Диоксим метилциклогександиона

Карбэтокси-5-метилциклогександион-1,3 см. Этиловый эфир 1,3-диоксо-5-метилциклогексан-4-кар-боновой кислоты [c.264]

Свежеприготовленный раствор 96,0 г (2,4 моля) едкого натра, 335 мл воды и 220,2 г (2 моля) (примечание I) резорцина (примечание 2) помещают в автоклав емкостью 1,3 л туда же вносят 40,0 г хорошо измельченного никелевого катализатора (примечание 3). Гидрогенизацию проводят прн перемешивании и при начальном давлении водорода около 135 ат. Реакция слегка экзотермична и автоклав несильно нагревают, чтобы поддерживать температуру в пределах 40—50° (примечание 4). Гидрогенизацию продолжают до тех пор, пока не будет поглощен водород с 10То-ным избытком от теоретического количества (2,0 моля) (примечание 5). На этой стадии перемешивание прекращают и автоклав охлаждают до комнатной температуры. Реакционную смесь выливают в 1-литровый стакан и катализатор отфильтровывают. Чтобы обеспечить полное извлечение препарата, берут три порции воды по 50 мл. Фильтрат и промывные воды переносят в 2-литровую круглодонную колбу, где их обрабатывают 33,5 мл концентрированной соляной кислотой (для частичной нейтрализации), 145 мл диоксана и 335 г (2,4 моля) иодистого метила (примечание 6). Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником всего 12—14 час. Через 7—8 час дополнительно приливают 33,5 г (0,24 моля) иодистого метила. Всю систему охлаждают в течение нескольких часов в бане со льдом и выпавший в виде кристаллов 2-метилциклогександион-1,3 отфильтровывают (примечание 7) его промывают четырьмя порциями по 200 мл холодной воды (примечание 8) и затем высушивают в сушильном шкафу при 110°. Выход первой порции дикетона с т. пл. 206—208° (с разл.) составляет 138—142 г (54— 56% теоретич.). Маточные растворы выпаривают в вакууме до половины первоначального объема, затем охлаждают в бане со льдом и солью и получают дополнительно 7—11 г (3—5%) дикетона слегка желтого цвета, который плавится с разложением при 200-204°. [c.93]

Бленди и Симпсон [478] исследовали 4-метилциклогександион-диоксим (рис. II) и разработали фотометрический метод определения никеля, основанный на экстракции толуолом соединения никеля (е = 3300 при % = 365 ммк). Экстракция проводилась при pH водного раствора 5,0—5,5 соединение никеля образуется при pH 3—7 в присутствии ванадия, меди, тория, железа, хрома. Метод позволяет определить 5 мкг N /25 мл с ошибкой + 1,2%. [c.107]

Для определения никеля были предложены также следующие диок- симы метилглиоксим диоксим 4-метилциклогександиона-1,2) (pH = 5— 5,5 = 365 нм) [251] диоксим 4-изопропилциклогександиона-1,2 Х = = 385 и 335 нм) [1362] гептоксим (диоксим циклогептандиона-1,2) [631] (максимумы поглощения в водно-щелочном растворе и в хлороформе расположены соответственно при 443 и 377 нм) [762] и а-бензилдиоксим [2273]. Комплекс никеля с а-бензилдиоксимом экстрагируют хлороформом при pH = 6—11 и измеряют поглощение при 275 (е = 50 000), 358 или 406 нм [1622]. Кобальт мешает определению никеля [1622]. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология