Перегонка чистого вещества при атмосферном давлении

Очистка жидкости перегонкой. Одним из наиболее часто используемых методов очистки и выделения чистых органических веществ является перегонка. Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при атмосферном давлении. [c.49]

Перегонную колбу нагревают так, чтобы перегонка проходила постепенно. Только в этом случае по показанию термометра можно судить о температуре кипения отгоняемой фракции. При слишком интенсивной перегонке в колбе создается повышенное давление и измеряемая температура не соответствует температуре кипения данной фракции при атмосферном давлении. При перегонке чистого вещества температура кипения в течение всего процесса остается постоянной, и только к концу перегонки, когда пары несколько перегреваются, она возрастает на 1—2°. Повышение температуры в процессе перегонки свидетельствует о том, что отгоняется смесь веществ. [c.216]

Перегонка чистого вещества при атмосферном давлении [c.27]

Отгонка с водяным паром (эвапорация). Многие органические соединения при нагревании разрушаются при температурах более низких, чем их температуры кипения. В этом случае получить чистое вещество путем перегонки при атмосферном давлении невозможно. Если разрушающееся вещество хорошо растворимо в воде, то его перегоняют под пониженным давлением, причем последнее подбирается так, чтобы температура кипения была ниже температуры разложения данного вещества. Если же растворяющееся ве щество нерастворимо в воде, то такое вещество перегоняют с в о-дяным паром. При этом смесь будет кипеть, ниже 100°С иод атмосферным давлением. Состав пара не зависит от валового состава жидкости, так как мольные доли компонентов в паре и у) определяются как отношения постоянных при данной температуре величин р1 и р2- [c.230]

Использование свойств взаимно нерастворимых жидкостей находит практическое применение в тех случаях, когда обычная перегонка становится невозможной вследствие термического разложения выбранной жидкости при температурах, меньших ее температуры кипения при атмосферном давлении. Для,многих нерастворимых в воде органических жидкостей может быть применен метод перегонки с водяным паром. При этом перегонке подвергается смесь данной жидкости с водой. Кипение такой смеси происходит при более низкой температуре, чем температура кипения чистой органической жидкости, что позволяет обеспечить перегонку без разложения вещества. [c.200]

Температура кипения. При очистке вещества перегонкой одновременно определяется и температура кипения. Если имеется смесь жидкостей, то температура кипения во время перегонки в большинстве случаев непрерывно повышается. Если же перегонке подвергается чистое вещество, то термометр во время перегонки неизменно показывает одну и ту же температуру. Изменение атмосферного давления влияет в заметной степени (иногда на 2— [c.25]

Кидкое вещество из всех трех склянок соединяют вместе и подвергают дробной перегонке (примечание 4). Большую часть ацетона отгоняют при комнатной температуре и давлении 20 мм. Последние следы его удаляют при атмосферном давлении. Когда температура перегонки достигнет 120°, в системе создают вакуум в 80—100 мм (примечание 5) и собирают димер кетена в пределах 67—69° (92 мм). Выход чистого вещества составляет 42—46 г (50—55% теоретич. примечания 6 и 7). [c.181]

Сырой нитрозобензол подвергают перегонке с водЯным паром (примечание 10) и дестиллат собирают в приемнике, охлаждаемом льдом (примечание И). Полученный нитрозобензол тщательно-измельчают в ступке, переносят в воронку Бюхнера и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут идти окрашенными в бурый цвет. Препарат как можно лучше отсасывают, после чего отжимают его между листами фильтровальной или какой-либо нной пористой бумаги. Бумагу необходимо сменить один или два раза. Выход нитрозобензола с т. пл. 64—67° составляет 128—138 г (49—53% теоретич. примечания 12 и 13), Если требуется получить более чистое вещество, то сырой нитрозобензол можно перекристаллизовать из небольшого количества спирта при хорошем охлаждении, а затем полученный препарат высушить над хлористым кальцием при -атмосферном давлении. [c.355]

Принцип, на котором основан описываемый аргентометрический метод определения тиолов, и независимость от примесей, позволяют заключить, что воспроизводимость результатов высока. Исследованные пробы не были химически чистыми, и можно было ожидать, что содержание, по данным анализа, будет ниже 100%, как оно и оказалось в действительности. Для установления абсолютной точности следовало бы проанализировать чистые тиолы. Была сделана попытка очистить бутантиол перегонкой в атмосфере азота. Была выделена и далее проанализирована последняя фракция температура кипения 98,0—98,3°С (атмосферное давление), показатель преломления 1,4425, 1,43 29, вычисленное содержание серы 35,57%, найденное по Кариусу 35,50%. Навеску такого вещества растворяли в керосине и титровали аликвотную часть (10 мл). [c.540]

Так как во время перегонки смесь кипит, то давление пара все время остается равным внешнему (большей частью атмосферному) давлению, т. е. испарение осуществляется при постоянном давлении. В этих условиях температура кипения смеси зависит от давления пара смеси. Смеси, обладающие при данной температуре более высоким давлением пара, имеют при данном давлении более низкую температуру кипения. Отходящие пары отличаются по составу от жидкости большим содержанием того вещества, которое в чистом состоянии имеет при данной температуре большее давление насыщенного пара, т. е. более низкокипящей жидкости. Во все время перегонки состав паров отличается от состава жидкости, из которой эти пары образовались. Состав жидкости в перегонной колбе непрерывно меняется, смесь обогащается жидкостью с меньшим давлением пара. Температура кипения смеси непрерывно повышается. [c.232]

Некоторые закономерности перераспределения веществ между жидкостью и паром при изотермическом испарении жидкой смеси (раствора) приведены выше (см. гл. 7). Располагая данными о зависимости давления паров веществ от температуры, можно обоснованно выбрать оптимальные параметры (температуру, давление) процесса дистилляционного разделения. Если подобная зависимость неизвестна, для оценки возможности разделения используют величины температур кипения соединений. Степень разделения, достаточная для обычных препаративных целей, достигается при перегонке смеси, температуры кипения компонентов которой различаются не менее чем на 50° С. Однако для разделений в анализе чистых веществ такой разницы в летучести недостаточно. Концентрирование примесей в жидкой фазе возможно, если, например, давление паров примесей составляет не более 1 мм рт. ст. при температуре кипения основного вещества (а > 10 ) [494]. Большей частью величина относительной летучести растет с понижением температуры дистилляции и разделение жидких смесей выгоднее проводить при температурах ниже точки кипения основы при атмосферном давлении—в вакууме или в потоке газа-носителя. [c.264]

При умеренных требованиях к чистоте получаемого вещества фракционированную перегонку можно производить при атмосферном давлении в обычных перегонных колобах. Значительно эффективнее идет разделение веществ при использовании дефлегматора или колонки. Такие методы, в частности, применяют тогда, когда требуется очистить большие количества растворителя. При получении небольших количеств чистых летучих веществ часто необходимо исключить присутствие HgO или Og, а также О2 в этих и других случаях удобнее всего производить перегонку в высоком вакууме. [c.477]

Жидкие органические вещества чаще всего разделяют и очищают перегонкой. Каждое индивидуальное жидкое вещества кипит при температуре, при которой давление его паров достигает величины атмосферного давления. Для разделения смесей жидких веществ применяется дробная, или фракционированная, перегонка, основанная на том, что образующийся пар почти всегда имеет другой состав, чем жидкая смесь, а именно содержание вещества с большим давлением пара обычно выше в парах, чем в исходной смеси, независимо от того, какой состав имела эта смесь. Охлаждая отходящие пары веществ, последовательно собирают отдельные фракции жидкостей, содержащие в разных количествах разделяемые индивидуальные вещества. Подвергая эти фракции повторным перегонкам, можно выделить из них достаточно чистые органические вещества. Успешнее это. можно осуществить с помощью так называемых ректификационных колонок. [c.34]

Для разделения такого рода смесей необходимы специальные методы перегонки азеотропная и экстрактивная ректификация. Эти виды перегонки основаны на введении в разделяемую систему нового вещества, так называемого разделяющего агента, в присутствии которого изменяются межмолекулярные взаимодействия разделяемых компонентов, существенно увеличивается различие в их летучести. Показателем летучести чистых углеводородов является давление их насыщенных паров при данной температуре кипения при атмосферном давлении. Летучесть /1 может быть определена как отношение мольных долей углеводорода в паровой и жидкой фазах, т. е. по константе фазового равновесия [c.71]

Если же перегонке подвергается чистое вещество, то термометр во время перегонки неизменно показывает одну и ту л<е техмпературу. Изменение атмосферного давления влияет в заметной степени (иногда на [c.25]

Температурой кипения называется температура, при которой упругость паров вещества становится равной атмосферному давлению, т. е. при которой жидкость кипит при нормальном давлении (760 мм рт. ст.). Химически чистое вещество имеет определенную температуру кипения. Поэтому по температуре кипения судят о качественном и количественном составе вещества. Температуру кипения определяют микрометодом и методом перегонки. [c.36]

Смеси с максимумом температуры кипения. Типичная кривая температура кипения — состав для таки.х смесей изображена на рис. 30. Если нагревать раствор состава 1. то давление пара возрастает до тех пор, пока в точке I оно не станет равным атмосферному и раствор закипит при температуре Состав пара, перегоняющегося вначале, VI. По мере перегонки температура повышается от до I2 и отбираемый в это время погон имеет состав в пределах от У] до У2. Если полученный дистиллят подвергнуть новой перегонке, то будет получен погон, представляющий собой почти чистое вещество А и остаток состава который будет перего- [c.103]

Смесь двух веществ можно разделить достаточно чисто для аналитических целей (небольшие количества вещества, небольшие перегонные приборы, медленная перегонка), если их температуры кипения различаются по меньшей мере на 40 °С. Так, например, толуол (т. кип. ПО °С) и четыреххлористый углерод (т. кип. 77 °С) можно разделить перегонкой при атмосферном давлении. Если различие между температурами кипения меньшее, то перегонку необходимо проводить с использованием колонки. [c.138]

Для перегонки небольших количеств жидкости в лабораторных условиях применяют прибор для перегонки (рис. 72). Жидкость закипает, когда давление ее пара сделается равным внешнему давлению (обычно атмосферному). Чистое вещество при постоянном давление кипит при строго определенной температуре. Смеси кипят при различ-НЫХ (зависящих от их состава) температурах. Поэтому температура кипения является характеристикой чистоты вещества. Вещество тем чище, чем меньше разница между температурой кипения вещества и температурой, при которой оно перегоняется. [c.80]

Перегонка чистого вещества при атмосферном давлении является самым простым случаем перегонки. Она производится из колбы Вюрца (рис. 1) — круглодонной перегонной колбы с припаянной к ее шейке отводной трубкой для отвода паров кипящего вещества в холодильник. Для перегонки низкокипящнх жидкостей берут колбу с высоко припаянной отводной трубкой (рис. 1, а), в случае высококипящих веществ — с низко припаянной (рис. 1, б). Температуру кипения контролируют термометром, вставленным в шейку колбы с помощью пробки таким образом, чтобы ртутный шарик полностью омывался парами перегоняемого вещества. Верхний край ртутного шарика термометра должен быть на одном уровне с нижним краем отверстия отводной трубки в шейке колбы. Термометр помещают точно по оси шейки колбы так, чтобы он не соприкасался со стеклянными стенками. Размер колбы должен быть таким, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема ее шарообразной части. [c.27]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой, помещают 700 г (6 молей) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты и медленно (в течение 3 час.) приливают 212 г (2 моля) чистого этилбензола, поддерживая температуру реакционной смеси равной 60°. Если проводить реакцию при температуре ниже 60°, то образуется значительное количество 2-изомера, который очень трудно отделить фракционированием от 4-изомера. После прекращения нагревания перемешивают еще час затем смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и сушат в течение ночи сернокислым натрием. Отгоняют при атмосферном давлении эфир, прибавляют 150—200 мл четыреххлористого углерода и перегоняют в вакууме таким путем удаляют следы воды в виде азеотропной смеси. Остаток фракционируют в вакууме, избегая перегревов перегонку проводят с количествами вещества около [c.131]

В сосуд, снабженный термометром, механической мешалкой, газопроводной трубкой, опущенной до дна сосуда, и хлоркальциевой трубкой, помещают 120 г сухого параформа, 414 г вератрола и 1600 М.Л -сухого бензола, перемешивают и пропускают ток сухого хлористого водорода в течение 10 ч. В первые 5 ч ток должен быть быстрым, затем его можно замедлить. Температуру внутри сосуда поддерживают в пределах от —5 до 0°. Непрореагировавший параформ отфильтровывают, раствор трижды промывают ледяной водой и высушивают прокаленным хлоридом кальция. Необходимо встряхивать раствор с хлоридом кальция 10 мин для быстрого освобождения от воды, а затем можно оставить стоять на ночь. Из осушенного раствора при атмосферном давлении отгоняют бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 300—310 г (55%. от теоретического) вератрилхлорида, перегоняющегося при 135—155° (8 мм рт. ст.). После второй перегонки получается более чистое вещество с температурой кипения 144—148° (12 мм рт. ст.). При стоянии вещество полностью закристаллизовывается. Вера-трилхлорид неустойчив и разлагается постепенно даже при хранении в холодильнике. [c.151]

Дестиллят с т. кип. 24—30° (24 мм) перегоняли еще дважды при атмосферном давлении (т. кип. 108—109°). Но и повторная перегонка не дала достаточно чистого вещества. Анализ эфира, содержащего фтор вычислено для С НдОдР С — 50,0, Н —7,52% найдено С —52,0, Н —7,5°/о. [c.297]

Особенно удобно изолировать дистилляцией с водяным паром химические вещества, труднорастворимые или практически нерастворимые в воде толуол, нитробензол, дихлорэтан и др. При нагревании двухкомпонентной смеси, состоящей из практически нерастворимых друг в друге веществ, каждое из них увеличивает упругость своих паров независимо от другого. Когда упругость паров смеси достигнет атмосферного давления (точнее, превысит его на бесконечно малую величину), смесь закипает и оба вещества начинают перегоняться. Так как сумма упругостей паров обоих веществ равна атмосферному давлению, температура перегонки каждого вещества в смеси будет ниже температуры кипения каждого компонента в чистом виде. [c.66]

Перегонка с паром. Содестилляция. Если атмосферное давление будет несколько меньшим, чем общее давление, о котором говорилось выше, то жидкая смесь бензальдегид — вода будет выкипать в продолжение всего времени, пока поддерживается температура 98° (температура кипения чистого бензальдегида 179,5°) это будет происходить до тех пор, пока полностью не отгонится один из компонентов. Осуществить перегонку можно, если пропускать пары из колбы через соответствующим образом приделанный холодильник, в котором будут конденсироваться обе жидкости. Дестиллят будет содержать оба вещества в той же самой пропорции, что и в паре, за исключением небольшой доли, которую не сконденсировал холодильник. Практически это осуществляют так же, как и обычную перегонку с паром, при которой водяной пар пробулькивает через перегоняемую смесь. Эта операция является одним из самых простых способов очистки веществ, которые высоко кипят или разлагаются при температуре кипения, но не смешиваются и не реагируют с водой. Аналогичные способы очистки с помощью соде-стилляции [28 — 33] можно выполнить, пользуясь другими соответственно подобранными жидкостями или даже инертными газами. Необходимо отметить, что весовое отношение бензальдегида к воде в отгоне благодаря более низкому молекулярному весу воды (18) по сравнению с молекулярным весом бензальдегида (106) значительно больше (1 к 2,15), чем отношение давления паров или мольных долей (1 к 12,7). Таким образом, добавка несме-шивающегося компонента с относительно низким молекулярным весом будет иметь преимущество при любой очистке с помощью содестилляции, так как это снил ает общее количество вещества, которое должно быть перегнано для того, чтобы получить желаемый компонент в чистом виде. Если добавленным компонентом является газ, то приемник следует охлаждать до такой степени, чтобы снизить давление пара интересующего нас вещества до весьма малой величины в противном случае инертный газ- увлечет за собой заметное количество вещества. Чтобы этого избежать, можно воспользоваться рециркуляцией газа. [c.18]

Невозможность изолировать чистые вещества фракционной перегонкой зависела не от образования константно кипящих смесей, на что указывают следующие соображения. Фракционная перегонка дала смесь продуктов, кипящих при атмосферном давлении в пределах нескольких градусов. Для того чтобы избежать разложения азотистых оснований, фракционная перегонка проводилась также под уменьшенным давлением. Пользуясь колонной, можно было бы разделить основания на фракции с компонентами, отличающимися по температуре кипения на 2°. Действительно, из одной фракции оснований были получены в чистом виде два вещества состава i HigN. с темп. кип. 280,6 и 278,9 (при 746 мм), а также вещество ieHosN, кипящее при 278,2°. Основания, оставшиеся после удаления этих трех соединений, кипели при постоянной температуре. [c.891]

И фракционной перегонкой при атмосферном давлении в среде инертного газа. Винилбордихлорид достаточно термически устойчив к перегонке при нормальном давлении, но при этом все же не следует нагревать куб выше 80°. Чистые образцы винилбор-дихлорида, сохраняюшиеся в запаянных ампулах в жидком состоянии, в течение месяцев несколько разлагаются с образованием белого твердого вещества. [c.137]

Перегонку С колонной МОЖНО проводить при любом давлении (до 1 мм рт. ст. и соответствующей низкой температуре) из-за большей простоты в большинстве случаев предпочитают перегонку при атмосферном давлении. Перегонка с колонной при уменьшенном давлении представляет преимущество лишь тогда, когда даже при простой вакуумной перегонке достигается лучшее разделение. Оптимальное разделение достигается при 200—400 мм рт. ст. Снижениедавления целесообразно в случае разлагающихся веществ или веществ, кипящих при температуре выше 180°. При уменьшенном давлении или в колоннах с низкой температурой [622—624] необходим регулятор давления, который позволяет отбирать продукт при точно постоянном давлении. Если речь идет о ректификации уже довольно чистого вещества, то выгодно поддерживать температуру флегмы постоянной (например, при 0°) и равномерно, медленно снижать давление. [c.487]

Смеси с максимумом температуры кипения. Типичная кривая температура кипени я—с о с т а в для таких смесей изображена на рис. 30. Если нагревать раствор состава , то давление пара возрастает до тех пор, пока в точке оно не станет равным атмосферному и раствор закииит при температуре . Состав пара, переногяющегося вначале, иь По мере перегонки температура повышается от Л до /2 и отбираемый в это время погон имеет состав в пределах от до 02-Если полученный дистиллят подвергнуть новой перегонке, то будет получен погон, представляющий собой почти чистое вещество А и остаток состава Ь ,ах, который будет перегоняться без изменения состава при наивысшей температуре. Точно так же смесь состава при перегонке даст хочти чистое вещество Б и остаток перегоняющийся нацело при той же наивысшей температуре. [c.103]

Из реакционной смеси хлорную кислоту получают в чистом виде перегонкой в вакууме. Безводная хлорная кислота представляет собой подвижную бесцветную жидкость. При нагревании выше 100° при атмосферном давлении эта кислота разлагается, окрашиваясь в бурый цвет, и взрывается. H IO4 разлагается даже на холоду, особенно в неочищенном виде. Хлорная кислота зажигает такие легко воспламеняющиеся вещества, как бумага, дерево и др. (40%-ный раствор хлорноватой кислоты оказывает аналогичное действие). Следовательно, хлорная кислота — более слабый окислитель, чем хлорноватая кислота. Она является сильной кислотой. [c.359]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология