Органические вещества определение чистоты

Каждое органическое вещество характеризуется определенными температурами плавления и кипения, плотностью, показателем преломления и т. д. Эти величины называются физическими константами. С их помощью можно определить (идентифицировать) вещество, а также установить его чистоту. Для этого определяют некоторые физические константы вещества и сравнивают их с литературными данными. [c.39]

Принадлежность органических веществ к определенным классам устанавливается функциональным анализом, их чистота — хроматографией, строение — всеми существующими физико-химическими методами исследования с учетом способа получения, а в случае необходимости и результатов встречного синтеза. [c.246]

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Температура плавления характеризует степень чистоты пере-кристаллизованного органического вещества. Определение температуры плавления служит также для идентификации веществ. Техника проведения этой операции проста и требует очень мало [c.39]

Проведенные на целом ряде высокочистых органических веществ определения чистоты приведенным методом дают хорошие совпадения данных по количеству примесей 0,001—0,1 мол.%. Результаты хорошо совпадают с калориметрическими данными. Полученные отклонения были в пределах 0,002—0,0002 мол.%. Температура регистрировалась с точностью 0,00002°. [c.30]

В настоящее время насчитывается большое число различных применений методов диэлектрометрии в аналитической химии. Рассмотрим здесь только основные области применения, к которым можно отнести определение содержания воды в твердых, жидких и газообразных веществах, определение чистоты органических и неорганических веществ и диэлектрометрическое титрование. [c.282]

Получение органических веществ высокой чистоты и методы определения чистоты [c.161]

Кристаллизация (перекристаллизация) — важный способ очистки органических веществ. Определение температуры плавления позволяет при этом легко оценить чистоту полученного вещества. [c.32]

Метод применяют для определения 10 —Ю % (мол.) примеси в органических веществах (исследование чистоты органических веществ) [82, 83]. [c.23]

Принадлежность органических веществ к определенным классам соединений, их строение, степень чистоты устанавливаются с помощью элементарного и функционального анализа. [c.226]

Чистоту препарата определяют по отсутствию нелетучих примесей (фильтровальная бумага, помещенная в чашку Петри, облитая 20 мл хлороформа не должна обладать посторонним запахом при испарении его на подогретой До 50° водяной бане испытание проводится в вытяжном шкафу), водная вытяжка не должна содержать хлоридов, свободного хлора (не должно происходить выделение йода раствором калия йодида определение проводят в присутствии раствора крахмала), посторонних органических веществ, окрашивающих концентрированную серную кислоту, влаги (при охлаждении до -3", —4° не должно возникать мути). Высушенный сухой остаток после отгонки хлороформа на водяной бане не должен превышать 0,002 у. [c.111]

Полярографические максимумы могут быть использованы в аналитических исследованиях. Так, по высоте максимумов 2-го рода можно определять содержание органических веществ в воде и контролировать степень чистоты растворов. Для этого проводят измерения в растворах с определенными добавками некоторого эталонного вещества (например, катионов тетрабутиламмония) и устанавливают зависимость между высотой максимума 2-го рода и концентрацией эталонного вещества в растворе. Сравнивая высоту максимума в эталонном и в исследуемом растворах, можно оценить относительную концентрацию органических примесей. Этот метод называется адсорбционным полярографическим анализом. [c.196]

Газовая хроматография оказывается полезной для определения чистоты или анализа компонентного состава достаточно летучих органических веществ. Если при газохроматографическом анализе данной пробы в различных экспериментальных условиях (на разных колонках, при различных температурах и т. п.) наблюдается только один газохроматографический пик, то это является веским свидетельством в пользу достаточной чистоты исследуемого соединения. Понятно, что изучаемые пробы должны быть достаточно термостойкими, чтобы выдерживать условия газохроматографического анализа. [c.83]

ПОЛУПРОВОДНИКИ — вещества с электронной проводимостью, величина электропроводности которых лежит между электропроводностью металлов и изоляторов. Характерной особенностью П. является положительный температурный коэффициент электропроводности (в отличие от металлов). Электропроводность П. зависит от температуры, количества и природы примесей, влияния электрического поля, света и других внешних факторов. К П. относятся простые вещества — бор, углерод (алмаз), кремний, германий, олово (серое), селен, теллур, а также соединения — карбид кремния, соединения типа filmen (инднй — сурьма, индий — мышьяк, галлий — сурьма, алюминий — сурьма), соединения двух или трех элементов, в состав которых входит хотя бы один элемент IV—VII групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева, некоторые органические вещества — полицены, азоаромати-ческие соединения, фталоцианин, некоторые свободные радикалы и др. К чистоте полупроводниковых материалов предъявляют повышенные требования, например, в германии контролируют примеси 40 элементов, в кремнии — 27 элементов и т. д. Тем не менее некоторые примеси придают П. определенные свойства и тип проводимости, а потому и являются необходимыми. Содержание примесей не должно превышать 10 —Ш %. П. применяются в приборах в виде монокристаллов с точно определенным содержанием примесей. Применение П. в различных отраслях техники, в радиотехнике, автоматике необычайно возросло в связи с большими преимуществами полупроводниковых приборов — они экономичны, надежны, имеют высокий КПД, малые размеры и др. [c.200]

Извлечение вещества из смеси растворителем применяют либо с целью концентрирования и очистки одного вещества, либо для разделения и очистки всех компонентов данной смеси. При этом возможно решение как чисто аналитических задач, так и задач препаративного выделения. В промышленности экстракцию применяют в крупнотоннажном производстве. В лаборатории противоточное распределение стало одним из наиболее чувствительных методов определения чистоты миллиграммовых количеств природных и синтетических органических веществ. [c.379]

В металлургической промышленности он применяется для определения кальция и магния в промышленных водах, в пробах доломита и известняка, для быстрого анализа силикатов, доменных шлаков и пиритных руд. Применение метода термометрического титрования для определения цианидов в гальванических ваннах уже обсуждалось при рассмотрении химических аспектов метода. Определение дегтярных кислот и чистоты органических веществ также уже рассматривалось в соответствующих разделах. Эти примеры не исчерпывают всех случаев применения термометрического метода анализа и не дают полного представления о возможностях этого метода. [c.119]

В то время как большую часть указанных видов экстракции используют как в лабораториях, так и в промышленности в препаративных целях, противоточное распределение и распределительная хроматография предназначены главным образом для аналитической работы, определения чистоты или идентичности небольших количеств веществ и для изучения некоторых физико-химических свойств органических веществ. Распределительной хроматографии посвящена отдельная глава настоящей книги (гл. ХУП). Противоточное распределение по сравнению с другими видами экстракции будет рассмотрено более подробно, так как оно представляет собой новейший, очень эффективный метод разделения, который интенсивно развивается и все шире применяется в лабораториях органической химии. [c.380]

Если химический состав фармакопейного вещества известен или общепринят, в начале статьи для целей информации приводятся молекулярная химическая формула и относительная молекулярная масса. Для органических веществ дается также графическая формула, если она известна или общепринята. Химические формулы и относительные молекулярные массы, приведенные в начале статей, относятся к химически чистым веществам, и их не следует рассматривать как указание на чистоту фармакопейного препарата. В других случаях, когда приводятся требования к чистоте и содержанию активного вещества и описываются процессы количественного определения, из контекста ясно, что формулы обозначают чистые химические вещества. [c.11]

Целесообразно рассмотреть определение рения в следующих группах объектов 1) в породах, метеоритах, минералах 2) в рудах и в продуктах промышленной переработки природных материалов (в концентратах, шламах, хвостах и др.) 3) в промышленных растворах и природных водах 4) в сплавах и металлах 5) в неорганических и органических соединениях, в воздухе 6) в веществах высокой чистоты. [c.233]

Рефрактометрический метод широко применяется для идентификации и определения чистоты многих органических веществ, а также для количественного анализа растворов. Для проведения количественных определений предва- рительно строят градуировочный график. [c.235]

Радиоактивационный метод применяют для определения следовых количеств фосфора в ракетном топливе [1036], графите ядер-ной чистоты [946], иоде [813], смазочных маслах [717], органических веществах [260, 1002, 1200], бумаге, пиве [1118], воде [1194], для определения чистоты фосфатных препаратов [928] и тонких металлических пленок [1155]. [c.81]

В ней поставлена задача систематического подхода к проблеме идентификации неизвестного или нового органического соединения на основе комплексного изучения его физических и химических свойств. Основное назначение книги — служить учебным пособием для студентов высших учебных заведений, полезным при изучении курса органической химии и при переходе к выполнению самостоятельных исследовательских задач. В соответствии с этим и отобраны вопросы, освещаемые в книге. Авторы последовательно описывают процесс выяснения строения нового или неизвестного органического вещества, начиная с простейших операций определения чистоты химического соединения, его физических констант и молекулярной формулы и кончая выявлением природы присутствующих функциональных групп и установлением тонких особенностей пространственного строения молекулы. [c.6]

Чаще всего лимитируется содержание железа и меди (допустимый уровень — 10 -10" %). Другие примеси определяют реже, но для некоторых веществ необходим контроль их содержанта на уровне 10 %, который не обеспечивается традиционными методами эмиссионной спектроскопии и спектрофотометрии. Особенно успешно каталитические методы применяются для определения Со, Мп, V, Мд, КЬ, Та. Кроме того, при анализе веществ особой чистоты каталитические методы позволяют определять отдельные анионы, органические соединения в неорганических солях, отклонения от стехиометрии в составе соединений. [c.273]

Говоря о чистоте химических веществ, нужно отдавать себе отчет в том, что абсолютно чистое вещество можно представить только теоретически. Абсолютно чистых веществ нет и быть не может. В зависимости от метода очистки вещество содержит определенное количество примесей. Обычными методами очистки можно достичь содержания основного вещества 99,9.. . 99,95%. Специальными методами глубокой очистки можно уменьшить содержание примесей для органических веществ до 10 .. . 10" %. [c.15]

Определение физических констант. Каждое органическое вещество обладает рядом постоянных физических величин — констант. К ним относятся температуры плавления и кипения, плотность и показатель преломления (для жидких веществ), удельное оптическое вращение (для хиральных молекул) Идентичность констант исследуемого вещества со справочными данными свидетельствует одновременно о степени чистоты вещества. Но следует иметь в виду, что совпадение 1—2 констант является лишь доводом в пользу предполагаемой структуры, так как здесь возможно и простое совпадение. [c.481]

В 1893 г. французский химик Видаль применил для получения сернистых красителей индивидаульные органические вещества определенного строения— различные амино- и оксипроизводные бензола и нафталина, как, например, п-фенилендиамин, я-аминофенол, 1,4-аминонафтол и другие. При нагревании этих полупродуктов с серой или с полисульфидом натрня Видалем были получены желто-коричневые, коричневые и коричневато-черные сернистые красители с большой красящей способностью. Однако красители Видаля также обладали рядом недостатков—недостаточной чистотой цвета, малой светопроч- [c.298]

Анализ следовых количеств органических веществ играет важную роль в биологии и экологии. Около 5% всех публикующихся по аналитической химии работ посвящено определению следовых количеств органических соединений в пищевых продуктах, образцах продукции сельского хозяйства, в воздухе и источниках воды. Анализ следовых количеств органических соединений, тем или иным образом неиосредственно влияющих на человека, оказывает очевидное воздействие на развитие ряда дисциплин, вызывающих в настоящее время повышенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на проблемы защиты окружающей среды и чистоты пищевых продуктов,, на биохимию, клиническую химию и медицину. В этой связи уместно привести выдержку из работы Херца и др. [3] Да недавнего времени в анализе следовых количеств основное внимание уделялось определению неорганических соединений. Теперь, однако, мы начинаем понимать, что многие из наших наиболее насущных проблем требуют знаний и умения в области анализа следовых количеств органических веществ. Такой анализ необходим для защиты нашего здоровья и окружающей среды и для обеспечения необходимой питательной ценностк пищевых продуктов. Признанием необходимости широкого внедрения методов определения следовых количеств органических соединений явились некоторые из недавно принятых федеральных законодательных актов США, в частности Федеральный закон о контроле степени загрязнения воды (1972 г.), Федеральный закон о контроле содержания пестицидов в объекта.х окружающей среды (1972 г.), Закон об обеспечении безопасности питьевой воды (1974 т.), Закон о контроле над токсичными веществами (1976 г.) и ряд других. Введение этих законодательных актов в конечном итоге базируется на умении химиков-аналитиков точно идентифицировать и количественно-определять органические соединения на уровне следовых количеств в самых различных матрицах . [c.17]

В настоящее время диэлкометрию применяют для характеристики химических соединений, для определения концентрации примесей в растворах плохо проводящих жидкостей, для определения чистоты органических и неорганических веществ и др. Наиболее широко она применяется при определении содержания воды в твердых, жидких и газообразных веществах. Для определения влаги строят градуировочный график в координатах г - V, где V - содержание воды в объемных процентах. Это достигается путем ее добавления к хорошо высушенному основному веществу. Высокая диэлектрическая проницаемость воды (е = 80,4 при 20 °С) позволяет определять ее содержание с высокой точностью в органических растворителях и газах. Для этого в ячейку помещают вещество, поглощающее влагу, например Р2О5, и пропускают через нее исследуемый газ. По изменению емкости ячейки во времени и скорости протекания газа определяют содержание воды в газе. [c.170]

Иониты используют не только для хроматографического разделения смесей органических веществ, но они находят широкое применение и для процессов деионизации как в лабораторном, так и в промышленном масштабе. Смешанные иониты (например, амберлит МВ) удаляют из растворов одновременно катионы и анионы. Деионизирующая батарея, состоящая из таких ионитов, может быть использована для получения дистиллированной воды, которая по чистоте обычно превосходит воду, полученную перегонкой. В промышленности деионизацию применяют не только для смягчения воды, но и в других технологических операциях, например для обессоливания мелассы в сахарном производстве и т. д. Деионизацию можно использовать также и для концентрирования редких металлов из очень разбавленных растворов. Используя соответствующий ионит, можно улавливать ионы селективно. Способность ионитов задерживать молекулы определенной величины, обусловленную различной степенью сшивания, используют для отделения ионизированных молекул на основе их молекулярных весов. Наконец, в виде высокомолекулярных кислот или оснований иониты могут найти применение в качестве катализаторов, например при этерификации, дегидрировании спиртов, образовании ацеталей, гидролизе и алкоголизе. [c.549]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Все большее значение приобретает контроль следовых количеств органических веществ в промышленных продуктах. В частности, постоянно возрастает необходимость в контроле-качества разнообразной продукции химической индустрии и практически всех веществ, выпускаемых фармакологической промышленностью отчасти это опять-таки связано с принятием новых правил и ограничений. Достаточно часто те или иные отрасли промышленности вынуждены вводить внутриотраслевой контроль промежуточных веществ и готовых продуктов. Так, бесцветные вещества должны быть действительно бесцветными, Степень чистоты растворителей и различных реагентов должна соответствовать определенным стандартам. Для использования в фармацевтической промышленности многие соединения должны иметь чрезвычайно высокую степень чистоты и, кроме того, их надо проверять на отсутствие определенных примесей. Например, согласно существующим стандартам, широко применяющаяся в качестве гербицида 2,4,5-трихлорфенок-сиуксусная кислота должна содержать не более 0,2 мг/кг тет-рахлордибензодиоксинов [5]. [c.19]

Метод каталиметрического титрования применяют для определения с повьшхенной точностью микросодержания ионов металлов или органических соединений, образующих с ионом металла устойчивые, каталитически неактивные комплексы, и следов органических веществ в неорганических солях особой чистоты. При титровании органического соединения избыток титранта (иона метал-ла-катализатора) уже в концентрации 10" -10 М вызовет протекание каталитической реакции и тем самым определит конечную точку титрования [3, 9,12,14]. [c.272]

Наконец органические галоидные соединения имеют большое практическое значение в аналитическом и диагностическом отношениях, особенно в области жиров и масел. Так называемое йодное число Гюбля какого-нибудь жира обозначает количество граммов иода, поглощаемое при определенных условиях 100 г вещества. Это число является одной из важнейших констант для определения чистоты масел и жиров, так как оно позволяет устанавливать соотношения. между насыщенными и ненасыщенны.ми глицеридами. Иодкое число растительных высыхающих. масел равно 130—200, полувысыхающих 95—130, а невысыхающих —ниже 93 для животных масел земных животных число ниже 80, для морских животных — обычно выше 100 Результаты определения йодного числа имеют также большое значение для выяснения структуры кислот ряда олеиновой кислоты че.м дальше от карбоксильной группы расположена двойная связь, тем больше найденные йодные числа приближаются к теоретическим (с.м. также стр. 392, 426, 427, 430 и 434). [c.301]

Химические методы особенно ценны для 1) определения чистоты индивидуальных веществ 2) определения ультрамикроконцентраций органических соединений 3) анализа исследуемых образцов 4) градуировки приборов для инструментальных методов 5) быстрого анализа промежуточных продуктов реакции. [c.9]

Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

Для идентиф икации органических веществ и доказательства чистоты того или инсго вещества используют методы определения физических констант органических соединений. Чаще всего для [c.80]

Криоскопия — физико-химический метоя исследования, основанный на измерении понижения температуры замерзания раствора нелетучего соединения по сравнению с температурой замерзания чистого растворителя. Применяется для определения молекулярной массы растворенного вещества, степени диссоциации слабых электролитов, чистоты органических веществ и других целей. Понижение температуры АТ связано с количеством растворенного вещества п следующим соотношением [c.173]

Определение индивидуальности органического соединения. Для установления чистоты органических веществ обычно определяют их физические константы (чаще всего температуру плавления и кипения), хроматографические характеристики и показатель преломления для жидких соединений В настоящее время все большее применение находят для этой цели и методы инстрзшентального физико-химического анализа, рассматриваемые в гл 3. [c.19]

Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология