Колонка Уитмора—Люкса

Необходимым является применение таких колонок, как, например, колош<и типа Уитмора—Люкса или Фенске (стр. 90, рис. 9) с электрически обогреваемой рубашкой. [c.128]

Авторы синтеза и проверявшие его применяли колонку типа Уитмора—Люкса (стр. 266, примечание 3). [c.181]

Авторы настоящего синтеза и проверявшие его пользовались колонкой типа Уитмора—Люкса диаметром 12 мм, высотой 50 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали и с обычной рубашкой для обогрева. Для получения капронового [c.266]

Была применена ректификационная колонка типа Уитмора— Люкса , имевшая эффективность, равную примерно 14 теоретическим тарелкам. Высота рабочей части была равна 37 см, внешний диаметр колонки составлял 1,1 см. Насадка представляла собой одновитковые стеклянные спирали диаметром 2,4 мм. В качестве перегонной колбы применялась круглодонная колба емкостью 200 мл. Нагревание последней можно осуществлять с помощью металлической или масляной бани, как это описано в примечании 4. [c.489]

Рис. 1. Колонка с конденсатором Уитмора—Люкса и краном, регулирующим отбор дестиллата

Это несколько неожиданное наблюдение будет подвергнуто нами дополнительной проверке. Число тарелок определялось при закрытом верхнем кране конденсатора Уитмора—Люкса, т. е. при флегмовом числе, равном оо. Скорость возврата флегмы определялась числом капель, падающих из холодильника наверху колонки. При слишком большой скорости возврата (большом числе капель) число теоретических тарелок может уменьшиться почти на 30%. Смесь бензола и хлороформа на колонке в 22—24 т.т. разделялась в один прием полностью даже при скорости гонки 4 мл мин. [c.180]

Совсем иные результаты получились для всех этих колонок при определении числа тарелок с конденсатором Уитмора—Люкса при закрытом кране, т. е. при флегмовом числе, равном схэ. Для колонки Добрянского — Гальперна число тарелок оказалось равным 8,5 (ВЭТТ 15,9сл ), для колонки Вигре — 7 (ВЭТТ 7,4 см), для колонки Видмера — 5—5,5 (ВЭТТ около 6 см), для дефлегматора Лебеля —3,75 (ВЭТТ 11 см), для дефлегматора Арбузова высотою в 52 см — 5,5 (ВЭТТ 10 см), для дефлегматора той же системы, но высотою в 32 слг — 4,25 (ВЭТТ 7,5 см), для колбы с елочным дефлегматором — 5 (ВЭТТ, 4 см). [c.180]

Разгонка смеси хлороформ—бензол была произведена на колонке Вигре в ее обычном рабочем состоянии и с конденсатором Уитмора—Люкса. В первом случае кривая разгонки указала на отсутствие всякого разделения [c.180]

Таким образом, все проведенные определения, с одной стороны, указывают на преимущества колонок со стеклянными спиральками, а с другой — на весьма важную роль конденсатора Уитмора—Люкса с краном он повышает число теоретических тарелок для каждой колонки на 2—3 единицы, позволяя создать в приборе то равновесие между парами и флегмой, при котором достигается максимальная разделяющая способность данного прибора. Эффективность классических лабораторных дефлегматоров может быть таким путем увеличена почти вдвое (в случае изучавшихся нами размеров колонок). [c.181]

Определение при полном возврате флегмы производилось следующим образом. Около 200 мл смеси кипятилось в колбе при закрытом кране конденсатора Уитмора—Люкса так, чтобы пары смеси заполнили всю колонку и дошли до холодильника. Нагрев колбы постепенно увеличивался, и колонке давали дважды захлебнуться, чтобы смочить всю насадку жидкостью. Затем, регулируя нагревание колбы и внешний обогрев колонки, там, где он имелся, создавали режим, характеризуемый соотношением числа капель в минуту, падающих из холодильника конденсатора Уитмора—Люкса в колонку, и числа капель, стекающих из нижнего конца колонки в колбу, причем последнее число должно быть всегда немного больше первого. Достигнув постоянства того и другого числа капель, выдерживали колонку в таком состоянии 1—1,5 часа, а затем, открыв верхний кран, отбирали 2,5 мл жидкости. Отобрав через 15 мин. кипячения при закрытом кране еще столько же жидкости и добившись возможного снижения несколько поднявшейся при этом температуры, отбирали одновременно пробы из колбы через капилляр, вставленный в тубус колбы, и из колонки через верхний кран. Для обеих проб жидкости определяли показатель преломления и по номограмме Брэгга [18] непосредственно находили число теоретических тарелок колонки, а, зная высоту ее рабочей части, также и ВЭТТ. Меняя режим работы колонки, такие определения проводили по нескольку раз для одного и того же прибора. [c.181]

Резацетофенон 384 а-Резорциловая кислота 222 Резорцин 219, 384 Реймера—Тимана реакция 365 Ректификационная колонка типа Уитмора—Люкса 128, 181, 266, 406, 489 [c.566]

Вполне пригодна описанная Уитмором и Люксом колонка с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. Конструкция простой колонки показана на рис. 18. В качестве насадки в этой колонке могут быть использованы стеклянные или металлические спирали. Можно применять [c.406]

Вполне пригодна описанная Уитмором и Люксом колонка с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. Конструкция простой колонки показана на рис. 18. В качестве насадки в этой колонке могут быть использованы стеклянные или металлические спирали. Можно применять также кристаллы карборунда или любую иную насыпную насадку (см. примечание 8). Колонку изолируют асбестовой бумагой. При перегонке высококипящих веществ колонку приходится обогревать, для чего на нее наматывают нихромовую проволоку, [c.406]

Все это побудило нас предпринять срав штельную оценку эффективности широко распространенных дефлегматоров Лебеля—Геннингера, Вигре, Арбузова [И], Видмера [12], а также одной из разновидностей дефлегматора Юнга — колонки Добрянского—Гальперна [13]—и сопоставить работу этих приборов с работой колонки новейшего образца, наполненной отдельными витками стеклянной спирали (Уилсон, Фенске [14]) и снабженной обеспечивающим возврат флегмы холодильником, который сконструирован по образцу конденсатора Уитмора—Люкса 115], с регулирующим отбор дестиллата краном (рис. 1). В качестве метода количественной оценки эффективности мы избрали метод определения числа теоретических тарелок колонки и высоты, эквивалентной одной теоретической тарелке (ВЭТТ). Последняя величина была предложена Питерсом [16] и широко применяется в настоящее время американскими авторами. Кроме нахождения этих характеристик, мы проводили на некоторых приборах также разгонку смесей хлороформа и бензола и сравнивали между собою кривые разгонок, проведенных на разных колонках. Значение определения ВЭТТ для сравнительной характеристики ректификационных колонок подтверждено рядом работ за последние годы. Несмотря на условность этой величины, она все же может служить достаточно надежным показателем эффективности, в особенности в тех случаях, когда определение ее ведется для разных колонок в сравнимых условиях (одна и та же испытуемая смесь жидких веществ, сравнимая быстрота возврата флегмы или близкие скорости гонки и т. д.). Недостаток места не позволяет нам остановиться на зависимости между числом теоретических тарелок (или ВЭТТ) колонки и способностью ее разделять бинарную смесь жидкостей, имеющих ту или иную разницу температур кипения. Этот вопрос обсуждается в статье Роза [17], главные выводы из которой приведены в цитированной выше работе одного из нас, Розенгарта и Солововой [3]. [c.179]

Еще в меньшей степени компоненты разделяются на колонке Вигре высотою 50 см при скорости гонки 50—60 мл/мин (кривая 5). Та же колонка с насадкой Уитмора—Люкса разделяет несколько лучше, но всеже совершенно недостаточно (кривая 6). [c.186]

Приведенные выше опыты указывают прежде всего на сравнительно весьма малую эффективность наиболее распространенных дефлегматоров Лебеля—Геннингера, Вигре, Арбузова, Видмера (см. табл. 3—6), эта эффективность выражается 2,5—3 т.т. и легко может быть повышена еще на 2—3 Т.Т., если колонку снабдить приспособлением для регулируемого отбора флегмы типа конденсатора Уитмора—Люкса. К сожалению, в обычной лабораторной практике эта мера обыкновенно не применяется. [c.187]

Перегонка велась с колонкой, которая описана Уитмором и Люксом [J. Ат. hem. So . 54, 3451 (1932)]. Продукт, полученный фракционированием в вакууме при флегмовом числе 5 1, содержал менее 1% бромистого третич.-бутила. [c.115]

Для регулирования этой перегонки удобнее всего пользоваться головкой Уитмора и Люкса . Отводная трубка головки соединена с приемником при помощи паука, защищенного от влаги воздуха большой хлоркальциевой трубкой. Проверявшие синтез заменили елочный дефлегматор колонкой с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. Колонка окружена нагревательной рубашкой высота ее равна 50 см. Проводимая с помощью этой колонки отгонка mpem-бутилового спирта занимала 3—5 час. [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология