Гептин натрий и амил хлористый

К раствору (125 г натрия ъ2 л жидкого аммиака), находящемуся в 10-литровом стальном автоклаве, прибавляют 2 г азотнокислого окисного железа и 1 г перекиси натрия. Тотчас же начинается энергичная реакция превращения натрия в амид натрия, которая заканчивается через 50 мин. Затем прибавляют по каплям, при хорошем перемешивании, 480 г гептина-1 (в течение 45 мин.) за это же время добавляют еще 1 л жидкого аммиака, чтобы сохранить реакционную смесь в жидком состоянии. К образовавшемуся натрийгептину прибавляют 432 г хлористого н-амила после этого автоклав закрывают, содержимое его перемешивают 1 час (давление достигает 10 ат). Реакционную смесь гидролизуют затем водой (2 л), отделяют верхний слой, промывают его соляной кислотой (I 3) и дважды водой, сушат хлористым кальцием и фракционируют на колонке. Выход додецина-6 составляет 59% от теоретического. [c.53]

Гептинилнатрий и хлористый м-амил [71]. К раствору 125 г натрия в 2 л жидкого аммиака в 10-литровом стальном автоклаве прибавляют 2 г азотнокислого окисного железа и 1 г перекиси натрия. Начинается энергичная реакция, через 50 мин. металлический натрий полностью превращается в амид натрия. Затем прибавляют по каплям в течение 45 мин. при хорошем перемешивании 480 г гептина-1. Одновременно добавляют постепенно 1 л жидкого аммиака, чтобы увеличить объем реакционной смеси и сохранить ее в жидком состоянии. Наконец, к взвеси гептилнатрия прибавляют 432 г хлористого к-амила, автоклав закрывают и содержимое перемешивают в течение часа. После гидролиза 2 л воды маслянистый слой отделяют, промывают соляной кислотой (1 3), затем дважды водой, сушат над хлористым кальцием и фракционируют через мощную колонку. Суммарный выход додецина-6 равен 59%, т. кип. 100° С/16 мм (если учесть не вошед- ший в реакцию гептин-1, выход 68%). [c.478]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология