Недостатки сероводородного метода анализа

Классический метод качественного анализа имеет тот весьма существенный недостаток, что он связан с применением сероводорода, работа с которым неприятна и вредна. Этот метод имеет также ряд других недостатков, которые неоднократно обсуждались в литературе [4, 170, 191]. В связи с этим делались попытки заменить сероводородный метод каким-либо другим методом без применения сероводорода. В ряде предложенных схем, как и в клас- [c.31]

Классический метод качественного анализа катионов, который был рассмотрен в настоящем руководстве, имеет тот весьма существенный недостаток, что разделение групп при нем связано с применением сероводорода. Работа с этим веществом весьма неприятна, вредна для здоровья и требует наличия специальной сероводородной комнаты с хорошо действующим вытяжным шкафом. Кроме того, у этого метода имеется также и ряд других недостатков. [c.438]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология