Циклоундецен карбоновой кислоты метиловый эфир

Л-20а . Циклоундецен-1-карбоновой кислоты метиловый эфир [81] О [c.308]

К медленно перемешиваемой кислоте с помощью капельной воронки с длинным носиком прибавляют постепенно 191—196 г метилового эфира циклоундецен-1-карбоновой кислогы (3). Затем скорость перемешивания увеличивают, чтобы добиться образования гомогенного раствора, прибавляют 500 мл хлороформа к доводят температуру реакционной смеси до 35°, наполняя водяную баню теплой водой. К интенсивно перемешиваемой реакционной смеси прибавляют (защитный экран ) в течеиие 50 мин 78 г (1,2 моля) азида натрия (комки предварительно раздробить, избегая попадания на кожу), поддерживая температуру в интервале 35—40°. После этого реакционную смесь охлаждают до 5°, выливают на 1 кг измельченного льда, разбавляют 1,5—2 л воды и переносят в 5-литровую трехгорлую колбу для перегонки с паром. Сначала отгоняют хлороформ, а затем перегоняют с паром циклоундеканон, собирая 3,5—4 л дистиллята. Дистиллят экстрагируют отогнанным хлороформом, вытяжки сушат фильтрованием через безводный сульфат натрия. Водный слой еще раз экстрагируют 500 мл эфира, экстракт [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология