Метод получения остатков после растворения

Для определения никеля в галлии берут две навески по 2,5 г металлического галлия, помещают в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 100 мл и растворяют осторожно в смеси 5 мл соляной и 15 мл азотной кислот, прикрывая чашку часовым стеклом. После растворения полученный раствор упаривают почти досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 20—40 мл 25%-ного раствора винной кислоты и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, смывая чашку двумя порциями воды по 4 мл и доводят объем раствора водой до метки. Переносят в две делительные воронки по 20 мл этого раствора. К раствору, в каждую делительную воронку добавляют 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксима. После этого проводят все операции, указанные при определении никеля в алюминии (стр. 189). Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики. [c.190]

Для определения изобутана в смеси бутанов применяют метод определения максимальной температуры растворения бутанов в нитробензоле или о-нитротолуоле. На анализ берут остаток, полученный после удаления всех непредельных углеводородов (бутиленов и дивинила). [c.175]

Нагревание ацилированных аминокислот с уксусным ангидридом (метод Мора) является одним из основных методов получения различных насыщенных оксазолонов. Реакцию обычно продолжают до полного растворения аминокислоты, после чего избыток уксусного ангидрида отгоняют в вакууме, а остаток или кристаллизуют или фракционируют в более глубоком вакууме. При растворении ациламинокислоты сначала образуется смешанный ангидрид ацил-амино- и уксусной кислот, от которого затем при отгонке в вакууме отщепляется остаток уксусной кислоты с образованием циклической структуры [c.160]

Электролит № 1 приготовляют следующим образом. Рассчитанное количество палладия растворяют в царской водке при нагревании. Остаток после выпаривания разбавляют водой и вливают в водный раствор фосфорнокислого аммония. Электролитический метод получения хлористого палладия основан на анодном растворении палладия в концентрированной соляной кислоте. Выход по току при анодных плотностях тока от 5 до 25 а/дм составляет 97—100%. Устройство электролизера показано на фиг. 118. Катодное пространство / электролизера 2 заполняют концентрированной соляной [c.325]

Обезвоживание хлорной кислотой. Для обезвоживания кремнекислоты рекомендуют также применять хлорную кислоту . Остаток кремнекислоты в этом случае получается чище, чем при применении соляной кислоты, вся операция требует меньшего времени и образующиеся соли легко растворимы. Можно непосредственно применять продажную 60—70%-ную хлорную кислоту, если обрабатываемая проба не содержит органических веществ и в этой кислоте растворима. В противном случае хлорную кислоту прибавляют после растворения анализируемой пробы в другой кислоте или после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия. Результаты опытов, проведенных с силикатами, цементами, чугунами, сталями и другими металлами, показывают, что по этому методу получаются данные, совпадающие с полученными обычным методом . В литературе нет указаний о влиянии присутствия хлорной кислоты на последующий ход анализа (стр. 867). Поэтому в настоящем руководстве ход анализа изложен в предположении, что обезвоживание кремнекислоты проведено с соляной кислотой. [c.863]

Так как потенциал коррозии метала в обычных средах является компромиссным потенциалом (суммарный анодный ток равен суммарному катодному току), то па потенциостатическую кривую, полученную методом внешней поляризации, оказывает влияние характер локальной катодной кривой (анализ и интерпретация кривых проведены Эделяну [27] и Мюллером [28]). По этой причине остаток кислорода в растворе, в котором происходит испытание, может вызывать отклонение от обычного хода кривой в виде образования отрицательной петли В, соответствующей катодному восстановлению растворенного кислорода, которое имеет место после критической точки пассивности. Обычная пассивная область и низкое значение положительного тока возобновляются только при потенциале срс, > как показано на рис. 10.36. Другие ионы могут также влиять на ток. Если они — окислители, они будут оказывать тот же самый эффект, что и растворенный кислород. Однако некоторые из них могут увеличивать наблюдаемый ток до значений, намного превышающих действительный коррозионный ток системы. Поляризационная кривая, полученная на титане [29], показывает уровни тока в пассивной области, которые не согласуются с более низкими скоростями коррозии, определенными гравиметрически, по концентрации ионов Т1 + в растворе. В случае присутствия железа в нейтральной воде [30] плотность тока в пассивной области про- [c.605]

Сущность рекомендованного метода очистки солей рубидия от микропримеси цезия состоит в следующем [247—249]. В водном растворе Rbl, нагретом до 60—80°, растворяют мелкорастертый иод из расчета выделения - 10% растворенного Rbl (соотношение масс Rbl HaO I2 = = 5 5 1) в виде первой фракции загрязненного цезием Rb[I(l2)]. Смесь перемешивают до полного растворения иода. Из полученного раствора кристаллизуют Rb[I(l2)], интенсивно перемешивая раствор и охлаждая льдом до 5°. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Осаждают вторую фракцию Rb[I(I)a] при той же температуре в расчете на выделение из раствора такого же количества Rbl. Из маточного раствора проводят п осаждений Rb[I(I)2 (обычно 3—4 в зависимости от исходного содержания цезия) получают в общей сложности (п -h 1) фракций загрязненного Rb[I(I)2l. Последний маточный раствор упаривают при 120—130 досуха. Сухой остаток прокаливают сначала при 150° для удаления основной массы иода, затем при 300—350° для его полного удаления. Иодид рубидия, получаемый после прокаливания, содержит 0,01% цезия (исходное его содержание в Rbl от 0,25 до 2,5%). Выход очищенного рубидия в прямом цикле 55%, остальные 45% содержатся в обогащенном цезием осадке, выделенном при (и -Ь 1)-кратном осаждении Rb[I(I)2] в процессе очистки. Осадок загрязненного Rb[I(I)2] после предварительного прокаливания до Rbl возвращают в головную стадию процесса очистки, что сводит потери Rbl к минимуму [247—249]. Понятно, что очищать можно и другие, помимо Rbl, соли рубидия после перевода их в Rbl, например, через гидрооксалат — карбонат. [c.149]

Для этого плав, полученный сплавлением 0,1 г анализируемого образца с 1 г смеси буры и соды (1 1), растворяют в 15. чл азотной кислоты (3 7). К полученному раствору в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют азотную кислоту до достижения ее концентрации в конечном объеме (после разбавления водой до метки), равной 7%. 5 мл этого раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 9,5 г нитрата алюминия и нагревают на водяной бане до растворения. Затем прибавляют 50 мг фосфата натрия, для связывания циркония, снова нагревают и после охлаждения добавляют 10 мл этилацетата. Встряхивают в течение 10 мин. и отделяют водную фазу. Органический слой фильтруют для удаления следов водной фазы через сухой фильтр. Для выделения урана из экстракта его сжигают в платиновой чашке, охлаждаемой снизу водой, и затем остаток прокаливают. Определение рекомендуется заканчивать флуорометрическим методом. [c.300]

Хлорная вода приготовляется на дистиллированной воде растворением в ней газообразного хлора или хлорной извести. При приготовлении хлорной воды из извести сначала отвешивается на технических весах 2—2,5 г хлорной извести, которая помещается в ступку и растирается с 5 мл дистиллированной воды, после чего переносится через воронку в мерную колбу емкостью 500 мл. Остаток вещества с пестика, ступки и воронки смывается в ту же колбу. Содержимое колбы разбавляется дистиллированной водой до 500 мл, колба закрывается пробкой, хорошо взбалтывается и раствору дают отстояться в течение 30 мин. Затем осветлившийся раствор переливается в мерную колбу на 1 л, доводится до метки и определяется концентрация хлора в полученном растворе иодо-метрическим методом. [c.8]

Натрий, растворенный в жидком аммиаке, разрушает многие органические соединения, в частности галогенсодержащие с образованием галогенидов (включая фторид) [6.157, 6.158]. Пробу массой 100—400 мг растворяют в 50 мл жидкого аммиака и вносят небольшие кусочки натрия до появления голубой окраски раствора. Избыток натрия удаляют с помощью нитрата аммония или после испарения аммиака остаток растворяют в спирте галогениды определяют обычными методами [6.159]. Вещества, которые мало растворяются в жидком аммиаке, сначала растворяют в толуоле, затем тщательно перемешивают с жидким аммиаком до получения эмульсии [6.157]. [c.288]

К порции раствора после растворения сплава (см. сгр. 400), содержащей по 40—100 мкг лантана и церия, добавляют 1 мг европия в качестве соосади-теля (он же служит внутренним стандартом для спектрального анализа). Раствор сильна нагревают с 1—ЗМНСЮ для окисления плутония до Ри (VI) и осаждают церий, лантан и европий добавлением НР. Осадок растворяют в конц НСЮ4 и раствор упаривают досуха для удаления избытка кислоты. Остаток растворяют в НС1, порции полученного раствора наносят иа медные электроды и проводят спектральное определение по методу искры. [c.411]

Для получения особо чистого хлорида цезия рекомендуется [221] специальный вариант обработки солянокислого раствора после разложения поллуцита, заканчивающийся осаждением цезия в виде дихлориодаата s[I (СЬ)]. По этому методу раствор, полученный при разложении поллуцита, упаривают досуха для удаления соляной кислоты, остаток обрабатывают водой и в декантат приливают аммиачную воду до щелочной реакции, а затем вводят карбонат аммония (60 г на 1 кг поллуцита) смесь нагревают при непрерывном перемешивании. Суспензию отфильтровывают, остаток промывают на фильтре аммиачной водой (1 10), а к фильтрату добавляют оксалат аммония для удаления примеси кальция. Фильтрат от последней операций упаривают почти досуха и полученный остаток обрабатывают 70%-ной азотной кислотой (150 мл на 1 кг исходного поллуцита) для разрушения аммонийных солей (см. выше). Образовавшийся нитрат цезия растворяют в минимальном количестве воды, взвесь кремневой кислоты отфильтровывают, объем раствора доводят до 500 мл м ъ раствор, нагретый почти до кипения, добавляют сначала мелкорастертый иод (0,7 кг на 1 кг сухого остатка), а затем 1,5 л 35%-ной соляной кислоты (на каждый 1 кг поллуцита). Нагревание и перемешивание раствора продолжают до полного растворения иода и прекращения выделения окислов азота. При охлаждении раствора выпадают оранжевые иглы или пластинки s[I( l)2]. Кристаллы дихлориодаата цезия отфильтровывают и промывают небольшим количеством 9 н. соляной кислоты. Выход продукта составляет 85% от теоретически возможного. [c.284]

По методу [1232] отделяют 1—2 мг Аи от спутников соосаждением в виде сульфида в присутствии меди. После прокаливания сульфидов на воздухе СиО удаляли обработкой серной кислотой, а остаток, содержащий золото, растворяли в смеси НС1 + HNOg, Мешает Ir влияние Pd и Rh устраняли обработкой осадка, полученного после растворения в смеси НС1 + HNOg и упаривания, повторной обработкой НС1 и упариванием. Точность определения несколько снижает из-за собственной окраски платина, [c.128]

Одновременное определение кремнекислоты при применении метода Берцелиуса. Несколько осадков, полученных при осаждении карбонатом аммония и карбонатом цинка вместе с нерастворимым остатком от первоначального сплавления с карбонатом калия-натрия, обрабатывают следующим образом. Прежде чем перевести все осадки в раствор и продолжать анализ, как описано в разделе Кремний (стр. 940), удаляют цинк, перешедший в осадок, от окиси цинка. Для этого осадок, содержащий цинк, обрабатывают азотной кислотой, выпаривают совершенно досуха, растворяют остаток в азотной кислоте, фильтруют, промывают кремнекислоту и соединяют ее с кремнекислотой, выделенной из других осадков после растворения их в соляной кислоте и дальнейшей обработки раствора обычным методом, применяемым для выделения кремнекислоты (стр. 940). [c.1023]

Бериллиевые бронзы, применяющиеся в настоящее время в большом количестве вследствие ряда их ценных свойств, обычно содержат около 2% бериллия. Для их анализа Малинек [7] рекомендует следующий метод 0,5—1,0 г сплава растворяют в 5 мл азотной кислоты (1 1). После выпаривания окислов азота раствор нейтрализуют аммиаком и снова подкисляют 1—2 мл азотной кислоты. Раствор разбавляют до 200 мл и определяют содержание меди электролизом. После выделения меди к раствору прибавляют 1—2 г твердого комплексона III и по охлаждении подщелачивают аммиаком по метиловому оранжевому. Осадок гидроокиси бериллия отфильтровывают через неплотный беззольный фильтр и тщательно промывают 1 о/ -ным раствором аммиака, содержащим 3 % нитрата аммония. После сжигания и прокаливания остаток взвешивают в виде окиси бериллия. Если надо определить только содержание бериллия, то не следует медь выделять электролизом. Поступают таким образом к раствору, полученному после растворения сплава, прибавляют 5—10 г комплексона и нейтрализуют аммиаком (при этом комплексон полностью растворяется). Умеренно подкисляют и после охлаждения осаждают бериллий аммиаком, как уже было описано. Аналогичную задачу решила также Горюшина [97]. После растворения бериллиевой бронзы и электролитического выделения меди она определяла бериллий в виде пирофосфата. Она применяла также маскирование меди комплексоном. В этом случае бериллий надо выделять двукратным осаждением в виде BeNH4P04. [c.114]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

Метод выделения золота из водного раствора выпариванием с высококииящими кислотами имеет очень ограниченное применение. При этом соосаждается платина, но в меньшей степени, чем золото. Протопопеску [460] растворял золотой сплав, удалял хлорид серебра и плавил с кислым сульфатом калия для осаждения золота. Кол и Шуновер [461] использовали выпаривание с серной кислотой для определения золота в амальгамах для пломбирования зубов. Для селективного отделения золота нерастворимый остаток, полученный после растворения в азотной кислоте, обрабатывают и выпаривают с серной кислотой. Сильверман [462] применял выпаривание с хлорной кислотой для от- [c.86]

Работы Хьюгса , проводившиеся в течение ряда лет во французской газовой промышленности, основывались также на методе фракционированного растворения. Для фракционирования пека были применены следующие растворители этанол, диэтиловый эфир, толуол и пиридин. Экстрагирование измельченного пека проводилось при обычной температуре путе.м перемешивания материала в растворителе, без доступа воздуха, в присутствии инертного газа, так как в этих условиях происходит особенно интенсивное поглощение кислорода. Полученный экстракт после фильтрации выпаривали в вакууме и остаток высущивали в вакууме при 50° так, чтобы термическое воздействие и влияние кислорода были, по возможности, незначительными. Пиридиновый раствор обрабатывали особым способом отделение экстракта производилось путем прибавления большого количества воды. Отфильтрованный продукт промывали водой и сушили в вакууме при 50°. Так как теплостойкость фракций весьма низка, а их чувствительность к кислороду воздуха велика, все экстракты приходилось хранить без доступа воздуха. [c.26]

Бриль [20] снял дебаеграммы невосстановленного и восстановленного катализаторов, промотированных при помощи AI2O3, а также остатка АЬОз, полученного после растворения этого катализатора в уксусной кислоте. Автор нашел, что этот остаток независимо от методов приготовления всегда представлял собой Г-АЬОз. Так как стабильной модификацией является а-А120з и катализатор в процессе его приготовления нагревался до такой температуры, при которой происходит быстрый переход Y-формы в а-форму, то это, как указывает Бриль, означает, что АЬОз образует твердый раствор с магнетитом. [c.11]

Косвенный метод определения неиспаряемых остатков и смазочных масел осуществляют в соответствии с А5ТМ. В этом случае 100 мл СНГ испаряют в отградуированной цилиндрической мензурке (цена деления 0,05 мл). Остаток нагревают в течение 5 мин для удаления следов бутана. Полученный объем остатка умножают на 200, что дает так называемое число К, минимум которого оценивается показателем 10. Этот показатель при испытании данным методом обычно принимается в качестве классификационного предела. На второй стадии испытания остаток растворяют в 10 мл пентана, 0,1 мл полученного раствора капают на фильтровальную бумагу (такой объем необходим для образования устойчивого в течение 2-минутного наблюдения пятна диаметром 31,95 мм). Результат оценивается показателем масляного пятна Я , п, который получается при делении 10 на предельный объем растворенного остатка (0,1 мл). Если пятно образуется мгновенно (после первой капли объемом 0,1 мл), то показатель Я , будет соответствовать 100 если для образования пятна требуется более [c.91]

По одному из методов [238], пробу растворяют в HNOg или смеси HNO, и H I, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной H2SO4, затем разбавляют водой до объема 100 мл. Для определения индия к аликвотной порции полученного раствора прибавляют цитрат аммония до pH 3,5, одновременно предупреждая этим образование нерастворимого арсената индия смесь разбавляют водой до 25—30 мл, нагревают до 50— 60° С, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,2 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. Для определения мышьяка в раствор после титрования индия прибавляют 20—25 мл конц. НС1, смесь охлаждают и дважды прибавляют по 0,5 г бикарбоната натрия (для удаления растворенно- [c.201]

Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

Галлий и его соединения. Предварительно галлий переводят в хлорид растворением в смеси НС1 и HNOg, полученный раствор выпаривают после добавления угольного порошка. Сухой остаток подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Чувствительность метода 3-10 % магния. Химико-спектральный метод, основанный на предварительном концентрировании примесей удалением галлия экстракцией эфиром или бутилаце-татом, позволяет определять 4.10 % магния. По аналогичным методикам анализируют и Ga lg [362, 364]. При концентрировании примесей предлагалось удалять галлий также экстракцией бутилацетатом [364]. Об определении магния в арсениде галлия см. в работах [172, 361]. [c.176]

Следы некоторых ионов металлов в растворах можно определить и путем переведения их в элементарное состояние под действием электрического тока. Наиболее часто для подобных целей используют метод электролиза на ртутном катоде с малым объемом (1—2 мл или даже одна капля ртути). После выделения металла из раствора основную массу ртути можно удалить дистилляцией при 350 °С, а небольшой ее остаток — проанализировать на содержание отдельных металлов. С этой целью наиболее часто применяют обратное анодное растворение выделенных металлов, причем приложенный положительный потенциал должен быть на 0,1—0,5 В ниже, чем это необходимо для растворения ртути. В последнее время на этой основе созданы комбинированные электрохимические методы для выделения и определения ионов металлов. Первоначально путем электролиза на неподвижно висящей ртутной капле выделяются ионы металлов, а затем проводится анодное растворение при непрерывном повышении приложенного положительного потенциала и измерении протекающего в системе тока. Анализ полученных кривых ток — напряжение позволяет установить очень низкие концентрации ионов металлов, хотя и со значительной ошибкой. Таким способом можно определить некоторые металлы прн содержаппи их в ис.ходной пробе порядка 10- —10- %. [c.403]

После уменьшения интенсивности реакции добавляют 13 мл метилацетатом на каждый грамм навески через холодильник в стакан. Нагревают стакан с обратным холодильником до полного растворения навески. Фильтруют полученный раствор через тигель Гуча с асбестом, промывают остаток метилацетатом до полного удаления продуктов реакции и высушивают при 105°. Переносят остаток в колбу микроаппарата Кьельдаля (см. рис. 4) и определяют азот в виде аммиака по методу, описанному для так называемого растворимого азота на стр. 119—121. [c.122]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

Если перед аналитиком стоит задача определения примесей, то возникает проблема рационального выделения их или отделения основы. При этом можно использовать те же рекомендации, которые приведены для металлов. После перевода в раствор получаются те же растворы, что и при растворении металлов. Для определения примесей в силикатных породах очень часто используют разложение силикатов фтористоводородной и азотной кислотами. В этом случае кремний, составляющий основу силиката, удаляют в виде летучего тетрафторида кремния. Однако в остатке кроме примесей могут остаться соединения алюминия, составляющие, наряду с кремнием, основу многих силикатов. Для отделения его от других катионов можно использовать обработку щелочью. Особенности отделения других элементов можно найти в специальных руководствах. Полученный таким образом остаток подвергают систематическому анализу. В тех случаях, когда требуется определить только присутствие определенного элемента, после описанного выше переведения в растворимое состояние поступают так же, как это описано для металлов. В некоторых случаях определение отдельных элементов, если их соединения составляют в минерале отдельную фазу, может быть осуществлено описанными далее методами фазового анализа. Например, для определения окнсных форм меди (СиО, Си504, СиСО ) в свинцово-цинковых рудах обрабатывают руду сульфитом натрия и 5%-ной серной кислотой, которые переводят в раствор все подобные соединения меди в полученном растворе тем или другим методом можно открыть медь. [c.304]

По методу Волластона, для получения родия из сырой платины ее обрабатывали царской водкой. При этом часть испытуемого вещества оставалась нерастворенной. Этот остаток незадолго до открытия родия был исследован Теннантом, который обнаружил в нем два новых металла — иридий и осмий [78]. Волластон исследовал растворы. Из раствора в царской водке Волластон осаждал сначала платину хлористым аммонием, затем к фильтрату после отделения хлороплатината аммония (NH4)2[Pt I6 прибавлял цинк. При этом выделялся новый осадок. Он содержал главным образом металлические палладий, родий, медь и свинец. После того как последние два металла были удалены путем растворения в слабой азотной кислоте, нерастворимую часть смешивали с половинным по весу количеством хлористого натрия, прогревали с разбавленной царской водкой и раствор выпаривали досуха. После этого, пишет Волластон, остают- [c.228]

При содержании в рудах больших количеств меди и молибдена навеску разлагают соляной и азотной кислотами, упаривают до небольшого объема, разбавляют 40—50 мл горячей воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают нерастворимый остаток, который проверяют спектральным методом на содержание индия. Фильтрат с промывными водами упаривают до 150— 200 мл, прибавляют 7,5—10 г NH4NO3, нагревают до кипения и осаждают индий (с другими гидроокисями) аммиаком. После 3— 5 мин кипячения содержимому стакана дают отстояться в течение 20—30 мин на горячей водяной бане. Осадок отфильтровывают, промывают 2% раствором NH4NO3, содержащим аммиак, и растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор дважды выпаривают досуха с азотной кислотой и в остатке после обработки бромистоводородной кислотой определяют кадмий, как они-сано выше. [c.284]

Д натриевая соль. Определение содержания 2,4-дихлорфено,ксиуксусной кислоты проводят методом нейтрализации (ацидометрия). Навеску препарата около 3,5 г, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 100 мл дистиллированной воды в химическом стакане емкостью 200 мл. Растворение ведут при непрерывном размешивании в течение 20 минут при температуре 15°. Раствор фильтруют на воронке Бюхнера через предварительно высушенный и взвешенный бумажный фильтр. После окончания фильтрования остаток на фильтре промывают в два приема дистиллированной водой (по 5 мл за прием). Полученный раствор натриевой соли 2,4-Д (фильтрат), соединенный с промывной водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают дистиллированную воду до метки. После перемешивания берут пипеткой 50 Л1л раствора, переносят в делительную воронку, нейтрализуют раствор 10-процентной серной кислотой до слабокислой реакции (проба бумажкой конгорот до посинения). При [c.69]

По указанным причинам уже давно изыскиваются и разрабатываются ме-методы лабораторной оценки реакционной способности отдельных волокон целлюлозы. Из них следует отметить определение сопротивления целлюлозы мерсеризации, ксантогенированию, в целом вискозообразованию, а также определение остатков после фильтрации ( У -значения) и др. Особенно ценно в этих методах то, что реакционная способность может быть определена на всех стадиях получения вискозы (мерсеризация—ксантогенирование—растворение). Основная сущность этих методов заключается в том, что для достижения определенной величины нерастворимого остатка целлюлозы (определяемого весовым методом) усложняются условия протекания реакции. Идея основывается на много раз подтвержденной теории, что при сохранении одинаковых условий приготовления вискозы остаток, полученный этим лабора- [c.24]

НИЯ реакционная смесь экстрагирована эфиром, эфир испарен, остаток растворен в 8 мл уксусной кислоты и к раствору прибавлено 1,1 г о-фенилендиамина. Реакционная смесь нагрета почти до кипения и после охлаждения вылита в лед. Выделившееся первоначально масло затвердевает при стоянии. Твердое вещество отфильтровано и перекристаллизовано из разбавленного метилового спирта. Получено 2 г 2-метил-З-фенилхинокса-лина. Смешанная проба ие дает депрессии температуры плавления с заведомым образцом, полученным по методу Ауэрса [8]. [c.249]