Фторхинолин, получение

Получение 5-фторхинолин-8-сульфокислоты. Приливают небольшими порциями 10 г 5-фторхинолина к 50 мл 60%-чого олеума и 100-ил колбе со шлифом, охлаждаемой смесью льда и соли. Охлаждение необходимо во избежание потерь SO3. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают иа водяной бане в течение 8 часов. После охлаждения содержимое колбы выливают на 200 г льда. Через 20—30 минут начинает выпадать белый кристаллический осадок 5-фтор-8-хино-липсульфокислоты, который через несколько часов отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают на воздухе. [c.75]

Раствор 3-аминохинолина (30 г) в 40%-ной борофтористоводородной кислоте (100 мл) подвергают диазотированию при 0°С, прибавляя нитрит натрия (15 г в 20 жл воды). Осадок борофторида диазония собирают на фильтре, промывают холодной борофтористоводородной кислотой (40 жл), этанолом (75 жл) и эфиром (4 порции по 100 жл). После высушивания получают 55 г (80%) борофторида диазония с температурой разложения 95° С. Суспензию соли (42 г) в сухом толуоле (150 жл) нагревают в колбе с, обратным холодильником до завершения разложения. Толуол декантируют, отделяя от твердого осадка, экстрагируют 10%-ной соляной кислотой (две порции по 50 жл), и кислый экстракт присоединяют к твердому остатку в колбе. Из этой смеси отгоняют толуол с водяным паром, затем остаток подщелачивают и продолжают перегонку с паром 3-Фтор-хинолин собирается в приемнике в виде гидрата (30 г). Если необходим безводный продукт, водный дистиллят насыщают хлористым натрием и затем экстрагируют эфиром (две порции по 50 жл). Эфирную вытяжку используют для растворения твердого гидрата полученный раствор высушивают сульфатом магния. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме, получая 3-фторхинолин с выходом 17 г (91,5% температура кипения 102° С/15 мм). [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология