Стандарт для чистого изопропилового спирта

Ампулу с пробой помещают в плоскодонную трехгорлую колбу вместимостью 100 см прибора для гидролиза (рис. 54). Все шлифы прибора смазывают вакуумной смазкой, колбу закрывают, проверяют на герметичность и продувают чистым азотом через краны ] и 2. Колбу вакуумируют до давления около 50кПа и магнитной мешалкой 7 разбивают ампулу с пробой. Через капиллярный носик 5 из воронки 3 с дистиллированной водой в чашечку 6 из пористого стекла или алунда, подвешенную на платиновой проволоке, вводят около 1 см воды. Гидролиз пробы на начальной стадии происходит в парах воды. (При гидролизе пробы разбавленного раствора АОС воду можно подавать по каплям прямо в раствор.) Постепенно добавляют всю воду так, чтобы в колбу из чашечки перелилось около 5 см воды. После выравнивания давления до атмосферного чистым азотом содержимое колбы перемешивают магнитной мешалкой 3—5 мин. Микрошприцем, взвешиваемым с точностью до 0,0002 г, добавляют в колбу внутренний стандарт — изопропиловый спирт — Б количестве 0,5—20 мкл в зависимости от предполагаемого содержания образовавшегося спирта. Перемешивают еще 3—5 мин, выливают раствор в мерную пробирку с пришлифованной пробной вместимостью 10 см , ополаскивают колбу несколькими миллилитрами воды и доводят [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология