Гидролиза проба

На основании данных, приведенных в табл. 15, можно вычислить средний молекулярный вес R аминокислотных остатков соответствующего белка. Для этого определяют отношение общего числа граммов аминокислот, найденного при гидролизе пробы, к общему числу молей аминокислот, найденных в той же пробе, получая таким образом средний молекулярный вес аминокислот. Для вычисления молекулярного веса аминокислотного остатка вычитают вес молекулы воды, отщепляющейся от каждой аминокислоты при образовании пептидной связи. (Не учитывают концевые аминокислотные остатки, не отщепляющие воду.) Таким образом, формула применима только к белкам с длинными и малоразветвленными цепями, образованными исключительно пептидно связанными аминокислотными остатками. [c.421]

Мур и Стейн [137] описали условия гидролиза пробы, позволяющие избежать окисление аминокислот кислородом воздуха. Эта методика состоит в следующем. [c.50]

Превосходными реагентами для синтеза ацильных производных являются М-(ацил)имидазолы (см. табл. У11.5), которые можно использовать в качестве альтернативы соответствующим ангидридами кислот (см. выше) в реакциях получения Н- и 0-ацилпроизводных спиртов, фенолов и аминов [15]. Во многих случаях К-(ацил)имидазолы значительно более эффективны как реагенты, чем хлориды или ангидриды кислот [15,18]. Реакция протекает плавно без образования кислот, которые могут гидролизовать пробу. При этом образуются производные спиртов и первичных и вторичных аминов [18], а побочным продуктом является относительно инертный имидазол [14]. [c.298]

Предварительно приготовленную смесь компонентов объемом 25 мл загружали в ячейку и нагревали для достижения равновесия в течение 6 час. После этого фиксировали температуру кипения и из кипятильника и конденсатора отбирали пробы. После гидролиза проб водой и определяли отношение U С1. [c.75]

Таким образом, потери органического вещества лигнита происходят при обработке 12%-ной соляной кислотой и щелочью. Известно, что из всех входящих в состав лигнита веществ гидролизу могут быть подвергнуты углеводы. Битумы, гуминовые кислоты и гумусовая часть остаточного вещества лигнита не гидролизуются. Гидролизу 3%-ной соляной кислотой подвергаются гемицеллюлозы гидролизу 12%-ной соляной кислотой — пентозаны. Полагал, что клетчатка частично может подвергаться гидролизу 12%-ной соляной кислотой и давать глюкозу, мы определяли редуцирующие вещества в солянокислом растворе после гидролиза пробы лигнита 12%-ной соляной кислотой. Количество редуцирующих веществ в пересчете на глюкозу составило 1,84% на исходную сухую пробу лигнита, что не объясняет потерь в 25%. [c.11]

Для составления средней месячной пробы отбирают эпизодические пробы, каждый раз приблизительно по 100 г (при налаживании режима гидролиза пробы отбирают от каждой варки) [c.10]

При расчете необходимо иметь вес всего гидролизата для этого взвешивают колбу на технохимических весах до анализа и после гидролиза пробы. [c.149]

Содержание смолы определяется в остатке после гидролиза пробы концентрированной соляной кислотой за вычетом зольности остатка. [c.130]

Если при гидролизе пробы минеральный наполнитель пер входит в раствор полностью (а) или частично (б), то содержание смолы в процентах (у) вычисляют по формуле [c.130]

При анализе готовых изделий сначала проводят предварительные испытания наблюдают поведение пробы при внесении в пламя, проводят пиролиз и исследование продуктов пиролиза (см. стр. 14 ) затем определяют температуру плавления, плотность и растворимость. Проводят количественный элементарный анализ. В дополнение к полученным данным проводят гидролиз пробы и анализируют продукты гидролиза, как было описано выше. [c.209]

При исследовании готовых изделий из эпоксидных смол (клеи, покрытия, слоистые пластики, герметизирующие составы и другие) сначала проводят качественные реакции (см. стр. 219) и определяют плотность. Далее анализ ведут в зависимости от рода изделия. Например, если исследуют покрытие, в котором возможно присутствие феноло-формальдегидных или амино-формальдегидных смол, то сначала проводят кислотный гидролиз пробы при помощи соляной кислоты. Из продуктов гидролиза отгоняют с водяным паром соляную кислоту и другие летучие продукты гидролиза. Остаток после перегонки растворяют в целлозольве, удаляют растворитель отгонкой, а в сухом остатке определяют эпоксидную смолу по описанным выше реакциям (см. стр. 219). [c.230]

Гидролиз пробы Проводят В специальном приборе (рис. 53). прибор предварительно проверяют на герметичность и отрезок между кранами 2 и 9 продувают инертным газом. Шариковую ампулу с пробой осторожно помещают на дно реактора 7, закрывают реактор пробкой, в которую вставлен боек 8, проверяют герметичность и продувают систему реактора инертным газом через краны 9 и 11 в течение не менее 15 мин при скорости потока газа около 100 см /мин. Закончив продувку, закрывают кран 11, а краном 9 соединяют реактор через кран 2 с газовой бюреткой 4. Из мерного цилиндра в воронку реактора 10 наливают дистиллированную воду. Разбивают ампулу бойком и через воронку медленно по каплям приливают воду с таким расчетом, чтобы газ выделялся со скоростью 5—10 пузырьков в секунду. Во время гидролиза напорной склянкой 1 создают в системе небольшое разрежение. [c.108]

Для анализа технического продукта и его препаративных форм рекомендуются методы, связанные с гидролизом предпочтение отдается кислотному гидролизу, так как реакция при этом доходит до конца в течение 1 ч. Этот метод основан на измерении количества двуокиси углерода, получающейся при гидролиз пробы избытком смеси серной и фосфорной кислот. Выделяющаяся при гидролизе двуокись углерода поглощается титрованным раствором едкого натра и определяется путем титрования. Гранулированные препараты перед гидролизом предварительно экстрагируют хлористым метиленом в аппарате Сокслета, чтобы отделить [c.243]

Прибор, применяемый при кислотном гидролизе пробы (рис. 35). [c.244]

Разделение проводилось на хроматографической установке с детектором по теплопроводности, схема которой представлена на рис. , а. Ввод пробы осуществлялся с помощью усовершенствованного пневматического устройства, разработанного в СКВ АНН специально для ввода жидких гидролизующихся проб. [c.121]

Две навески воздушно-сухой целлюлозы по 1 г (с точностью до 0,0002 г) помещают в колбы на 00 мл и каждую из них смачивают 5 мл диметиланилина. Эта операция длится 3—4 мин. После этого в колбы заливают по 25 мл 78%-ной серной кислоты и смесь тщательно перемешивают. Через 10 мин гидролиз обычно заканчивается. Из одной из колб (контрольный образец) отбирают 0,5 мл раствора для определения окончания гидролиза (проба на декстрин). Эту пробу разбавляют небольшим количеством воды, фильтруют и к фильтрату прибавляют двадцатикратный объем этилового спирта. Если после многократного встряхивания происходит помутнение жидкости (появление белых хлопьев), гидролиз прошел не полностью. В этом случае обработка кислотой должна быть продолжена. Если раствор получается прозрачный, то содержимое колбы (рабочий образец) переносят в стакан на 500 мл, разбавляют 200 мл горячей воды и кипятят в течение 3—5 мин. Лигнин при этом выпадает в виде коричневых хлопьев. Смесь оставляют на 1 ч, а затем фильтруют через бумажный фильтр. Осадок отмывают от кислоты. При этом следует обратить внимание на хорошую промывку самого фильтра, до отсутствия следов кислоты. Фильтр с лигнинным остатком сушат при 105° С, взвешивают и озоляют. [c.210]

Метод флуориметрического определения хлордиазепоксида и его лактамного метаболита основан на щелочном гидролизе пробы с последующим облучением светом в течение 1 ч [2951. Нитразепам и ацетамид обычно превращают в амин, а затем гидролизуют до 2,6-ди-аминобензофенона. В результате дальнейшего взаимодействия бен-зофенона с о-фтальальдегидом образуется флуоресцирующий продукт, для которого Я ако возбуждения равно 348, а излучения — 480 нм [221]. [c.228]

В маленькую пробирку с внутренним диаметром около 3—4 мм и длиной 25—30 мм вносят в зависимости от метода идентификации от 0,3 до 5,0 нмоль препарата. Объем раствора измеряют калиброванным капилляром. Чтобы избежать больших потерь при малом объеме проб (5—20 мкл), следует переместить капли исследуемого материала со стенок на дно пробирки с помощью непродолжительного центрифугирования при 2000—3000 об/мин. Затем раствор пептида высушивают в вакуумном эксикаторе, высушенный образец растворяют в 10 мкл 0,2 М NaH Os при осторожном встряхивании и вновь высушивают в вакууме.Цель высушивания в данном случае состоит в удалении аммиака, который мешает реакции. К сухому остатку добавляют 10 мкл деионизованной воды (свободной от аммиака), растворяют при осторожном.встряхивании и затем добавляют 10 мкл раствора, содержащего 2 мг/мл ДНС-СЬреагента в ацетоне. Смесь осторожно встряхивают, пробирку закрывают парафильмом и помещают в термостат при 37 С. О завершении реакции можно узнать по исчезновению желтой окраски — обычно это происходит через полчаса. После этого реакционную смесь высушивают, добавляют 30 мкл 6 н. НС1, пробирку запаивают и препарат гидролизуют 10—18 ч при 105°С. После гидролиза пробу центрифугируют для того, чтобы капли раствора со стенок попали на дно, затем пробирку осторожно открывают и высушивают в вакууме над NaOH и РА- [c.275]

Для проведения процесса с большими количествами веществ и вытеснения этиленом применили орошаемую колонку, рассчитанную на высокое давление (3 м длиной, 50 мм шириной, наполненную кольцами 8X8 мм из железной проволочной сетки). Колонку заполняли этиленом под давлением 80 ат, а сверху подавали продукты реакции достройки, предварительно активированные никелем (с.м. стр. 197). Вре.мя пребывания ко.мпонснтов в колонке составляло около 30 мин., а температура реакции была 75—80°. Условия, необходимые для успешного проведения реакции, зависят от активности сокатализатора, поэтому их подбирают по ходу опыта. Гидролиз пробы жидкости, отобранной в нижней части реактора, должен давать 3. моля этана на 1 атом алюминия. Хорошим контролем является также учет расходуемого этилена. Из жидкости, отбирае.мой в нижней части реактора, выделяется столько растворенного в начале опыта газа, что необходимо постепенное обновление газов в реакторе. Это необходимо делать для того, чтобы этан, часто содержащийся в этилене, не накапливался и не препятствовал реакции. [c.237]

Гидролиз пробы ведут следующим образом к 1 мл разбавление смеси (1 250) прибавляют 1 мл 2 н. раствора H2SO4 и гидролизуй на кипящей водяной бане 7 мин. Во вторую пробу добавляют также 1 t раствора 2 н. H2SO4, но не нагревают (гидролиз не идет). Затем npoi нейтрализуют содой и определяют фосфор. [c.104]

По двум точкам эквивалентности одного биамперометрическо-го графика можно также судить о соотношении чисел атомов двух металлов в пробе органического вещества. Так, при титровании фторидом смеси титана и алюминия благодаря отличию в составе и прочности образующихся комплексов на кривой титрования наблюдаются два излома, соответствующих концу комплексообразования каждого из металлов. Сопоставляя количества миллилитров титранта, отвечающие алюминию и титану, находим соотношение этих металлов в растворе, полученном гидролизом пробы продукта, самовоспламеняющегося на воздухе, без взятия его навески. Аналогично можно находить и соотношение олова к железу. [c.163]

Образующиеся продукты гидролиза в ряде случаев позволяют идентифицировать и количественно определить некоторые соединения, присутствующие в смеси гидролизуемых веществ. Так, например, для анализа BH I2 в смеси B I3 и H I был разработан метод [37], основанный на предварительном гидролизе анализируемых соединений на колонке с влажным молекулярным ситом 5A и на последующем отделении водорода от других продуктов. Если в исходной смеси присутствует водород, необходимо предварительно отделить его перед гидролизом пробы, что может быть осуществлено также на колонке с молекулярным ситом или, например, путем применения охлаждаемых ловушек. [c.67]

Метод определения состава сополиамида [23] также включает деполимеризацию гидролизом. Пробу полимера гидролизовали в 6 соляной кислоте. Одну порцию гидролизата, содержавшую аминогидрохлорид и свободные кислоты, упаривали, этерифицировали метанольным раствором трехфтористого бора и экстрагировали эфиром. Эфирный экстракт метиловых эфиров хроматографировали на колонке (200x0,6 см), заполненной 5% диэтилен-гликольадииата па хромосорбе , обработанном кислотой (60—80 меш). Азелаиновую кислоту, используемую в качестве внутреннего стандарта, добавляли перед этери-фикацией. Вторую норцию гидролизата нейтрализовали едким натром для выделения аминов и превраш ения [c.202]

При двухколоночной схеме анализа на 150-сантиметровой колонке нельзя определять аспарагин и глутамин. Содержание этих аминокислот определяют косвенно, по общему количеству амидных групп, а также по приросту аспарагиновой и глутаминовой кислот после кислотного гидролиза пробы. Этого недостатка лишена схема элюирования буферными растворами на основе солей лития [31]. В этом случае получаются более [c.345]

Содержание углеводоподобных веществ определяют также после гидролиза пробы осадка, т. е. после перевода всех сложных углеводов в простые сахара (глюкозу, фруктозу). Количество простых сахаров определяют осаждением их солями меди. [c.199]

Для предотвращения гидролиза пробу подкисляют концентрированной НС1 (1—2% от объема раствора). К недостаткам метода относятся увеличение общего содержания нерастворен-ных частиц, увеличение вязкости раствора, потери некоторых элементов вследствие осаждения или улетучивания, сравнительно небольшая степень концентрирования при большой затрате времени [170, 328]. [c.167]

Порядок проведения холостого опыта может оказывать существенное влияние на результаты анализа. Поясним это примером . При определении микропримесей металлов в фосфорном ангидриде холостой опыт проводили двумя способами. Первый был обычным, второй соответствовал рассмотренному выше варианту 3. Анализ осуществляли следующим образом. Гидролизовали пробу водой, добавляли гидроокись аммония до pH 8 и экстрагировали металлы-примеси в виде 8-оксихинолииатов и диэтилдитиокарбаминатов смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта (2 1). Экстракты промывали, выпаривали на графитовом коллекторе, минерализовали азотной кислотой и анализировали спектральным методом. Для проведения холостого опыта обычным способом на графитовом коллекторе выпаривали последовательно воду, раствор гидроокиси аммония, соответствующее количество растворов реагентов, после чего остаток минерализовали и анализировали. [c.157]

Вследствие необходимости применять специальные методы для разрыхления макулатуры водостойкой бумаги разработаны скоростные способы, которые дают возможность отличить водостойкую бумагу от обычной . Эти способы основаны на определении азота (обработка пробы бумаги металлическим натрием или калием и обнаружение цианида в виде берлинской лазури) и формальдегида (например, при гидролизе пробы путем кипячения, реакцию ведут в присутствии разбавленной карбазолсульфокислоты при наличии формальдегида появляется темно-синяя окраска). Количественный анализ состоит в определении азота по методу Кьельдаля. Более трудно различить, какой смолой пропитана бумага. Самый простой путь — сравнить стойкость бумаги к кипячению в 0,25%-ном растворе алюминиевых квасцов (pH 3—4). Водостойкая бумага, облагороженная карбамидной смолой, утрачивает прочность уже через несколько минут, а меламиновой смолой — спустя 2 ч [c.283]

Гельдмахер-Маллинкродт [86, 87] определял систокс и метасистокс после предварительного гидролиза пробы. Исследуемые соединения кипятили с этилатом или метилатом натрия в колбе с обратным холодильником. Величины Rf полученных соединений после разделения на силикагеле О со смесью толуол—петролейный эфир (2 1) приведены в табл. 25.6, где указана также окраска пятен после их обнаружения опрыскиванием медным или кобальтовым реагентом. Медный реагент-раствор 2 г хлорида меди(1) в смеси 10 мл этанола и 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, а кобальтовый реагент — раствор 2,5 г нитрата кобальта и 1,25 г тиоцианата аммония в 10 мл этанола. [c.162]

Для проведения определения содержимое реактора после гидролиза пробы раствора ДААГ перемешивают и быстро фильтруют через бумажный фильтр в предварительно взвешенную на аналитических весах колбу с притертой пробкой вмести-, мостью 50 см . Реактор прибора для гидролиза пробы, а затем и фильтр обмывают несколькими миллилитрами дистиллированной воды. Взвешиванием колбы определяют массу полученного фильтрата. Содержимое колбы тщательно перемешивают и микрошприцем на 10 мкл отбирают пробу для определения содержания спирта при приведенных выше условиях анализа. Массу пробы, взятой на анализ, определяют взвешиванием микрошприца с точностью до 0,0002 г. [c.111]

Ампулу с пробой помещают в плоскодонную трехгорлую колбу вместимостью 100 см прибора для гидролиза (рис. 54). Все шлифы прибора смазывают вакуумной смазкой, колбу закрывают, проверяют на герметичность и продувают чистым азотом через краны ] и 2. Колбу вакуумируют до давления около 50кПа и магнитной мешалкой 7 разбивают ампулу с пробой. Через капиллярный носик 5 из воронки 3 с дистиллированной водой в чашечку 6 из пористого стекла или алунда, подвешенную на платиновой проволоке, вводят около 1 см воды. Гидролиз пробы на начальной стадии происходит в парах воды. (При гидролизе пробы разбавленного раствора АОС воду можно подавать по каплям прямо в раствор.) Постепенно добавляют всю воду так, чтобы в колбу из чашечки перелилось около 5 см воды. После выравнивания давления до атмосферного чистым азотом содержимое колбы перемешивают магнитной мешалкой 3—5 мин. Микрошприцем, взвешиваемым с точностью до 0,0002 г, добавляют в колбу внутренний стандарт — изопропиловый спирт — Б количестве 0,5—20 мкл в зависимости от предполагаемого содержания образовавшегося спирта. Перемешивают еще 3—5 мин, выливают раствор в мерную пробирку с пришлифованной пробной вместимостью 10 см , ополаскивают колбу несколькими миллилитрами воды и доводят [c.113]

Воздух, просасываемый через систему с помощью аспиратора, тщательно промывают разбавленным раствором едкого кали для удаления Og и затем этим воздухом продувают реакционную колбу 3 во время и после гидролиза пробы. Газ проходит через водяной холодильник 4, откуда конденсат возвращается в реакционную колбу. Газы, прошедшие через холодильник, просасываются через поглотительную колонку 6 с раствором NaOH, и инертные газы выходят через систему отсоса. Гидролизующую смесь фосфорной и серной кислот вводят через капельную воронку 2. Реакционную колбу обогревают горелкой Бунзена. Разрежение в системе регулируют с помощью крана 5, После завершения реакции поглотительный раствор переносят в колбу-приемник 8. [c.244]

Суммарное содержание пенициллинов определяется в данном случае по разнице в количестве иода, затраченного до щелочного гидролиза пробы (поправка на окисляемые примеси) и после ее инактивации щелочью. Прототипом этого способа являлся недостаточно точный метод щелочного гидролиза , основанный на оттитровывании избытка щелочи (по крезолрот) при инактивации пенициллинов раствором едкого натра. [c.514]

Скорость взаимодействия эквимолекулярных количеств кротонилхлорида с аллиловым спиртом в различных растворителях измерялась по расходованию хлорангидрида, концентрацию которого определяли после гидролиза пробы на содержание свободной кротоновой кислоты потенциометрически. Начальная концентрация реагентов во всех случаях 1,360 моль/л. Опыты проводили при температурах 20, 30, 40 и 50° или 20, [c.52]

Решающее значение в реакции имеет степень нейтрализации НС1 после гидролиза пробы, которая должна быть абсолютной. Поэтому важно тщательно готовить растворы НС1 и NaOH и хорошо запаивать ампулы или закрывать пробирки перед гидролизом образцов. [c.302]

Из остальных 6 проб центрифугированием при 3000 g в течение 5 мин удаляют этанол и к осадкам приливают по 2 мл 0,5 М раствора NaOH. Пробы помещают в термостат при 37 С на 40 мин. За это время вся РНК (и только РНК), имеющаяся в пробе, должна гидролизоваться и перейти в кислоторастворимое состояние. По окончании гидролиза пробы помещают в лед и к ним добавляют 0,6 мл 50% раствора ТХУ. Через 30 мин инкубации в ледяной бане 3 пробы из 6 осаждают на jyi6, дважды промывают 5% раствором ТХУ, МФ высушивают. Здесь в осадке находятся белки и ДНК. [c.341]

Об обеспеченности донных отложений органическим веществом судили по содержанию в них Сорг. Анализ проводили либо при помощи газохроматографического анализатора NH-1, либо мокрым сожжением хромовой смесью с последующей отгонкой СОз в титрованный раствор щелочи [14]. Легкоусвояемые фракции органических соединений и клетчатку отделяли ступенчатым кислотным гидролизом проб грунтов 5 и 80 %-ной H2SO4 по И. В. Тюрину [16], первая фаза которого имитирует ферментативный распад, и в гидролизате определяли Сорг теми же методами. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология