Циклоундеканон

Реакционную смесь охлаждают до 5 С и выливают на 100 г льда, затем добавляют 150-200 мл воды и отгоняют с водяным паром продукт и хлороформ. Водную фазу отгона экстрагируют эфиром (2 X 50 мл), объединенные органические фазы промывают насыщенным раствором Na l и высушивают над Na SO . После отгонки растворителей в вакууме и перегонки остатка (12,3 г) в вакууме масляного насоса получают 10,5 г (83%) циклоундеканона в виде бесцветного масла с т. кип. 84-85 С/2 мм рт. ст., 1,4786. Продукт кристаллизуется при охлаждении т. пл. 16-17 С. [c.310]

К медленно перемешиваемой кислоте с помощью капельной воронки с длинным носиком прибавляют постепенно 191—196 г метилового эфира циклоундецен-1-карбоновой кислогы (3). Затем скорость перемешивания увеличивают, чтобы добиться образования гомогенного раствора, прибавляют 500 мл хлороформа к доводят температуру реакционной смеси до 35°, наполняя водяную баню теплой водой. К интенсивно перемешиваемой реакционной смеси прибавляют (защитный экран ) в течеиие 50 мин 78 г (1,2 моля) азида натрия (комки предварительно раздробить, избегая попадания на кожу), поддерживая температуру в интервале 35—40°. После этого реакционную смесь охлаждают до 5°, выливают на 1 кг измельченного льда, разбавляют 1,5—2 л воды и переносят в 5-литровую трехгорлую колбу для перегонки с паром. Сначала отгоняют хлороформ, а затем перегоняют с паром циклоундеканон, собирая 3,5—4 л дистиллята. Дистиллят экстрагируют отогнанным хлороформом, вытяжки сушат фильтрованием через безводный сульфат натрия. Водный слой еще раз экстрагируют 500 мл эфира, экстракт [c.355]

Реагенты для органического синтеза Том 7 (1974) -- [ c.355 , c.356 ]

Препаративная органическая химия Реакции и синтезы в практикуме и научно исследовательской (1999) -- [ c.206 ]

Основные начала органической химии Том 2 1957 (1957) -- [ c.87 ]

Основные начала органической химии Том 2 1958 (1958) -- [ c.87 ]

Курс органической химии (0) -- [ c.923 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология