Бензоил фенил гидразин оксадиазол

Получение 2-фенил-5-(4-хлорфенил)-1,3,4-оксадиазола. Д колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 22 г 1-бензоил-2-(4-хлорбензоил)-гидразина и 70 мл хлорокиси фосфора. Полученную смесь кипятят на воздушной бане 90 минут, причем все вещество переходит в раствор. Затем из реакционной массы отгоняют 30 мл хлор-окиси фосфора, а остаток осторожно при перемешивании выливают в 200—300 л. холодной воды. После того как масса полностью закристаллизуется, ее отфильтровывают, хорошо промывают на фильтре водой (5—6 раз по 25 мл) и сушат, выход 19,5 г, т. пл. 147—148°. Полученный продукт перекристаллизовывают из этанола (200—300 мл), выход 17 г, т. пл. 155 . Для дальнейшей очистки оксадиазол пропускают через хроматографическую колонку, наполненную окисью алюминия, с применением толуола в качестве растворителя. Выход 12 г (50,8% теории), т. пл. 162° (см. примечание 2). [c.59]

Получеиие 2-фенил-5-(4-метоксифенил)-1,3,4-оксадиазола. В колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным долодильни-ком, помещают 50 г 1-бензоил-2-(4-метоксибензоил)-гидразина и 150 мл хлорокиси фосфора. Полученную смесь нагревают на воздушной бане до полного растворения осадка, на что требуется 45—60 минут, после чего ее прогревают еще один час. Затем реакционную массу охлаждают и осторожно при перемешивании в течение 30—60 минут выливают в с.месь 1600 г льда и воды (см. примечание 4). После того как масса полностью закристаллизуется, ее отфильтровывают, хорошо промывают на фильтре водой (5—6 раз по 50 мл) и сушат. Полученный продукт растворяют при кипячении в 500 мл этанола, к раствору добавляют 2—3 г активированного угля и фильтруют. При охлаждении из раствора выкристаллизовывается вещество с т. пл. 143—144°, выход 39 г. Полученный оксадиазол йерекристаллизовывают из 180—200 мл толуола, выход 28 (см. примечание 5). После повторной перекристаллизации из 150 мл толуола получается 23 г (49% теории) оксадиазола для цинтилляциoнt ыx целей с т. пл. 144,5—146° (см. примечание 6). [c.61]

Бифенилил) 5-фенил-1,3,4-оксадиазол. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 140 г (0,44 М) М-бензоил-М -(4-бифенилоил)гидразина и 700 мл Р0С1з и кипятят до полного растворения осадка. Раствор нагревают при температуре кипения еще 1 ч и охлаждают до комнатной температуры. При интенсивном переме- [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология