Анилин-2,5-дисульфокислота из хлорбензола

Анилин-2,5-дисульфокислота из хлорбензола 97 [c.97]

Анилин-2,5-дисульфокислота из хлорбензола [c.97]

Анилин-2,5-дисульфокислота из хлорбензола 99 [c.99]

Восстановление осуществляется по методике, которая более подробно приводится при описании получения анилина (см. стр. 71). Влажный осадок нитробензол-2,5-дисульфокислоты, полученной, как это описано в разделе б , вносится небольшими порциями приблизительно в течение 1 часа в кипящую и энергично перемешиваемую смесь 200 з железного порошка, 1тг воды и 20 ж./г ледяной уксусной кислоты (см. рис. 17). После этого реакционную смесь кипятят еще около 7г часа при перемешивании, добавляя воду (вместо испарившейся), доводят добавлением кальцинированной соды до отчетливо щелочной реакции (на это требуется около 30 з соды) и отсасывают в горячем состоянии от железного шлама. Последний еще раз кипятят с водой, опять отсасывают и промывают горячей водой до тех пор, пока проба фильтрата после диазотирования не перестанет давать заметного окрашивания со щелочным раствором Р-нафтола или Р-соли. Соединенные фильтраты подкисляют небольшим количеством концентрированной с о-л я н о й кислоты до появления кислой реакции по лакмусу и при перемешивании упаривают приблизительно до 800 мл. К полученному раствору добавляют еще 60 з поваренной соли, сильно подкисляют, добавляя 200 мл концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь для охлаждения. Бесцветную густую кашицу отсасывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли, отжимают, высушивают и измельчают в порошок. Получают 210—220 з мононатрие-вой соли анилин-2,5-дисульфокислоты в виде белого порошка, на 1 з которого расходуется 3 мл I н. раствора нитрита. Таким образом, выход составляет 45 з по нитриту, т. е. около 65% от теории (по хлорбензолу). [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология