Перегонка веществ, затвердевающих при комнатной температуре

При перегонке веществ, затвердевающих при комнатной температуре, не применяют холодильник 8, а используют только головку, изображенную на рис. 139,6. Если дистиллят затвердевает в спирали охлаждающей головки, следует налить в нее теплой воды, а затем, после расплавления массы, вновь включить слабый ток проточной воды. [c.140]

Вещество тотчас же окисляется на воздухе, дымит и при соприкосновении с влагой воспламеняется. Если полученный сырой продукт содержит много гидрида, его снова обрабатывают изобутиленом в автоклаве при 70° в течение 5 час. После удаления растворенных газов триизобутилалюминий перегоняют при 60° и 12 мм рт. ст. в аппарате с широкой охлаждаемой трубкой. Приемник охлаждается гексан—углекислотной смесью. Т. кип. 58—60° (10 мм рт. ст.) он затвердевает в виде больших прямоугольных пластинок, плавящихся при температуре ниже комнатной (т. пл. чистого соединения -Ь6°). В качестве загрязнений может присутствовать 0,5—1% диизобутилалюминийгидрида. Количество его возрастает, если температура бани при перегонке превышает 90°. (Дальнейшие указания по получению чистого триизобутилалюминия см. на стр. 18.) [c.17]

Неочищенный альдегид можно высушить, а затем очистить-перегонкой в вакууме. Можно использовать обычную колбу Клайзена. Фракционирование не является обязательным перегонка служит только для того, чтобы удалить небольшое количество смолистых примесей. Пределы кипения довольно широки [120— 144 (3—6 мм), но весь дестиллат в целом (30 г из 66 г диацетата) затвердевает и плавится при 44—45°. Альдегид можпо также пе-рекристаллизопять, хотя и с некоторыми потерями. С этой целью И г твердого вещества растворяют в толуоле (2—2,5 ли толуола на I г вещества) при комнатной температуре, раствор разбавляют петролейным эфиром (т. кип. 30 — 60° 7 ли эфира на 1 мл раствора) и охлаждают до --10° или до более низкой температуры. Выход бледножелтых игольчатых кристаллов составляет [c.350]

Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 300 мл эфира и воду в количестве, достаточном для того, чтобы растворить весь осадок после этого реакционную смесь переносят в 3-литровую делительную воронку. Слои разделяют и водную часть экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе и сушат в течение нескольких часов над 15—20 г безводного сернокислого магния. Затем эфир отгоняют. Эту операцию удобно проводить в колбе Клайзена емкостью 250 мл с присоединенной к ней делительной воронкой, из которой в колбу прибавляют раствор по мере того, как эфир отгоняется. Когда в колбе останется только 150— 200 мл раствора, перегонку прекращают и остаток переливают в небольшой стакан. Оставшийся эфир отгоняют на паровой бане, после чего остаток при охлаждении затвердевает. Бесцветную, кристаллическую р,р-диметилглу-таровую кислоту сушат на воздухе. Выход составляет 73—77 г (91—96% теоретич.) т. пл. 97—99 . При перекристаллизации из 100—125 мл бензола получают 65—73 г (81—91% теоретич.) вещества с т. пл. 100 —102° (примечание 2). [c.173]

При перегонке высококипящих веществ, которые при комнатной температуре могут затвердевать, вместо так называемой саблеобразной колбы используют трубочку, изображенную на рис. 18. Работа с ней описана в прописях синтеза соответствующих препаратов. В качестве приемника применяют стеклянный стакан. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология