Оксиновый метод

Уран количественно осаждается оксином при pH 6—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы сероводородной группы, за исключением меди, а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты как уже было указано. После умеренного подщелачивания раствора уран выделяется в виде красно-бурого и02(С9Н5Ы0)2. Определение заканчивают либо взвешиванием этого осадка, либо бромометрическим методом. Описанный оксиновый метод очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализах различных образцов руд, минералов и сплавов. Приводим два примера. [c.112]

Тонко измельченный образец растворяют при нагревании в соляной кислоте, если необходимо, при прибавлении нескольких капель азотной кислоты. После разбавления прибавляют соответствующее количество комплексона, нейтрализуют раствор по метилоранжу, прибавляют 3—4 мл ацетатного буферного раствора и осаждают молибден раствором оксина как уже было указано. При анализе природного вульфенита, в котором при помощи купрона было найдено 38,92% Мо, описанным оксиновым методом были получены следующие результаты 38,97 38,85 и 38,91 % Мо. [c.112]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Примечание. Свою методику автор обосновывает тем, что при разложении плава содой частично образуется гидроокись бериллия в виде а-модификации, нерастворимой в разбавленных кислотах, но растворимой в концентрированной серной кислоте. Поэтому серная кислота особенно пригодна для обезвоживания крем-некислоты, которая содержит только следы бериллия. Наоборот, часть кремнекислоты сама захватывается осадком окиси бериллия. Ее выделяют путем последующего сплавления с содой, как приведено выше. Описанным методом с весьма удовлетворительными результатами был проведен анализ большого числа образцов берилла. Так, например, в берилле, содержащем 13 % окиси бериллия (определено оксиновым методом), автор нашел методом с применением комплексона 13,11 13,10 13,17 и 13,02% ВеО. [c.114]

Оксиновый метод в модификации Малинека почти селективен, так как, кроме вольфрама, мешает определению только титан, который очень легко можно в растворе комплексона осадить аммиаком в виде гидроокиси по Пршибилу и Шнейдеру [8]. [c.156]

Оксиновый метод определения молибдена очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализе всех образцов руд, минералов и сплавов. Ниже приводятся два примера. [c.156]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ ОКСИНОВЫМ МЕТОДОМ (ДЛЯ ОСОБО ТОЧНЫХ АНАЛИЗОВ) [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология