Навеска пробы, величина

Под масштабами работы [2] в АХ, прежде всего, подразумевают величину взятой навески пробы (анализируемой части пробы, аналитической навески). В тех пределах, в которых возможен выбор, величина навески пробы 5 определяется применяемым методом анализа (в определенных случаях методикой анализа), относительным содержанием определяемого компонента С и другими факторами, например требуемой точностью. [c.33]

Выбор величины навески пробы для химико-спектрального анализа (при заданной чувствительности определения) [c.123]

Много времени и труда моишо сберечь, если все эти пять компонентов породы определять в одной навеске пробы величиной около 2 г. Если, однако, нужно определить также и ванадий, то тогда определение ванадия и хрома лучше проводить в отдельной навеске (стр. 982). Выше было сказано (см. Щелочноземельные металлы , стр. 695), что только [c.968]

Много времени и труда можно сберечь, если все эти пять компонентов породы определять в одной навеске пробы величиной около 2 г. Если, однако, нужно определить также и ванадий, то тогда определение ванадия и хрома лучше проводить в отдельной навеске (стр. 899). Выше было сказано (см. Щелочноземельные металлы , стр. 636), что только в совершенно исключительных случаях, после дву- или трехкратного осаждения кальция и стронция в виде оксалатов, барий может оказаться вместе с ними. Обычно он переходит количественно в фильтрат вместе с магнием, откуда и может быть выделен осаждением серной кислотой после удаления аммонийных солей. Прибавив при Зтом немного спирта, можно одновременно выделить следы стронция, если анализируемая порода была им богата. Но нельзя быть уверенным, что отделенный таким образом от магния барий представляет все количество этого элемента, содержавшееся в породе. Найденные таким путем величины почти всегда оказывались ниже истинных, вероятно потому, что в ходе анализа создаются благоприятные условия для небольших потерь бария. [c.887]

Варьирование размера проб. Способ основан на анализе частных проб, величина которых изменяется в известное число раз. Пусть имеется возрастающий ряд навесок массой М, Мз,. .., М,,. .., Мп, а также ряд количества определяемого компонента в указанных навесках Ш , Шг,. .., т,,. .., Шп. При отсутствии погреш- [c.430]

В примесном следовом) анализе наоборот значение С имеет определяющее значение, а величина навески пробы S играет не основн> ю роль. Соответственно С может быть 10 млн при S в области от 1 до 100 г. [c.34]

Ход опре<Зелен я.. В стакан на 100 мл, закрытый пробкой, отбирают навеску пробы в зависимости от предполагаемого содержания воды с точностью 0,0002 г, приливают 20 мл смещанного растворителя, хлороформ+ме-тиловый спирт по объему 9 1 и опускают магнитный стержень. Ниже приведена величина навески пробы в зависимости от содержания в ней воды (ориентировочно) [c.128]

При использовании этой формулы был построен график зависимости чувствительности химико-спектрального анализа от величины исходной навески пробы для обогащения. Результаты представлены на рисунке. По оси абсцисс нанесены величины [c.122]

Из графика видно, что между величиной исходной навески пробы для анализа и чувствительностью метода существует линейная зависимость при условии, что величина к остается постоянной. Из графика также видно, что заданная чувствительность, например Сме = 1 -10 %, при Сме = = 1-10 % может быть достигнута, если навеска пробы для концентрирования будет равна 10 г. [c.122]

Зависимость чувствительности химико-спектрального метода от величины навески пробы [c.122]

Сущность метода добавок заключается в следующем. К трем-четырем навескам пробы добавляют определяемый элемент в возрастающих количествах и снимают спектры по принятой методике. Строят график зависимости интенсивности аналитической линии от величины добавки и экстраполяцией этой зависимости к нулю находят величину концентрации примеси в исходной пробе. Различные варианты метода добавок рассмотрены в работах 5, 15, 226, 227]. [c.67]

Описанный метод обогащения плазмы тугоплавкими примесями с помощью катодного распыления представляется перспективным. Ограничением этого метода может быть сравнительно небольшая величина навески Пробы, что связано с необходимостью размещения ее тонким слоем из-за поверхностного действия распыления. [c.180]

Более точный учет величины загрязнений возможен при следующем порядке работы. Через все стадии анализа проводят анализируемую навеску пробы и например, 0,1 часть этой навески, но с использованием полного количества реактивов, необходимого для обработки всей навески. Обозначая найденные в двух опытах концентрации определяемой примеси через С] и Сг,. а величину действительного холостого опыта через с, имеем [c.235]

Чувствительность определения методом испарения зависит лишь от абсолютной чувствительности спектроскопического определения-при возбуждении спектра примесей в источнике света. При максимальной степени извлечения примесей концентрационная чувствительность метода испарения определяется величиной навески пробы, которая может быть увеличена. Этим 1метод испарения существенно отличается от обычных методов спектрального анализа, основанных на непосредственном сжигании анализируемого вещества в источнике света. Однако беспредельно увеличивать вес пробы нельзя, так как степень извлечения примесей начинает уменьшаться вследствие увеличения слоя пробы, через который диффундируют определяемые примеси. Поэтому в целях увеличения чувствительности целесообразно фотографировать на одно и то же место фотопластинки спектр нескольких электродов с конденсатом. Этим самым достигается и значительное усреднение пробы. Неполная конденсация примесей на электрод приводит к значительному уменьшению чувствительности определения. Кроме того, при определении легколетучих элементов следует учитывать возможность их обратного ис- [c.362]

Для облучений использовали цилиндрические кассеты из пластмассы (плексиглас, винилит) с внутренним диаметром от 20 до 66 мм и высотой от 15 до 126 mal Перед упаковкой в кассеты пробы растирали в порошок и обычно высушивали в сушильном шкафу в течение 2—4 ч при температуре до 105" С. В зависимости от размера и характера исследуемой пробы величина навески изменялась примерно от 5 до 500 г. Кассету с пробой устанавливали в центре пучка тормозного излучения и соосно с ним на расстоянии 25—35 см от мишени бетатрона. [c.96]

Точность результатов зависит не только от прибора и метода определения, но и от правильного отбора средней пробы, величины навески. Малые навески, применяемые, например, в масс-спектральном и спектральном анализах, вызывают статистические флуктуации результатов вследствие неравномерности распределения примесей в пробе. Как правило, применение навесок 1 —10 г и методов концентрирования в принципе обеспечивает большую надежность и точность в определении среднего состава образца, при условии контроля обогащения при помощи меченых атомов и предупреждения загрязнения пробы. Но, несмотря на это, с уменьшением концентрации следов ошибки увеличиваются, конечно, для каждого метода и элемента в разной пропорции. [c.14]

Зная величину предельного разбавления С, степень (кратность) разбавления исходного раствора е, величину навески пробы Л, можно определить процентное содержание (Р, %) элемента в исследуемом образце по формуле [c.453]

На установке можно получить хорошую воспроизводимость величины почернения линий (максимальное отклонение от среднего не более 0,07 единиц почернения). При экспозиции 20 сек, силе тока 25 а и навеске пробы 500 мг достигнута чувствительность, соответствующая указанной в таблице. [c.304]

Методы анализа характеризуются абсолютным и относительным пределами обнаружения элементов. Под первым понимается наименьшее абсолютное количество /Птш, а под вторым — наименьшее относительное содержание (концентрация) Сщщ элемента в пробе, которые могут быть обнаружены данным методом. В практике анализа чистых веществ часто (даже в методах с предварительным концентрированием примесей) нельзя или нежелательно использовать для анализа очень большое количество пробы и поэтому требуется, чтобы метод анализа характеризовался, в первую очередь, малой величиной абсолютного предела обнаружения. Абсолютный предел обнаружения является универсальной характеристикой метода анализа. Зная его величину, всегда можно получить значение относительного предела обнаружения, если известна величина навески пробы М, используемой для [c.14]

В метрологии измерения принято делить на прямые и косвенные (посредственные). В первом случае непосредственно измеряется интересующая нас величина, во втором случае —интересующая нас величина задается некоторой функцией от неиосредственно измеряемых величин. Анализ вещества представляет собой косвенное измерение, при котором интересующая нас концентрация вещества задается функцией таких непосредственно измеряемых величин, как титр, навеска пробы, почернение аналитических линий и т. д. При изучении аналитических ошибок эксперименты часто бывает удобно планировать так, чтобы сначала изучить ошибки прямых измерений с тем, чтобы затем, пользуясь методами математического анализа, определить ошибку, выраженную в процентах концентрации анализируемого компонента. [c.60]

Если неизвестен состав пробы или нет материала соответствуй ющей чистоты и по этим причинам невозможно приготовить эталон, применяют метод добавок, суть которого заключается в том,, что пробу делят па порции, в каждую из кото )ых вводят добавки определяемого элемента в виде подходящего вещества в постепенно возрастающих количествах. Данную процедуру можно рассматривать как приготовление серии стандартов, состав которых почти полностью идентичен составу пробы. Большое практическое удобство состоит в том, что такие стандарты можно готовить простейшим способом, добавляя точно взвешенные количества вещества, содержащие определяемый элемент, к определенной навеске пробы. Следует отметить, что определяемый элемент следует добавлять в количествах, близких по порядку величины к его содержанию в пробе, в противном случае интенснв-ность линии, принадлежащих атому (иону) определяемого элемента, возрастает настолько, что влияние количества элемента, подлежащего определению, иа интенсивность линий будет НИЧ10ЖН0 мало и может [c.95]

Так как обычно величина навески пробы невелика, то операция пробоотбора, обеспечирзающая представительность навески, играет существенную роль. Дальнейшая подготовка к анализу или отсутствует, или сводится к смешению пробы с разлнчно1 о рода добавками — буферными смесями, носителями, веществом, содержащим внутренний стандарт, или просто разбавлением, например графитовым порошком. При определении следов анализу может предшествовать концентрирование элементов. Если вещество вво- [c.104]

Л пр, Л/ф и — полное число ионизирующих частиц от пробы, фона и эталона за время измерения. Увеличивая навески пробы и эталона или увеличивая время измерения, можно добиться довольно высокой, не уступающей хи мическим анализам точности при определении содержания 11 [168] Для характеристики описанных методов ниже приводятся неко торые краткие сведения об их точности и чувствительности (табл.35) За пороговую чувствительность метода принята величина, рав ная значению утроенной флюктуации фона. Время изхмерения проб—10 мин. Степень дробления проб — 60—100 меш. [200]. [c.240]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г в 12 мл теплой соляной кислоты (2 1), содержащей несколько капель борофтористоводородной кислоты, и охлаждают раствор. Переливают его в полиэтиленовый мерный цилиндр емкостью 25 мл и берут отсчет, как при построении калибровочного графика. Вычитают из величины отсчета отсчет для холостого раствора, обозначенного V (раствор реактивов). [c.93]

Классификация по массе навески пробы ( У). Величины навесок проб можно классифицировать как граммовые (1-10 г), дециграммовые (0,1-1 г), сантиграммовые (0,01-0,1 г), миллиграммовые (0,001-0,01 г), микрограммовые (10 -10 г), нанограммовые (10 -10 г), пикограммовые (10 -10 г), фемтограммовые (Ю -Ю г) и т.п. (см. А на рис. 1.1). [c.33]

В соответствии с величиной навески пробы различают макро-, мезо- (по традиции полумикро-), микро-, субмикро-, ультрамикро- анализ (метод). [c.33]

График, показывающий зависимость чувствительности хими-ко-спектральпого метода от величины навески пробы для обогащения, может быть использован для рационального выбора навески пробы и метода концентрирования элементов, т. е. этот график облегчает, до известной степени, программирование исследования. [c.122]

Предложен способ вычисления рациональной величины навески пробы для химико-спектрального метода определения микропримесей в высокочистых веществах. [c.125]

Может быть принят следующий план эксперимента. Одну или несколько проб, различающихся содержанием с, анализируют несколько раз при условии, что каждую пробу подготавливают к анализу различными способами варьируя навески и величину добавки определяемого )<омпонента. При этом [c.20]

Динк И большинство его соединений легколетучи. В ряду летучести А. К. Русанова они расположены рядом с кадмием, сурьмой и висмутом. Определение малых содержаний цинка в нефтепродуктах представляет значительные трудности. При прямом озолении пробы потери цинка достигают недопустимой величины. Удовлетворительные результаты получают при озолении с коллектором, еще лучше — с кислотой. Благодаря высокой летучести цинка чувствительность его определения можно существенно повысить фракционированием пробы. Хорошие результаты получают при испарении большой навески пробы из камерного электрода. [c.278]

При наличии в холостой пробе определяемого элемента в количестве тхол значение п, найденное из градуировочного графика по величине йантш, которая вычислена с помощью соответствующего критерия, автоматически включает в себя и количество этого элемента в холостой пробе. Следовательно, наименьшее абсолютное количество элемента, обнаруживаемое в анализируемой навеске пробы как превышение над Шхоп, будет равно /Иты = [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология