Пропин-2-ил-1)-циклогексанол

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л помещают 0,535 г-атома алюминия и 40 мл безводного тетрагидрофурана, добавляют кристаллик хлорной ртути и при внешнем охлаждении водой приливают по каплям раствор 0,8 моль пропаргилбромида в 40 мл безводного тетрагидрофурана, следя за тем, чтобы температура не превышала 25—27° С. Реакция начинается через некоторое время самопроизвольно. По окончании экзотермической реакции колбу нагревают 15—20 мин при 30—35° С, охлаждают до 25—27° С и приливают к ее содержимому раствор 0,8 моль циклогексанола в 100 мл безводного эфира. По окончании бурной реакции колбу нагревают 30 мин при 30—35° С затем реакционную массу выливают в ледяную воду и размешивают несколько часов. Органический слой отделяют, а водный слой дважды экстрагируют эфиром. Органический слой и эфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции и высушивают сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 1-(пропин-2-ил-1)-циклогексанола-1 составляет 80%, т. кип. 80—83° С/10 мм рт, ст., т, пл, 56—57° С. [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология