Дифференциальный метод определения чистоты органических веществ

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСТОТЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.48]

Степень чистоты додекаметилен-1,12-диамина была определена одним из наиболее надежных и широко применяемых методов определения чистоты органических веществ — криоскопическим методом. В основу используемого метода положена методика, предложенная Смитом [1] для малых количеств вещества с некоторыми изменениями. Используемая аппаратура и методика измерения описаны ранее [2]. Приведем лишь описание условий проведения опыта. Во время снятия кривых плавления сохранялись условия постоянного теплообмена. Температура вещества (в мкВ) измерялась с точностью до 1 мкВ с помощью медьконстантановой термопары на потенциометре ПМС-48 с интервалом в 1 мин. Скорость подз ема температуры до и после плавления не превышала 2—3 град/мин. Определенная разность температур (1—2° С) между блоком и веществом устанавливалась с помощью дифференциальной медьконстантановой термопары. Термо-э. д. с., обусловленная этой разностью, компенсировалась на потенциометре Р-ЗОб и поддерживалась постоянной с точностью до 0,0ГС. Количество примесей в исходно. веществе (в мол. %) вычислено по формуле [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология