Диалкилдитиофосфорные эфиры Диалкилдитиофосфаты

Изучение разложения диалкилдитиофосфатов цинка в стекле на воздухе при помощи термогравиметрического анализа показало [396], что оно идет в две стадии и температура 1-й стадии зависит от чистоты диалкилдитиофосфата, величины алкила и строения алкила (таблица 14). Диалкилдитиофосфаты цинка повышенной чистоты были получены следующим способом. Реакцию между пятисернистым фосфором и алканолом вели пр начальной температуре 50—60° и конечной — 60—90° в течение 4,5—16 часов. Полученную диалкилдитиофосфорную кислоту после фильтрации смешивали с равным объемом дистиллированной воды, смесь продували азотом и затем нейтрализовали 5 н. водным раствором углекислого натрия до pH 5,5 при продувке азотом. Из полученного водного раствора диалкилдитиофосфата натрия экстрагировали примеси при помощи петролейного эфира и затем этилового эфира, после чего раствор подкисляли концентрированной соляной кислотой и экстрагировали диалкилдитиофосфорную кислоту при помощи петролейного эфира и этилового эфира. Объединенный экстракт сушили сульфатом магния и затем из него отгоняли под вакуумом растворители, получая в остатке очищенную диалкилдитиофосфорную кислоту. К водному 10%-ному раствору диалкилдитиофосфата натрия, полученного из очищенной диалкилдитиофосфорной кислоты, добавляли при 65° концентрированный водный раствор сернокислого цинка с 10%1-ным избытком. Смесь после 2 час. перемешивания экстрагировали петролейным эфиром. Экстракт фильтровали с применением фильтровальной земли. Из фильтрата испаряли под вакуумом петролейный эфир, получая в остатке очищенный диалкилдитиофосфат цинка. [c.164]

Обычным способом синтеза диалкилдитиофосфатов металлов (присадок ДФ) является взаимодействие различных спиртов с пятнсернистым фосфором и последующая нейтрализация полученных кислых эфиров диалкилдитиофосфорной кислоты гидроокисями соответствующих металлов [c.43]