Характеристики и режимы работы колонок

Характеристики типичных колонок. Дистилляционные колонки могут быть различными — от простой трубки до колонки сложной конструкции, в которой некоторые ее детали движутся (вращаются с большой скоростью. Все эти конструкционные различия направлены на улучшение эффективности колонки и способствуют улучшению контакта между жидкостью и паром. Такие усовершенствования сопровождаются увеличением стоимости колонки и уменьшением ее пропускной способности. Четыре различных типа конструкций колонок показаны на рис. 14-9. Каждая из колонок помещена в вакуумную рубашку для того, чтобы, насколько возможно, приблизить режим работы к адиабатическому. В колонке, в которой имеет место значительный теплообмен с окружающей средой, происходит преждевременная конденсация пара, в нижней части колонки собирается чрезмерное количество флегмы, в- верхней части колонки образуются капли флегмы и почти не происхо- [c.490]

Как видно из формулы (1.29), вычисление требует знания не только экспериментально определяемых величин tR, tQ, д и но и величины /, позволяющей, по существу, рассматривать не динамическую систему, которой является хроматографическая колонка в силу протекания через нее потока газа-носителя, а статическую, характеризуемую величиной среднего давления. Такой прием целесообразен как для теоретического описания самого хроматографического процесса, так и для сравнения физико-химических характеристик, получаемых с помощью газовой хроматографии, с соответствующими величинами, определенными статическими методами. Динамический режим работы хроматографической колонки обусловливает изменение давления по длине колонки. Последнее вызывает соответствующее изменение коэффициента распределения сорбата при его движении по колонке и, следовательно, изменение скорости движения сорбата вдоль колонки. Так как скорость движения сорбата определяет его удерживание в колонке, то для вычисления последнего целесообразно пользоваться средним значением скорости. Именно с целью определения средней скорости газа-носителя в колонке Джеймс и Мартин [44] ввели фактор / для случая традиционной хроматографии, т. е. при давлениях в колонке, близких к атмосферному. В этом случае газ-носитель может считаться идеальным, и коэффициент распределения сорбата Г в колонке постоянен. Тогда [c.27]

Детектор по теплопроводности измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя н смеси газа-носителя с веществом, выходящим из хроматографической колонки. Поэтому наибольшая чувствительность может быть получена в том случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильнее отличается от теплопроводности газа-носителя. Больишнство органических веществ имеют низкую теплопроводность (табл. П,2), и для их анализа целесообразно использовать газы-носители с возможно более высокой теплопроводностью. Такими газами являются водород н гелий, но на практике водород ввиду его взрывоопасности применяется значительно реже гелия. Так как гелий является довольно дефицитным и дорогим газом, а работа с водородом небезопасна, в некоторых случаях в качестве газов-носителей могут использоваться азот, аргон, углекислый газ или воздух. Однако характеристики детектора по теплопроводности (чувствительность, линейность) при работе с этими газами значительно ухудшаются. Кроме того, при анализе веществ с большей теплопроводностью, чем у газа-носителя, появляются отрицательные пики. [c.45]

Наилучшие характеристики детектора достигаются при работе со стабильными, создающими малый фон, кондиционированными колонками. При выключении прибора колонку и детектор обычно оставляют продуваться небольшим потоком газа-носителя (10— 15 мл/мин), с тем чтобы сократить время выхода прибора на режим при последующем включении его с детектором электронного [c.126]

Первые промышленные хроматографы обладали близкими техническими характеристиками, имели аналогичные схемные и конструктивные решения. Все без исключения ко.милектова-лись детектором теплопроводности, имели изотермический режим работы колонки (кроме прибора ХТ-2), не превышающий 100 " С, одноколоночную газовую схему с дозированием пробы в парогазовой фазе. Последующий прогресс промышленной хро.матографии был направлен на повышение чувствительностп систем детектирования, увеличение пределов термостатирования и создание, в связи с этим, автоматических дозаторов микроко-лпчеств жидкости, сокращение времени анализа, а также разработку устройств преобразования хроматографической информации в аналоговую форму, пригодную для использования в схемах автоматического регулирования. [c.317]

Тренировка (кондиционирование) колонок Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках]), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40—60 мл/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования) повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20—30 °С выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее выходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки ). Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить кондиционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго — десятки часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики [c.263]