, соответствующая установленной ширине щели, не является постоянной по всей шкале волн, так как разрешение спектра изменяется с длиной волны и увеличивается с ее уменьшением. Настройка ширины щели не является необходимой для ряда приборов, в которых всегда используются условия максимальной чувствительности. [c.195]

    Возможность хорошего разрешения при помощи одновременного анализа можно иллюстрировать ссылкой на общеизвестный технический язычковый частотомер. Этот прибор состоит из набора механических резонаторов, обладающих большой селективностью. Если настройка выполнена, как обычно, с шагом 1 гц, то частота может быть уверенно отсчитана с точностью до 0,5 гц, так как, когда частота попадает в середину интервала между частотами двух соседних язычков, они колеблются одновременно с равными амплитудами. [c.108]

    Настроив прибор на предельно высокое разрешение, исследователь всегда испытывает большое удовлетворение. Но иногда настройка может причинять и огромные неприятности, особенно если спектрометр решил заупрямиться, а вы как раз собрались провести самые высокоточные измерения или за вашей работой начал наблюдать шеф. В разд. 3.3.4 мы расскажем о методах шнммирования магнитов с высокой напряженностью поля, которые позволяют быстро получать нужный результат. Ошибочно считать, что от качества настройки разрешения зависит только ширина линии. От нее также зависит чувствительность. Хорошая настройка нужна и для проведеыня экспериментов по разностной и двумерной спектроскопии, где требуется высокая стабильность отношения поле/частота. Каждый оператор, работающий на спектрометре с высокой напряженностью поля, должен уметь уверенно настраивать разрешение на любом образпе. В первой части этого раздела обсуждаются методы измерения разрешения, которые особенно важны для тех, кто покупает новый прибор или занимается обслуживанием спектрометров. И все же, ссли вы только осваиваете ЯМР, но уже имеете доступ к прибору, проверьте, сумеете ли вы получить паспортное разрешение вашего прибора или превзойти его. Если вам это удалось, то можете быть у-верены, что и для реальных образцов вы сможете получить хорошие результаты. [c.63]

    Настройка разрешения без лока. Иногда появляется необходимость регистрации спектров без лока. Например, это бывает прн наблюдении спектров самого дейтерия или прн невозможности использовать деЙ1с-рированный растворитель. Вместо сигнала дейтерия в канале лока можно использовать сигнал другого ядра, главным образом фтора, но на сверхпроводящих магнитах вполне можно настроить разрешение и без лока. Но в этом случае вам придется затратить побольше времени (до нескольких часов). При это.м настройку нужно будет производить по ССИ. [c.80]

Рис. 4.5, Зависимость контура спектрограммы ПМР от условий съемки а —условия оптимальные (малая ширина сигналов и характерные вигли ) б — концентрация вещества слишком мала, усиление велико — большие шумы в — медленное вращение ампулы в недостаточно однородном поле (имеются боковые сигналы) г—плохая настройка прибора (недостаточное разрешение) д—слишком быстрая развертка поля (сигналы сильно уширены) в —интегральные кривые / — оптимальный режим (нулевая линия горизонтальна), 2 и Л —дрейф нулевой ливнн Рис. 4.5, Зависимость контура спектрограммы ПМР от условий съемки а —<a href="/info/1363150">условия оптимальные</a> (малая ширина сигналов и характерные вигли ) б — <a href="/info/20378">концентрация вещества</a> слишком мала, усиление велико — большие шумы в — медленное вращение ампулы в недостаточно <a href="/info/361259">однородном поле</a> (имеются боковые сигналы) г—плохая <a href="/info/1752659">настройка прибора</a> (недостаточное разрешение) д—слишком быстрая <a href="/info/131808">развертка поля</a> (сигналы сильно уширены) в —<a href="/info/92205">интегральные кривые</a> / — <a href="/info/41296">оптимальный режим</a> (<a href="/info/40169">нулевая линия</a> <a href="/info/615938">горизонтальна</a>), 2 и Л —<a href="/info/1121091">дрейф</a> нулевой ливнн
    К сожалению, правильность формы лнннн в явном виде не учитывается в характеристиках спектрометра. Вместо этого ширину линин измеряют на полувысоте н в двух других специальных точках возле ее основания (на высоте 0,55 и 0,11% от максимальной амплитуды). Необходимо очень аккуратно интерпрегироиагь данные таких измерений для правильного суждения о характеристиках спектрометра. Описываемый далее тест проводится на протонах. Существует набор образцов и для тестов других ядрах (в частности, на углероде). На широкополосных датчиках настройку и измерение разрешения можно проводить при наблюдении протонов через катушку декаплера.  [c.64]


    В Идеальном случае шиммирование могло бы быть очень простым процессом, поскольку градиенты конструируются таким образом, чтобы каждый из них не зависел от остальных. Поэтому, казалось бы, настройку каждого по очереди градиента можно проводить просто по достижении максимального разрешения. К С0жалеии 0, яа практике невозможно полностью реализовать идеальную форму магнитного поля с помощью реальных катушек, И образец, который в идеале должен быть сферическим, на самом деле таким не бывает. Кроме того, изменение тока в катушке любого градиента неизбежно приводит к изменению других, примешанных к нему градиентов, В этом состоит основная сложность шиммирования подбирая один градиент, мы тем самым сбиваем оптимизированные ранее. Если бы каждый градиент содержал в качестве примесей все другие, то при шиммировании было бы почти невозможно достичь хоть какого-нибудь прогресса. К счастью, не все так плохо. В действительности можно определить пары или небольшие гру1шы градиентов, оказываюшдх сильное влияние друг на друга. Работа с взаимодействующими парами градиентов может быть продемонстрирована на примере очень часто подстраиваемой пары 2/2. Но сначала мы должны установить, каким способом будем определять, повышается ли однородность поля при изменении градиента. [c.72]

    Н. Эта процедура позволяет обнаружить сигналы от непротонированных атомов углерода, поскольку последние не имеют непосредственно связанных с протонов и проявляются в спектрах при неполной развязке от протонов как синглеты. Группы СН, СНг и СНз обнаруживаются соответственно как дублеты, триплеты и квартеты. Наблюдаемые расщепления в спектрах при неполном подавлении спин-спинового взаимодействия с протонами не равны истинным константам спин-спинового взаимодействия, а представляют собой остаточные (уменьщенные) расщепления. В таких спектрах значительно легче провести отнесение сигналов, поскольку перекрывание сигналов находящихся по соседству атомов углерода менее вероятно. Наблюдаемое остаточное расщепление является функцией истинной константы спин-спинового взаимодействия С— Н, мощности развязки и частоты (или смещения) облучающего поля. Соответствующая настройка частоты облучающего поля позволяет добиться разрешения перекрывающихся линий. [c.26]

    Рабочее состояние спектрометра достигается после более или менее длительного прогрева всей аппаратуры. Время прогрева может составлять 1 —2 ч и обычно указывается в инструкции по эксплуатации прибора. Однако даже после надлежащего прогрева еще нельзя гарантировать, что нужное разрешение получится при тех же положениях ручек коррекции градиентов, при которых прибор был выключен накануне. Поэтому первой операцие после прогрева прибора является настройка его на нужное разрешение. Эта настройка обычно осуществляется по контрольному образцу, которым в настоящее время служит большей частью этилбензол, точнее говоря, спектр его метильного триплета. [c.133]

    При настройке прибора на нужное разрешение сигнал контрольного образца наблюдается на экране осциллографа. По-видимому, только в одном из серийных приборов (А-60, США) настройка осуществляется по интенсивности контрольного сигнала, регистрируемой обычным и.змерительным прибором. [c.134]

    Д Прибор очень больших размеров сконструирован Эвелингом и др. (1967) в дальнейшем усовершенствован Хинтенбергером и др. (1963). В то время прибор не был полностью отъюстирован, поэтому сообщалось лишь о среднем разрешении (60 0(Ю). Последующая настройка позволила получить более высокое разрешение, и, по сообщеник> Хинтенбергера, при очень малых щелях достигнуто максимальное разрешение 440 000. [c.102]

    Внедрению рентгеноспектральных методов в практику способствовало то обстоятельство, что за последние 10—15 лет помимо классического кристалл-дифракционного рентгеноспектрального анализа, использующего дифракцию рентгеновского излучения на кристаллах-анализаторах, появился и получил значительное развитие бескристальный вариант рентгеноспектрального анализа, отличающийся рядом существенных преимуществ и в первую очередь высокой светосилой и аппаратурной простотой. Исключение из схемы прибора кристалла-анализатора или дифракционной решетки приводит к снижению разрешающей способности метода, избирательность которого в бес-кристальном варианте обеспечивается энергетическим разрешением детектора в сочетании с фильтрами и дифференциальной амплитудной дискриминацией. Однако благодаря повышению светосилы на 5—6 порядков удается использовать радиоизо-топные источники сравнительно малой активности или специальные маломощные (менее 10 Вт) рентгеновские трубки. Отсутствие прецизионных, требующих точной настройки рентгенооптических систем и мощного источника питания, позволяет взамен кристалл-дифракционной рентгеновской аппаратуры (массой до 2000 кг и потребляемой от сети мощности около 10 кВт) создать портативные, легко транспортабельные (массой не более 100 кг), надежные и сравнительно недорогие приборы, которые особенно эффективны при непрерывном автоматическом контроле элементного состава материалов без отбора проб. [c.5]

    При выходе платы БУГС на рабочий режим появляется разрешение д ля включения жидкостного клапана печатающей головки. Внешний вид платы БУГС показан на рис. 7.11, а. На ней имеется светодиод 1, который должен мигать при включенной струе и нормальном отсосе, переменный резистор 2 для регулировки рабочего давления, джампер (перемычка) 3 для отключения датчика ловушки (при перемыкании среднего и верхнего контакта), светодиод 4, проходящий через лицевую планку платы и указывающий на набор рабочего давления в гидросистеме. Рабочее давление в маркираторе установлено при его настройке и в процессе эксплуатации изменять его не следует. [c.153]


Смотреть страницы где упоминается термин Настройка разрешения: [c.63]    [c.69]    [c.92]    [c.179]    [c.81]    [c.52]    [c.71]    [c.70]    [c.374]    [c.197]    [c.15]    [c.152]    [c.42]    [c.475]    [c.180]    [c.138]    [c.102]    [c.314]   
Смотреть главы в:

Современные методы ЯМР для химических исследований -> Настройка разрешения


Современные методы ЯМР для химических исследований (1992) -- [ c.63 , c.74 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте