Преломления показатель и определение ВЭТТ

Определение при полном возврате флегмы производилось следующим образом. Около 200 мл смеси кипятилось в колбе при закрытом кране конденсатора Уитмора—Люкса так, чтобы пары смеси заполнили всю колонку и дошли до холодильника. Нагрев колбы постепенно увеличивался, и колонке давали дважды захлебнуться, чтобы смочить всю насадку жидкостью. Затем, регулируя нагревание колбы и внешний обогрев колонки, там, где он имелся, создавали режим, характеризуемый соотношением числа капель в минуту, падающих из холодильника конденсатора Уитмора—Люкса в колонку, и числа капель, стекающих из нижнего конца колонки в колбу, причем последнее число должно быть всегда немного больше первого. Достигнув постоянства того и другого числа капель, выдерживали колонку в таком состоянии 1—1,5 часа, а затем, открыв верхний кран, отбирали 2,5 мл жидкости. Отобрав через 15 мин. кипячения при закрытом кране еще столько же жидкости и добившись возможного снижения несколько поднявшейся при этом температуры, отбирали одновременно пробы из колбы через капилляр, вставленный в тубус колбы, и из колонки через верхний кран. Для обеих проб жидкости определяли показатель преломления и по номограмме Брэгга [18] непосредственно находили число теоретических тарелок колонки, а, зная высоту ее рабочей части, также и ВЭТТ. Меняя режим работы колонки, такие определения проводили по нескольку раз для одного и того же прибора. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология