Анализ циклогексаноноксима

АНАЛИЗ СУЛЬФАТНЫХ ЩЕЛОКОВ, ОБРАЗУЮЩИХСЯ В РЕЗУЛЬТАТЕ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ РАСТВОРА ПОСЛЕ ПЕРЕГРУППИРОВКИ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМ А [c.47]

Ход определения. В колбу 1 прибора для отгонки циклогексанона берут навеску Юг пробы сульфатных щелоков, добавляют небольшой избыток раствора щелочи (на Ю г сульфатных щелоков добавляют Ю мл 20%-ного раствора щелочи). Кубовый остаток после отгонки должен иметь pH не ниже Ю. Отгонку продолжают 30 мин (считая от начала отгонки — падения первой капли жидкости). Конденсат переводят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой. В начале определяют количество кислоты, необходимое для нейтрализации пробы. Для этого титруют Ю мл конденсата раствором Н2504 в присутствии метилового оранжевого. Перед проведением колориметрических определений аликвотную пробу нейтрализуют. В конденсате определяют циклогексанон колориметрическим методом, приведенным на стр. 76. Если навеска пробы сульфатных шелоков — Ю г, то на анализ берут 5 мл конденсата. Циклогексаноноксим определяют в конденсате также колориметрическим методом. На определение берут 20 мл конденсата и добавляют раствор Н2504 для нейтрализации пробы. Дальнейший ход определения проводят так, как описано на стр. 33. [c.27]

С применением метода ДТА и рентгеноструктурного анализа изучены процессы, протекающие при термообработке на воздухе и в токе водорода цинк-хромитного катализатора, промотированного хроматами серебра и бария. Уста-иовлено, что избирательность катализатора в процессе восстановления нитроциклогексана в циклогексаноноксим повышается с повышением содержания в нем хромата серебра, а также сильно зависит от природы растворителя. Использование аммиачно-спиртового раствора позволяет осуществить непрерывный процесс восстановления нитроциклогексана в циклогексаноноксим с 80—90%-ной избирательностью (100 атм 150°, к.н. 0,5—3,0 л 10%-ного раствора НЦГ/л катализатора ч). [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология